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正文內(nèi)容

材料分析測(cè)試方法練習(xí)與答案(編輯修改稿)

2025-08-31 16:55 本頁(yè)面
 

【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 26. 何為可動(dòng)光闌?第二聚光鏡光闌、物鏡光闌和選區(qū)光闌在電鏡的什么位置?它們各具有什么功能?答:可動(dòng)光闌即為可以調(diào)節(jié)的非固定光闌。第二聚光鏡光闌在雙聚光鏡系統(tǒng)中,光闌常安裝在第二聚光鏡的下方。其作用是限制照明孔徑角。物鏡光闌:又稱襯度光闌,通常它被放在物鏡的后焦面上。物鏡光闌不僅具有減小球差,像散和色差的作用,而且可以提高圖像的襯度。加入物鏡光闌使物鏡孔徑角減小,能減小相差,得到質(zhì)量較高的顯微圖像。物鏡光闌的另一個(gè)主要作用是在后焦面上套取衍射束的斑點(diǎn)(副焦點(diǎn))成像,這就是所謂的暗場(chǎng)像。利用明暗場(chǎng)顯微照片的對(duì)照分析,可以方便地進(jìn)行物相鑒定和缺陷分析。選區(qū)光闌又稱場(chǎng)限光闌或場(chǎng)光闌。一般都放在物鏡的像平面位置。其作用是便于分析樣品上的一個(gè)微小區(qū)域。27. 比較光學(xué)顯微鏡和電子顯微鏡成像的異同點(diǎn)。電子束的折射和光的折射有何異同點(diǎn)?(1)光 學(xué) 顯 微 鏡電 子 顯 微 鏡照明光源可見(jiàn)光電子波照明光源的性質(zhì)波動(dòng)性粒子性和波動(dòng)性成像原理光波通過(guò)玻璃透鏡而發(fā)生折射,從而會(huì)聚成像。電子束在軸對(duì)稱的非均勻電場(chǎng)或磁場(chǎng)的作用下,而發(fā)生折射,從而產(chǎn)生電子束的會(huì)聚與發(fā)散,以達(dá)到成像的目的!透鏡的放大倍數(shù)一般最高在1000~1500之間遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于光學(xué)顯微鏡的放大倍數(shù),其分辨本領(lǐng)高至納米量級(jí)。分辨率的影響因素分辨本領(lǐng)主要取決于照明源的波長(zhǎng)。衍射效應(yīng)和像差對(duì)分辨率都有影響。透鏡的像差球面像差、色像差、像域彎曲球差、像散、色差透鏡焦距固定不變可變透鏡的功能僅局限于形貌觀察集形貌觀察、晶體結(jié)構(gòu)、成分分析與一體。透鏡的主要組成部分焦距很短的物鏡、焦距很長(zhǎng)的目鏡。照明系統(tǒng)、成像系統(tǒng)、觀察與記錄系統(tǒng)、(2) 光波可通過(guò)玻璃透鏡而發(fā)生折射,從而會(huì)聚成像;而電子波不同,它只能在外在條件才能發(fā)生折射,即軸對(duì)稱的非均勻電場(chǎng)和磁場(chǎng)可以讓電子束折射,從而產(chǎn)生電子束的會(huì)聚與發(fā)散,以達(dá)到成像的目的。電子折射與廣折射不同,因?yàn)殡娮幼叩能壽E是空間曲線,而光折射是直線傳播。 28. 分別說(shuō)明成像操作與衍射操作時(shí)各級(jí)透鏡(像平面與物平面)之間的相對(duì)位置關(guān)系,并畫出光路圖。答:如果把中間鏡的物平面和物鏡的像平面重合,則在熒光屏上得到一幅放大像,這就是電子顯微鏡中的成像操作,如圖(a)所示。如果把中間鏡的物平面和物鏡的后焦面重合,則在熒光屏上得到一幅電子衍射花樣,這就是電子顯微鏡中的電子衍射操作,如圖(b)所示。