材料研究方法-論文(編輯修改稿)
2024-09-01 08:26 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 率低，發(fā)射源直徑較大，即使經(jīng)過二級(jí)或三級(jí)聚光鏡，在樣品表面上的電子束斑直徑也在57nm，因此儀器分辨率受到限制?，F(xiàn)在，高等級(jí)掃描電鏡采用六硼化鑭 (LaB6) 或場發(fā)射電子槍，使二次電子像的分辨率達(dá)到2nm。但這種電子槍對真空度的要求很高。電磁透鏡：其作用主要是把電子槍的束斑逐漸縮小，是原來直徑約為50mm的束斑縮小成一個(gè)只有數(shù)納米的細(xì)小束斑。其工作原理與透射電鏡中的電磁透鏡相同。 掃描電鏡一般有三個(gè)聚光鏡，前兩個(gè)透鏡是強(qiáng)透鏡，用來縮小電子束光斑尺寸。第三個(gè)聚光鏡是弱透鏡，具有較長的焦距，在該透鏡下方放置樣品可避免磁場對二次電子軌跡的干擾。掃描線圈：其作用是提供入射電子束在樣品表面上以及陰極射線管內(nèi)電子束在熒光屏上的同步掃描信號(hào)。改變?nèi)肷潆娮邮跇悠繁砻鎾呙枵穹?，以獲得所需放大倍率的掃描像。掃描線圈試掃描點(diǎn)晶的一個(gè)重要組件，它一般放在最后二透鏡之間，也有的放在末級(jí)透鏡的空間內(nèi)。樣品室：樣品室中主要部件是樣品臺(tái)。它出能進(jìn)行三維空間的移動(dòng)，還能傾斜和轉(zhuǎn)動(dòng)，樣品臺(tái)移動(dòng)范圍一般可達(dá)40毫米，傾斜范圍至少在50度左右，轉(zhuǎn)動(dòng)360度。 樣品室中還要安置各種型號(hào)檢測器。信號(hào)的收集效率和相應(yīng)檢測器的安放位置有很大關(guān)系。樣品臺(tái)還可以帶有多種附件，例如樣品在樣品臺(tái)上加熱，冷卻或拉伸，可進(jìn)行動(dòng)態(tài)觀察。近年來，為適應(yīng)斷口實(shí)物等大零件的需要，還開發(fā)了可放置尺寸在Φ125mm以上的大樣品臺(tái)。其作用是檢測樣品在入射電子作用下產(chǎn)生的物理信號(hào)，然后經(jīng)視頻放大作為顯像系統(tǒng)的調(diào)制信號(hào)。不同的物理信號(hào)需要不同類型的檢測系統(tǒng)，大致可分為三類：電子檢測器，應(yīng)急熒光檢測器和X射線檢測器。 在掃描電子顯微鏡中最普遍使用的是電子檢測器，它由閃爍體，光導(dǎo)管和光電倍增器所組成。當(dāng)信號(hào)電子進(jìn)入閃爍體時(shí)將引起電離；當(dāng)離子與自由電子復(fù)合時(shí)產(chǎn)生可見光。光子沿著沒有吸收的光導(dǎo)管傳送到光電倍增器進(jìn)行放大并轉(zhuǎn)變成電流信號(hào)輸出，電流信號(hào)經(jīng)視頻放大器放大后就成為調(diào)制信號(hào)。這種檢測系統(tǒng)的特點(diǎn)是在很寬的信號(hào)范圍內(nèi)具有正比與原始信號(hào)的輸出，具有很寬的頻帶(10Hz1MHz) 和高的增益 (105106) ，而且噪音很小。由于鏡筒中的電子束和顯像管中的電子束是同步掃描，熒光屏上的亮度是根據(jù)樣品上被激發(fā)出來的信號(hào)強(qiáng)度來調(diào)制的，而由檢測器接收的信號(hào)強(qiáng)度隨樣品表面狀況不同而變化，那么由信號(hào)監(jiān)測系統(tǒng)輸出的反營養(yǎng)品表面狀態(tài)的調(diào)制信號(hào)在圖像顯示和記錄系統(tǒng)中就轉(zhuǎn)換成一幅與樣品表面特征一致的放大的掃描像。 信號(hào)檢測系統(tǒng)放大器 (SEM) 案例為了對 LiBH42LiNH [4]，本文取上述三種樣品放氫后的產(chǎn)物進(jìn)行了SEM 測試，結(jié)果如圖 。放氫后的 LiBH42LiNH2 和 ，這種形貌有利于氫的運(yùn)輸和擴(kuò)散。