微量元素分析(編輯修改稿)
2024-08-28 14:57 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 使用內(nèi)標(biāo) ?提高掃描速度 干擾因素 ?ICPMS ?電離效應(yīng)干擾 ?第一主族和第二主族元素易電離元素引起 干擾因素 ?ICPMS ?電離效應(yīng)干擾的去除 ?基體相匹配 ?樣品稀釋 ?樣品加標(biāo) ?同位素稀釋 ?色譜提取和分離 干擾因素 ?ICPMS ?空間電荷效應(yīng)干擾 ?同電荷離子間的排斥作用限制了離子的實(shí)際束縛能力，使輕離子丟失 Pb+ 對(duì) Li+ 3的干擾 干擾因素 ?ICPMS ?空間電荷效應(yīng)的去除 ?基體相匹配 ?樣品稀釋 ?樣品內(nèi)標(biāo) ?同位素稀釋 干擾因素 ?ICPAES 1 光譜干擾 ?光譜干擾數(shù)量多 ,譜庫中有 50,000條特征光譜。 ?加上來自如金屬材料、礦石和化學(xué)品分析中基體的影響，解決起來比較困難。 ?不同的分子特征基團(tuán)如 OH鍵，也會(huì)造成在低含量分析時(shí)的干擾。 干擾因素 ?ICPAES 1 光譜干擾的消除 ?離線光譜背景校正。 ?動(dòng)態(tài)背景校正。 干擾因素 ?ICPAES 2 基體效應(yīng)的干擾 ?噴射管 ?樣品與標(biāo)準(zhǔn)溶液粘度的差異 干擾因素 ?ICPAES 2 基體效應(yīng)的干擾 ?使用內(nèi)標(biāo)。 干擾因素 ?ICPAES 3 電離效應(yīng)的干擾 @ 易電離的元素引起的電離干擾。 ICPMS更為嚴(yán)重。包括增強(qiáng)或抑制效應(yīng)。 干擾因素 ?ICPAES 3 電離效應(yīng)的干擾的消除 ?儀器條件的最佳化 ?加入電離效應(yīng)緩沖液 干擾因素 ?GFAAS ? 分子吸收 ? 分子的光解離 ? 分子的光致躍遷 ?光散射 ? 冷凝再結(jié)合的分子散射 ? 升華的灰及各種較大的分子 ? 顆粒的擋光 干擾因素 ?GFAAS ? 氘燈扣背景 ?塞曼扣背景 干擾因素 ?GFAAS ? 基體效應(yīng)的干擾 ?由于樣品的類型，使被測(cè)元素在石墨管的滯留造成分析誤差 ?在干燥和灰化階段產(chǎn)生的瞬間電流 干擾因素 ?GFAAS ? 基體效應(yīng)的干擾的去除 ?使用基體改進(jìn)劑 ?提高進(jìn)樣溫度 ?使用峰面積計(jì)算 ICPMS、 ICPAES和 AAS方法的比較（ 1） ICPMS ICPAES 火焰 AAS 石墨爐AAS 檢測(cè)限 多數(shù)元素非常好 多數(shù)元素很好 部分元素很好 部分元素非常好 樣品通量 所有元素 26分鐘 /樣品 530元素 /分鐘 /樣品 15秒 /元素 /樣品 4分鐘 /元素 /樣品 線性范圍 105 105 103 102 精密度 短時(shí)間 長時(shí)間（ 4小時(shí) ） 13% ＜ 5%* % ＜ 5%* % 15% *加入內(nèi)標(biāo)可提高精密度 ICPMS、 ICPAES和 AAS方法的比較（ 2） 干擾因素 ICPMS ICPAES 火焰 AAS 石墨爐 AAS 光譜 很少 一般 幾乎沒有 很少 化學(xué)基體 中等 幾乎沒有 很大 很大 離子化 低 低 中等 低 質(zhì)譜影響 低濃度時(shí)大 無 無 無 同位素 有 無 無 無 ICPMS、 ICPAES和 AAS方法的比較（ 3） ICPMS ICPAES 火焰 AAS 石墨爐 AAS 溶解固體量 % 225% % 20% 分析元素?cái)?shù)量 75 73 68 50 進(jìn)樣量 低 高 非常高 非常低 半定量分析 是 是 否 否
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