熱重分析及差熱分析(編輯修改稿)
2024-09-01 08:22 本頁(yè)面
【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 質(zhì)量保留百分率 溫度或失重百分率 溫度的關(guān)系 。 m = f ( T或 t ) 許多物質(zhì)在加熱或冷卻過(guò)程中除了產(chǎn)生熱效應(yīng)外，往往有質(zhì)量變化，其變化的大小及出現(xiàn)的溫度與物質(zhì)的化學(xué)組成和結(jié)構(gòu)密切有關(guān)。因此利用在加熱和冷卻過(guò)程中物質(zhì)質(zhì)量變化的特點(diǎn)，可以區(qū)別和鑒定不同的物質(zhì)。 熱重分析法 包括 靜態(tài)法 和 動(dòng)態(tài)法 兩種類型 ? 靜態(tài)法 又分 等壓質(zhì)量變化測(cè)定 和 等溫質(zhì)量變化測(cè)定 兩種 。 ? 等壓質(zhì)量變化測(cè)定 又稱自發(fā)氣氛熱重分析 ， 是在程序控制溫度下 ， 測(cè)量物質(zhì)在恒定揮發(fā)物分壓下平衡質(zhì)量與溫度關(guān)系的一種方法 。 該方法利用試樣分解的揮發(fā)產(chǎn)物所形成的氣體作為氣氛 ， 并控制在恒定的大氣壓下測(cè)量質(zhì)量隨溫度的變化 ， 其特點(diǎn)就是可減少熱分解過(guò)程中氧化過(guò)程的干擾。 等溫質(zhì)量變化測(cè)定 是指在恒溫條件下測(cè)量物質(zhì)質(zhì)量與溫度關(guān)系的一種方法 。 該法每隔一定溫度間隔將物質(zhì)恒溫至恒重 ， 記錄恒溫恒重關(guān)系曲線 。 ? 動(dòng)態(tài)法 又稱非等溫?zé)嶂胤?， 分 熱重分析 和 微商熱重分析 。熱重和微商熱重分析都是在程序升溫的情況下 ， 測(cè)定物質(zhì)質(zhì)量變化與溫度的關(guān)系 。 微商熱重分析又稱導(dǎo)數(shù)熱重分析（ derivative thermogravimetry， DTG)， 它是記錄熱重曲線對(duì)溫度或時(shí)間的一階導(dǎo)數(shù)的一種技術(shù) 。 由于動(dòng)態(tài)非等溫?zé)嶂胤治龊臀⑸虩嶂胤治龊?jiǎn)便實(shí)用 ， 又利于與 DTA 、 DSC等技術(shù)聯(lián)用 ， 因此廣泛應(yīng)用在熱分析技術(shù)中 。 ? 適合熱重分析的反應(yīng)： 177。 Δm 定量分析： 組成不同，質(zhì) 量變化不同。 獲取信息 ： 熱穩(wěn)定性、抗 熱氧化性、吸附水、結(jié)晶 水、脫水速率、干燥條件、 熱分解等相關(guān)信息。 Ag2CrO4 → O2↑ + Ag + AgCrO2 吸附水揮發(fā) 質(zhì)量恒定 失重 ? 微商熱重法 (DTG):記錄質(zhì)量變化速率與溫度的關(guān)系，即將質(zhì)量對(duì)溫度求導(dǎo) 。 dm/dt = f ( T或 t ) 不同點(diǎn) TG與 DTG： 信號(hào)處 理方
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