29. 用愛(ài)瓦爾德圖解法證明布拉格定律。答:作一個(gè)長(zhǎng)度等于1/λ的矢量K0,使它平行于入射光束,并取該矢量的端點(diǎn)O作為倒點(diǎn)陣的原點(diǎn)。然后用與矢量K0相同的比例尺作倒點(diǎn)陣。以矢量K0的起始點(diǎn)C為圓心,以1/λ為半徑作一球,則從(HKL)面上產(chǎn)生衍射的條件是對(duì)應(yīng)的倒結(jié)點(diǎn)HKL(圖中的P點(diǎn))必須處于此球面上,而衍射線束的方向即是C至P點(diǎn)的聯(lián)接線方向,即圖中的矢量K的方向。當(dāng)上述條件滿足時(shí),矢量(K K0)就是倒點(diǎn)陣原點(diǎn)O至倒結(jié)點(diǎn)P(HKL)的聯(lián)結(jié)矢量OP,即倒格失R* K0=R* HKL得到了滿足。即倒易點(diǎn)陣空間的衍射條件方程成立。 又由g*=R* HK2sinθ1/λ=g*2sinθ1/λ=1/d2dsinθ=λ證畢。(類似解釋:首先作晶體的倒易點(diǎn)陣,O為倒易原點(diǎn)。入射線沿O’O方向入射,且令O’O =S0/λ 。 以0’為球心,以1/λ為半徑畫一球,稱反射球。若球面與倒易點(diǎn)B相交,連O’B則有O’B S0/λ =OB,這里OB為一倒易矢量。因O’O =OB=1/λ,故△O’OB為與等腰三角形等效,O’B是一衍射線方向。由此可見(jiàn),當(dāng)x射線沿O’O方向入射的情況下,所有能發(fā)生反射的晶面,其倒易點(diǎn)都應(yīng)落在以O(shè)’為球心。以1/λ為半徑的球面上,從球心O’指向倒易點(diǎn)的方向是相應(yīng)晶面反射線的方向。)30. 簡(jiǎn)述單晶子電子衍射花樣的標(biāo)定方法。答:通常電子衍射圖的標(biāo)定過(guò)程可分為下列三種情況:1)已知晶體(晶系、點(diǎn)陣類型)可以嘗試標(biāo)定。2)晶體雖未知,但根據(jù)研究對(duì)象可能確定一個(gè)范圍。就在這些晶體中進(jìn)行嘗試標(biāo)定。3)晶體點(diǎn)陣完全未知,是新晶體。此時(shí)要通過(guò)標(biāo)定衍射圖,來(lái)確定該晶體的結(jié)構(gòu)及其參數(shù)。所用方法較復(fù)雜,可參閱電子衍射方面的專著。 具體過(guò)程如下::。=lL/d求出相應(yīng)晶面間距,所以可由d值定它們的晶面族指數(shù){hkl} ( hkl ),驗(yàn)算夾角是否與實(shí)測(cè)的吻合,若不,則更換( hkl ),第三個(gè)斑點(diǎn)為R3=R1+R2。g2求得晶帶軸指數(shù)。二、未知晶體結(jié)構(gòu)的標(biāo)定1(嘗試是否為立方)。,根據(jù)R12 , R22 , R32…=N1 , N2 , N3…關(guān)系,確定是否是某個(gè)立方晶體。{hkl}。( hkl ),驗(yàn)算夾角是否與實(shí)測(cè)的吻合,若不,則更換( hkl ),第三個(gè)斑點(diǎn)為R3=R1+R2。g2求得晶帶軸指數(shù)。三、未知晶體結(jié)構(gòu)的標(biāo)定2。=lL/d求出相應(yīng)晶面間距,找出對(duì)應(yīng)的物相和{hkl}指數(shù)(hkl),求晶帶軸指數(shù)。而這三個(gè)過(guò)程的方法又可總結(jié)為下面兩個(gè)方法:一、查表標(biāo)定法1)在底片上測(cè)量約化四邊形的邊長(zhǎng)RRR3及夾角,計(jì)算R2/R1及R3/R1。