粗硫酸銅的提純與產(chǎn)品的純度檢驗(yàn)和熱重分析報(bào)告(編輯修改稿)
2025-08-30 06:40 本頁面
【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 L燒杯1個(gè)，100mL燒杯2個(gè)，玻璃棒2根，量筒（100mL、10mL）、洗瓶、滴管、玻璃漏斗（）、蒸發(fā)皿（250mL）、布氏漏斗（8cm）、抽濾瓶（250mL）、鐵架臺(tái)、鐵圈、石棉網(wǎng)、藥匙各1個(gè)，比色管（25mL）、帶刻度吸量管（5mL）各一支電子天平、可調(diào)電爐、循環(huán)水式真空泵、同步熱分析儀（STA 409 PC）廣范pH試紙、定性濾紙（、7cm）藥品：2mol?L–1 NaOH 、1mol?L–1 H2SO2 mol?L–1 HCl、6mol?L–1 NH3?H2O、3% H2O25% KSCN、粗硫酸銅四、實(shí)驗(yàn)步驟1．粗硫酸銅的提純（1）稱量和溶解稱取粗硫酸銅10g（、），放入150 mL潔凈燒杯中，加入約40mL水，2mL 1mol?L–1 H2SO4，加熱、攪拌直至晶體完全溶解，停止加熱。（2）氧化和沉淀 3% H2O2（用量筒量取后用滴管加入)，加熱片刻（若無小氣泡產(chǎn)生，即可認(rèn)為H2O2分解完全）。減火并適當(dāng)補(bǔ)充水分，然后邊攪拌邊滴加2mol?L–1 NaOH溶液，直至溶液的pH≈～（當(dāng)溶液呈現(xiàn)黃綠色渾濁后稍加靜置，再開始沾取上層清液測(cè)pH值）。再加熱片刻，讓Fe(OH)3加速凝聚，取下，靜置，待Fe(OH)3沉淀沉降。（3）常壓過濾先將上層清液沿玻璃棒倒入貼好濾紙的漏斗中過濾，下面用蒸發(fā)皿承接。待清液濾完后再逐步倒入懸濁液過濾，過濾近完時(shí)，用少量蒸餾水洗滌燒杯，洗滌液也倒入漏斗中過濾。待全部濾完后，棄去濾渣。（4）蒸發(fā)濃縮和結(jié)晶將蒸發(fā)皿中的濾液用1mol?L–1 H2SO4調(diào)至pH 1～2后，加熱蒸發(fā)濃縮（濃縮后期勿加熱過猛，注意減火并攪拌以免液體飛濺而損失，濃縮過程中注意用藥匙刮下邊緣上過早析出的晶體）。直至溶液表面剛出現(xiàn)薄層結(jié)晶（晶膜）時(shí)，立即停止加熱，讓其自然冷卻到室溫（勿要用水冷），慢慢地析出CuSO4?5H2O晶體。（5）減壓過濾待蒸發(fā)皿底部用手摸感覺不到溫?zé)釙r(shí)，將晶體與母液轉(zhuǎn)入已放好濾紙的布氏漏斗中進(jìn)行抽濾，用玻璃棒將晶體均勻地鋪滿濾紙，并輕輕地壓緊晶體，盡可能抽去晶體間夾帶的母液。停止抽濾，取出晶體，攤在濾紙上，再覆蓋一張濾紙，用手指輕輕擠壓，吸干其中的剩余母液。最后將吸干的晶體稱重。（6）重結(jié)晶上述產(chǎn)品放于100mL燒杯中，按每克產(chǎn)品加3 mL蒸餾水的比例加入蒸餾水。加熱，使產(chǎn)品全部溶解。趁熱常壓過濾，用蒸發(fā)皿承接濾液。濾液冷至室溫，待其慢慢地析出CuSO4?5H2O晶體（若不析出晶體，可稍微小火加熱蒸發(fā)濃縮濾液，直至溶液表面剛出現(xiàn)薄層結(jié)晶（晶膜）時(shí)，立即停止加熱，讓其自然冷卻到室溫）。減壓過濾抽干，取出晶體，攤在濾紙上，用另一張濾紙輕輕擠壓吸干其中的剩余母液，稱重。2. 產(chǎn)品中雜質(zhì)含量（鐵含量）的檢驗(yàn)（目視比色法），用10mL水溶解，加入1mL 1mol?L–1 H2SO1mL 3%
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