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材料分析測試方法練習與答案(編輯修改稿)

2025-08-31 16:55 本頁面
 

【文章內容簡介】 26. 何為可動光闌?第二聚光鏡光闌、物鏡光闌和選區(qū)光闌在電鏡的什么位置?它們各具有什么功能?答:可動光闌即為可以調節(jié)的非固定光闌。第二聚光鏡光闌在雙聚光鏡系統(tǒng)中,光闌常安裝在第二聚光鏡的下方。其作用是限制照明孔徑角。物鏡光闌:又稱襯度光闌,通常它被放在物鏡的后焦面上。物鏡光闌不僅具有減小球差,像散和色差的作用,而且可以提高圖像的襯度。加入物鏡光闌使物鏡孔徑角減小,能減小相差,得到質量較高的顯微圖像。物鏡光闌的另一個主要作用是在后焦面上套取衍射束的斑點(副焦點)成像,這就是所謂的暗場像。利用明暗場顯微照片的對照分析,可以方便地進行物相鑒定和缺陷分析。選區(qū)光闌又稱場限光闌或場光闌。一般都放在物鏡的像平面位置。其作用是便于分析樣品上的一個微小區(qū)域。27. 比較光學顯微鏡和電子顯微鏡成像的異同點。電子束的折射和光的折射有何異同點?(1)光 學 顯 微 鏡電 子 顯 微 鏡照明光源可見光電子波照明光源的性質波動性粒子性和波動性成像原理光波通過玻璃透鏡而發(fā)生折射,從而會聚成像。電子束在軸對稱的非均勻電場或磁場的作用下,而發(fā)生折射,從而產(chǎn)生電子束的會聚與發(fā)散,以達到成像的目的!透鏡的放大倍數(shù)一般最高在1000~1500之間遠遠高于光學顯微鏡的放大倍數(shù),其分辨本領高至納米量級。分辨率的影響因素分辨本領主要取決于照明源的波長。衍射效應和像差對分辨率都有影響。透鏡的像差球面像差、色像差、像域彎曲球差、像散、色差透鏡焦距固定不變可變透鏡的功能僅局限于形貌觀察集形貌觀察、晶體結構、成分分析與一體。透鏡的主要組成部分焦距很短的物鏡、焦距很長的目鏡。照明系統(tǒng)、成像系統(tǒng)、觀察與記錄系統(tǒng)、(2) 光波可通過玻璃透鏡而發(fā)生折射,從而會聚成像;而電子波不同,它只能在外在條件才能發(fā)生折射,即軸對稱的非均勻電場和磁場可以讓電子束折射,從而產(chǎn)生電子束的會聚與發(fā)散,以達到成像的目的。電子折射與廣折射不同,因為電子走的軌跡是空間曲線,而光折射是直線傳播。 28. 分別說明成像操作與衍射操作時各級透鏡(像平面與物平面)之間的相對位置關系,并畫出光路圖。答:如果把中間鏡的物平面和物鏡的像平面重合,則在熒光屏上得到一幅放大像,這就是電子顯微鏡中的成像操作,如圖(a)所示。如果把中間鏡的物平面和物鏡的后焦面重合,則在熒光屏上得到一幅電子衍射花樣,這就是電子顯微鏡中的電子衍射操作,如圖(b)所示。29. 用愛瓦爾德圖解法證明布拉格定律。答:作一個長度等于1/λ的矢量K0,使它平行于入射光束,并取該矢量的端點O作為倒點陣的原點。然后用與矢量K0相同的比例尺作倒點陣。以矢量K0的起始點C為圓心,以1/λ為半徑作一球,則從(HKL)面上產(chǎn)生衍射的條件是對應的倒結點HKL(圖中的P點)必須處于此球面上,而衍射線束的方向即是C至P點的聯(lián)接線方向,即圖中的矢量K的方向。當上述條件滿足時,矢量(K K0)就是倒點陣原點O至倒結點P(HKL)的聯(lián)結矢量OP,即倒格失R* K0=R* HKL得到了滿足。即倒易點陣空間的衍射條件方程成立。 又由g*=R* HK2sinθ1/λ=g*2sinθ1/λ=1/d2dsinθ=λ證畢。(類似解釋:首先作晶體的倒易點陣,O為倒易原點。入射線沿O’O方向入射,且令O’O =S0/λ 。 以0’為球心,以1/λ為半徑畫一球,稱反射球。若球面與倒易點B相交,連O’B則有O’B S0/λ =OB,這里OB為一倒易矢量。因O’O =OB=1/λ,故△O’OB為與等腰三角形等效,O’B是一衍射線方向。由此可見,當x射線沿O’O方向入射的情況下,所有能發(fā)生反射的晶面,其倒易點都應落在以O’為球心。