圖 LiBH42LiNH2 (a) 、 (b)和 (c)放氫后的樣品的SEM 第4章 透射電子顯微鏡 (TEM) 第4章 透射電子顯微鏡 (TEM)透射電子顯微鏡(Transmission Electron Microscope，簡稱TEM)，這些結(jié)構(gòu)稱為亞顯微結(jié)構(gòu)或超微結(jié)構(gòu)。要想看清這些結(jié)構(gòu)，就必須選擇波長更短的光源，以提高顯微鏡的分辨率。1932年Ruska發(fā)明了以電子束為光源的透射電子顯微鏡，電子束的波長要比可見光和紫外光短得多，并且電子束的波長與發(fā)射電子束的電壓平方根成反比，也就是說電壓越高波長越短。 透射電子顯微鏡 (TEM) (TEM) 原理透射電鏡的總體工作原理是：由電子槍發(fā)射出來的電子束，在真空通道中沿著鏡體光軸穿越聚光鏡，通過聚光鏡將之會(huì)聚成一束尖細(xì)、明亮而又均勻的光斑，照射在樣品室內(nèi)的樣品上；透過樣品后的電子束攜帶有樣品內(nèi)部的結(jié)構(gòu)信息，樣品內(nèi)致密處透過的電子量少，稀疏處透過的電子量多；經(jīng)過物鏡的會(huì)聚調(diào)焦和初級(jí)放大后，電子束進(jìn)入下級(jí)的中間透鏡和第第2投影鏡進(jìn)行綜合放大成像，最終被放大了的電子影像投射在觀察室內(nèi)的熒光屏板上；熒光屏將電子影像轉(zhuǎn)化為可見光影像以供使用者觀察。由于電子束射入樣品時(shí)會(huì)發(fā)生布拉格散射，樣品的衍射對比度信息會(huì)由電子束攜帶出來。例如晶體樣品會(huì)將電子束散射至后焦平面上離散的點(diǎn)上。通過將光圈放置在后焦平面上，可以選擇合適的反射電子束以觀察到需要的布拉格散射的圖像。通常僅有非常少的樣品造成的電子衍射會(huì)投影在成像設(shè)備上。如果選擇的反射電子束不包括位于透鏡焦點(diǎn)的未散射電子束，那么在圖像上沒有樣品散射電子束的位置上，也就是沒有樣品的區(qū)域?qū)?huì)是暗的。這樣的圖像被稱為暗場圖像。這種成像方式可以用來研究晶體的晶格缺陷。通過認(rèn)真的選擇樣品的方向，不僅能夠確定晶體缺陷的位置，也能確定缺陷的類型。如果樣品某一特定的晶平面僅比最強(qiáng)的衍射角小一點(diǎn)點(diǎn)，任何晶平面缺陷將會(huì)產(chǎn)生非常強(qiáng)的對比度變化。然而原子的位錯(cuò)缺陷不會(huì)改變布拉格散射角，因此也就不會(huì)產(chǎn)生很強(qiáng)的對比度。通過調(diào)整磁透鏡使得成像的光圈處于透鏡的后焦平面處而不是像平面上，就會(huì)產(chǎn)生衍射圖樣。對于單晶體樣品，衍射圖樣表現(xiàn)為一組排列規(guī)則的點(diǎn)，對于多晶或無定形固體將會(huì)產(chǎn)生一組圓環(huán)。對于單晶體，衍射圖樣與電子束照射在樣品的方向以及樣品的原子結(jié)構(gòu)有關(guān)。通常僅僅根據(jù)衍射圖樣上的點(diǎn)的位置與觀測圖像的對稱性就可以分析出晶體樣品的空間群信息以及樣品晶體方向與電子束通路的方向的相對關(guān)系。衍射圖樣的動(dòng)態(tài)范圍通常非常大。對于晶體樣品，這個(gè)動(dòng)態(tài)范圍通常超出了CCD所能記錄的最大范圍。因此TEM通常裝備有膠卷暗盒以記錄這些圖像。衍射平面還有更加復(fù)雜的表現(xiàn)，例如晶體格點(diǎn)的多次衍射造成的菊池線[5]。在會(huì)聚電子束衍射技術(shù)中，會(huì)聚電子束在樣品表面形成一個(gè)極細(xì)的探針，從而產(chǎn)生了不平行的會(huì)聚波前，而匯聚電子束與樣品的作用可以提供樣品結(jié)構(gòu)以外的信息，例如樣品的厚度等等。(b)(a) (a) 鋼鐵中原子尺度上晶格錯(cuò)位的TEM圖 (b) 面心立方奧氏體不銹鋼孿晶結(jié)晶圖 (TEM) 案例[6]，從形貌像可以看到，合金中存在大量的明暗襯度相間的馬氏體孿晶組織 (圖a) 。對圖 (a) 中
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