2)用R2/RR3/R1及Φ去查倒易點(diǎn)陣平面基本數(shù)據(jù)表。若與表中相應(yīng)數(shù)據(jù)吻合,則可查到倒易面面指數(shù)(或晶帶軸指數(shù))uvw,A點(diǎn)指數(shù)h1k1l1及B點(diǎn)指數(shù)h2k2l2。3)由式R=λL/d=K/d計(jì)算dEi,并與d值表或X射線粉末衍射卡片PDF(或ASTM)上查得的dTi對(duì)比,以核對(duì)物相。此時(shí)要求相對(duì)誤差為 3%~5%。 二、d值比較法 按約化四邊形要求,在透射斑點(diǎn)附近選三個(gè)衍射斑點(diǎn)A、B、D。測(cè)量它們的長(zhǎng)度Ri及夾角,并根據(jù)式R=λL/d=K/d計(jì)算dEi將dEi與卡片上或d值表中查得的dTi比較,如吻合記下相應(yīng)的{hkl}i從{hkl}1中,任選h1k1l1作A點(diǎn)指數(shù),從{hkl}2中,通過(guò)試探,選擇一個(gè)h2k2l2,核對(duì)夾角后,確定B點(diǎn)指數(shù)。由{hkl}3按自洽要求,確定C點(diǎn)指數(shù)。確定晶帶軸[uvw]。31. 說(shuō)明多晶、單晶及厚單晶衍射花樣的特征及形成原理。答:多晶衍射花樣是晶體倒易球與反射球的交線,是一個(gè)個(gè)以透射斑為中心的同心圓環(huán);單晶衍射花樣是晶體倒易點(diǎn)陣去掉結(jié)構(gòu)消光的倒易桿與反射球的交點(diǎn),這些點(diǎn)構(gòu)成平行四邊形衍射花樣;當(dāng)單晶體較厚時(shí),由于散射因素的影響會(huì)出現(xiàn)除衍射花樣外的一明一暗線對(duì)的菊池衍射花樣。32. 下圖為18Cr2N4WA經(jīng)900℃油淬400℃回火后在透射電鏡下攝得的滲碳體選區(qū)電子衍射花樣示意圖,請(qǐng)對(duì)其指數(shù)斑點(diǎn)進(jìn)行標(biāo)定。R1=, R2=,Ф=95176。, Lλ=?nm解:由 得 得d1=,d2=, 查表得:(h1k1l1)為(12 1) (h2k2l2)為(2 1 0)又R1﹤R2,可確定最近的衍射斑點(diǎn)指數(shù)為(h1k1l1)即(1 2 1) 由,且=95,得第二個(gè)斑點(diǎn)指數(shù)為(2 1 0),或(2 1 0),又由 R1+R2=R3 得 h3=h1+h2 , k3=k1+k2 , L3=L1+L2得 第三個(gè)斑點(diǎn)指數(shù)為,(1 3 1)或(1 3 1)當(dāng)?shù)谝粋€(gè)衍射斑點(diǎn)指數(shù)為(1 2 1)時(shí)同理可求得相應(yīng)的斑點(diǎn)指數(shù)為(3 1 1)或(1 3 1),標(biāo)定如下圖 。33. 為什么說(shuō)從衍射觀點(diǎn)看有些倒易點(diǎn)陣也是衍射點(diǎn)陣,其倒易點(diǎn)不是幾何點(diǎn)?其形狀和所具有的強(qiáng)度取決于哪些因素,在實(shí)際上有和重要意義?答:倒易點(diǎn)陣中的一個(gè)點(diǎn)代表的是正點(diǎn)陣中的一組晶面。衍射點(diǎn)陣是那些能產(chǎn)生衍射(去掉結(jié)構(gòu)消光)的倒易點(diǎn)陣。衍射點(diǎn)陣中倒易點(diǎn)不是幾
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