生產(chǎn)過程原理第二章粉體制備(編輯修改稿)
2025-09-12 02:01 本頁(yè)面
【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 行分級(jí)，而且對(duì)細(xì)顆粒的分級(jí)，其效率比任何篩機(jī)都高。 此外，由于尺寸雖然相同但是密度不同的固體顆粒，在流體介質(zhì)中的沉降速度也是不同的，故在分級(jí)的同時(shí)可按物料的密度不同進(jìn)行分級(jí)，從而把混在原料中的有害雜質(zhì)除去，提高原料質(zhì)量。 72 常用的流體介質(zhì)是 空氣和水 ，分 干法和濕法 兩類，干法以空氣或其它氣體作工作介質(zhì)，濕法以水作工作介質(zhì)。 干法 流體分級(jí)設(shè)備 有：重力式分級(jí)機(jī)、粗分級(jí)機(jī)、離心式分級(jí)機(jī)、旋風(fēng)式分級(jí)機(jī)、螺旋分級(jí)機(jī)、圓錐分級(jí)機(jī)； 濕法：水力旋流分級(jí)機(jī)等。 73 粗分級(jí)機(jī) 74 75 第四節(jié) 超微粉合成 超微粉粒度一般為 1～ 100nm左右（納米粒子），具有與原固體顯著不同的性質(zhì)。 粉體制備方法： 粉碎法 和 合成法。 粉碎法是 由粗顆粒來獲得細(xì)粉的方法，制粉得到1微米以下的粉料較為困難，能耗大， 效率低，雜質(zhì)易于混入，粒子易于變形。 76 物理工藝 主要為構(gòu)筑法，通過各元素的原子、分子的成核核長(zhǎng)大生成超微粉。 化學(xué)工藝 的制備過程以化學(xué)反應(yīng)為主。 特點(diǎn)：純度、粒度可控、均勻性好，顆粒微細(xì)，并可實(shí)現(xiàn)顆粒在分子水平上的復(fù)合、均化。 合成法包括：物理工藝和化學(xué)工藝。 合成法 是由離子、原子、分子通過反應(yīng)、成核和成長(zhǎng)、收集、后處理來獲得微細(xì)顆粒的方法。 77 一、物理制備方法 氣相法：物理氣相沉積（ PVD）法 物理氣相沉積法 （ Physical Vapor Deposition， PVD） 又叫蒸發(fā) 凝聚法，是指將希望制備的物質(zhì)用物理方法轉(zhuǎn)移到氣相，然后在基體表面沉積生成涂層 /粉體的方法。 78 具體過程：將原料加熱至高溫 (用電弧或等離子流等加熱 )，使之氣化，接著在具有很大溫度梯度的環(huán)境中急冷，凝聚成微粒狀物料，這一過程不伴隨化學(xué)反應(yīng)。 采用這種方法能制得顆粒直徑在 2nm～100nm范圍的微粉；適于制備單一氧化物、復(fù)合氧化物、碳化物或金屬的微粉。 79 從氣相析出的固 體的各種形態(tài) 80 二、化學(xué)制備方法 固相法 液相法 氣相法 81 固相反應(yīng)法 以固態(tài)物質(zhì)為出發(fā)原料來制備粉末的方法，至少含一種固態(tài)物質(zhì)。 一般是將單質(zhì)、鹽或氧化物按一定比例充分混合，研磨后進(jìn)行煅燒，通過固相反應(yīng)直接制備超微粉或者再次粉碎制得超微粉。 主要進(jìn)行化合反應(yīng)、熱分解反應(yīng)以及氧化還原反應(yīng)。 82 熱分解反應(yīng)法 熱分解反應(yīng)基本形式 (S代表固相， G代表氣相 )： Sl→S2 十 G1 很多金屬的硫酸鹽、硝酸鹽等，都可以通過熱分解法而獲得特種陶瓷用氧化物粉末。 如將硫酸鋁銨（ Al2(NH4)2(SO4)424H2O）在空氣中進(jìn)行熱分解，即可制備出 Al2O3粉末。 83 化合反應(yīng)法 兩種或兩種以上的固體粉末，經(jīng)混合后在一定的熱力學(xué)條件和氣氛下反應(yīng)而成為復(fù)合物粉末，有時(shí)也伴隨氣體逸出?；戏磻?yīng)的基本形式： A(s)+B(s)→C(s)+D(g) 鈦酸鋇粉末、尖晶石粉末、莫來石粉末的合成都是化學(xué)反應(yīng)法： BaCO3+TiO2→BaTiO 3+CO2 Al2O3+MgO→MgAlO 4 3Al2O3+2SiO2→3Al 2O32SiO2 84 氧化還原法 非氧化物特種陶瓷的原料粉末多采用氧化物還原方法制備?