以1/λ為半徑的球面上,從球心O’指向倒易點的方向是相應晶面反射線的方向。)30. 簡述單晶子電子衍射花樣的標定方法。答:通常電子衍射圖的標定過程可分為下列三種情況:1)已知晶體(晶系、點陣類型)可以嘗試標定。2)晶體雖未知,但根據(jù)研究對象可能確定一個范圍。就在這些晶體中進行嘗試標定。3)晶體點陣完全未知,是新晶體。此時要通過標定衍射圖,來確定該晶體的結構及其參數(shù)。所用方法較復雜,可參閱電子衍射方面的專著。 具體過程如下::。=lL/d求出相應晶面間距,所以可由d值定它們的晶面族指數(shù){hkl} ( hkl ),驗算夾角是否與實測的吻合,若不,則更換( hkl ),第三個斑點為R3=R1+R2。g2求得晶帶軸指數(shù)。二、未知晶體結構的標定1(嘗試是否為立方)。,根據(jù)R12 , R22 , R32…=N1 , N2 , N3…關系,確定是否是某個立方晶體。{hkl}。( hkl ),驗算夾角是否與實測的吻合,若不,則更換( hkl ),第三個斑點為R3=R1+R2。g2求得晶帶軸指數(shù)。三、未知晶體結構的標定2。=lL/d求出相應晶面間距,找出對應的物相和{hkl}指數(shù)(hkl),求晶帶軸指數(shù)。而這三個過程的方法又可總結為下面兩個方法:一、查表標定法1)在底片上測量約化四邊形的邊長RRR3及夾角,計算R2/R1及R3/R1。2)用R2/RR3/R1及Φ去查倒易點陣平面基本數(shù)據(jù)表。若與表中相應數(shù)據(jù)吻合,則可查到倒易面面指數(shù)(或晶帶軸指數(shù))uvw,A點指數(shù)h1k1l1及B點指數(shù)h2k2l2。3)由式R=λL/d=K/d計算dEi,并與d值表或X射線粉末衍射卡片PDF(或ASTM)上查得的dTi對比,以核對物相。此時要求相對誤差為 3%~5%。 二、d值比較法 按約化四邊形要求,在透射斑點附近選三個衍射斑點A、B、D。測量它們的長度Ri及夾角,并根據(jù)式R=λL/d=K/d計算dEi將dEi與卡片上或d值表中查得的dTi比較,如吻合記下相應的{hkl}i從{hkl}1中,任選h1k1l1作A點指數(shù),從{hkl}2中,通過試探,選擇一個h2k2l2,核對夾角后,確定B點指數(shù)。由{hkl}3按自洽要求,確定C點指數(shù)。確定晶帶軸[uvw]。31. 說明多晶、單晶及厚單晶衍射花樣的特征及形成原理。答:多晶衍射花樣是晶體倒易球與反射球的交線,是一個個以透射斑為中心的同心圓環(huán);單晶衍射花樣是晶體倒易點陣去掉結構消光的倒易桿與反射球的交點,這些點構成平行四邊形衍射花樣;當單晶體較厚時,由于散射因素的影響會出現(xiàn)除衍射花樣外的一明一暗線對的菊池衍射花樣。32. 下圖為18Cr2N4WA經(jīng)900℃油淬400℃回火后在透射電鏡下攝得的滲碳體選區(qū)電子衍射花樣示意圖,請對其指數(shù)斑點進行標定。R1=, R2=,Ф=95176。, Lλ=?nm解:由 得 得d1=,d2=, 查表得:(h1k1l1)為(12 1) (h2k2l2)為(2 1 0)又R1﹤R2,可確定最近的衍射斑點指數(shù)為(h1k1l1)即(1 2 1) 由,且=95,得第二個斑點指數(shù)為(2 1 0),或(2 1 0),又由 R1+R2=R3 得 h3=h1+h2 , k3=k1+k2 , L3=L1+L2得 第三個斑點指數(shù)為,(1 3 1)或(1 3 1)當?shù)谝粋€衍射斑點指數(shù)為(1 2 1)時同理可求得相應的斑點指數(shù)為(3 1 1)或(1 3 1),標定如下圖 。33. 為什么說從衍射觀點看有些倒易點陣也是衍射點陣,其倒易點不是幾何點?其形狀和所具有的強度取決于哪些因素,在實際上有和重要意義?答:倒易點陣中的一個點代表的是正點陣中的一組晶面。衍射點陣是那些能產(chǎn)生衍射(去掉結構消光)的倒易點陣。衍射點陣中倒易點不是幾
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