；蛘哌€原碳化，或者還原氮化。如 SiC、 Si3N4等粉末的制備。 SiC粉末的制備：將 SiO2與碳粉混合，在 1460～1600℃ 的加熱條件下，逐步還原碳化。其大致歷程如下： SiO2 + C → SiO+CO SiO + 2C → SiC+CO SiO + C → Si+CO Si + C → SiC 85 Si3N4粉末的制備： 在 N2條件下，通過 SiO2與 C的還原 氮化。反應(yīng)溫度在1600℃ 附近。其基本反應(yīng)如下： 3SiO2+6C+2N2 → Si3N4+6CO 86 固相法通常具有以下 特點(diǎn) ： 1）固相反應(yīng)一般包括物質(zhì)在相界面上的反應(yīng)和物質(zhì)遷移兩個(gè)過程。 2）一般需要在高溫下進(jìn)行。 3）整個(gè)固相反應(yīng)速度由最慢的速度所控制。 4）固相反應(yīng)的反應(yīng)產(chǎn)物具階段性：原料 → 最初產(chǎn)物 → 中間產(chǎn)物 → 最終產(chǎn)物。 5)固相法制備超微粉比較簡(jiǎn)單，但生成的粉末易于結(jié)團(tuán)，經(jīng)常需要二次粉碎，成本較高。 87 液相法 液相法是目前實(shí)驗(yàn)室和工業(yè)上最為廣泛的合成超微粉體材料的方法。 與固相法比較，液相法可以在反應(yīng)過程中利用多種精制手段；另外，通過所得到的超微沉淀物，很容易制取各種反應(yīng)活性好的超微粉體材料。 88 89 冷凍干燥法 首先制備含有金屬離子的鹽溶液，然后將溶液霧化成微小液滴，同時(shí)進(jìn)行急速冷凍使之固化，可得到凍結(jié)液滴，凍結(jié)液滴經(jīng)升華將水分完全汽化，成為溶質(zhì)無(wú)水鹽，最后在低溫下煅燒即可合成超微粉。 （一）、溶劑蒸發(fā)法 90 將配制好的陽(yáng)離子鹽溶液噴入到低溫有機(jī)液體中（用干冰或丙酮冷卻的乙烷浴內(nèi)），使液體進(jìn)行瞬間冷凍和沉淀在玻璃器皿的底部，將冷凍球狀液滴和乙烷篩選分離后放入冷凍干燥器，在維持低溫降壓條件下，溶劑升華、脫水，再在煅燒爐內(nèi)將鹽分解，可制得超細(xì)粉體，這一方法稱冰凍干燥法。 冰凍干燥法原料及實(shí)驗(yàn)裝置 （ a）冰凍裝置；（ b）真空干燥裝置 91 噴霧干燥法 用霧化噴嘴將鹽溶液處理為霧狀，隨即進(jìn)行干燥和捕集，捕集物可直接或經(jīng)熱處理后作為產(chǎn)物顆粒。 噴霧干燥法是將溶液分散成小液滴噴入熱風(fēng)中，使之快速干燥的方法。 在干燥室內(nèi)，用噴霧器把混合的鹽（如硫酸鹽）水溶液霧化成 10~20181。m或更細(xì)的球狀液滴，這些液滴在經(jīng)過燃料燃燒產(chǎn)生的熱氣體時(shí)被快速干燥，得到類似中空球的圓粒粉料，并且成分保持不變。 92 以 ZrOCl28H2O和 Y2O3，為原料按化學(xué)計(jì)算量配成含 3％ Y2O3(摩爾分?jǐn)?shù) )的料液，采用高速離心噴霧干燥機(jī)制備 PSZ一 3Y干粉，然后，在 800℃ 溫度下煅燒成粉末。 93 噴霧熱解法 噴霧熱解法是將金屬鹽溶液噴霧至高溫氣氛中，溶劑蒸發(fā)和金屬鹽熱解在瞬間同時(shí)發(fā)生，從而直接合成氧化物粉末的方法。該方法也稱為噴霧焙燒法、火焰噴霧法、溶液蒸發(fā)分解法 等 。 94 （二）、生成物沉淀法 以溶液為原料，利用沉淀或水解反應(yīng)制備超微粉的化學(xué)類方法。 沉淀法 是在原料溶液中添加適當(dāng)?shù)某恋韯?, 使得原料溶液中的陽(yáng)離子形成各種形式的沉淀物 (沉淀顆粒的大小和形狀可由反應(yīng)條件來控制 )，然后再經(jīng)過濾、洗滌、干燥，有時(shí)還需經(jīng)過加熱分解等工藝過程而得到超微粉。沉淀法又可分為 直接沉淀法、共沉淀法和均勻沉淀法。 95 直接沉淀法 就是使溶液中的某一種金屬陽(yáng)離子發(fā)生化學(xué)反應(yīng)而形成沉淀物，其優(yōu)點(diǎn)是容易制取高純度的氧化物超微粉。 共沉淀法 如果原料溶液中有多種成份陽(yáng)離子，因它們以均
教學(xué)課件相關(guān)推薦
鄂ICP備17016276號(hào)-1