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正文內(nèi)容

微量元素分析-展示頁(yè)

2024-08-16 14:57本頁(yè)面
  

【正文】 的影響。 同軸型霧化器結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單,易于制作,應(yīng)用較為普遍。 載氣 ? 用 Ar做工作氣體的優(yōu)點(diǎn): Ar為單原子惰性氣體,不與試樣組份形成難離解的穩(wěn)定化合物,也不象分子那樣因離解而消耗能量,有良好的激發(fā)性能,本身光譜簡(jiǎn)單。 ?外層管: 外層管通 Ar氣作為冷卻氣,沿切線(xiàn)方向引入,并螺旋上升,其作用:第一,將等離子體吹離外層石英管的內(nèi)壁,可保護(hù)石英管不被燒毀;第二,是利用離心作用,在炬管中心產(chǎn)生低氣壓通道,以利于進(jìn)樣;第三,這部分Ar氣流同時(shí)也參與放電過(guò)程 ?中層管: 中層管通人輔助氣體 Ar氣,用于點(diǎn)燃等離子體。微量元素分析 ? 主要內(nèi)容 ? ICPAES演示實(shí)驗(yàn)介紹 ? ICPMS、 ICPAES及 GFAAS的主要干擾因素 ? 樣品預(yù)處理 樣品分析的主要步驟 確定檢測(cè)對(duì)象 獲得分析樣品 樣品前處理 / 獲得分析數(shù)據(jù) 發(fā)布檢測(cè)報(bào)告 選擇 /建立 檢測(cè)方法 數(shù)據(jù)處理 數(shù)據(jù)解釋 重復(fù) 樣品分析的主要步驟 光 源 的 種 類(lèi) 光源 現(xiàn)代光源 經(jīng)典光源 火焰 電弧 火花 電感耦合等離子體 ICP 激光光源 直流電弧 交流電弧 電感耦合等離子體光源( ICP) ?等離子體( Plasma) —一般指電離度超過(guò)%被電離了的氣體,這種氣體不僅含有中性原子和分子,而且含有大量的電子和離子,且電子和正離子的濃度處于平衡狀態(tài),從整體來(lái)看是出于中性的。 ICP光源的裝置及其形成 ?炬管的組成三層石英同心管組成 電感耦合等離子體光源( ICP) ?常用 3類(lèi)等離子體光源 ?電感耦合等離子炬( ICP) ?直流等離子體噴焰( DCP) ?微波感生等離子炬( MIP) 電感耦合等離子體光源( ICP) ?ICP光源主要優(yōu)點(diǎn) ?檢出限低( 1ug/L) ?測(cè)量的動(dòng)態(tài)范圍寬 56個(gè)數(shù)量級(jí) ?基體效應(yīng)小 ?精密度高 RSD~% ?曝光時(shí)間短 10~30秒 ?多元素同時(shí)分析 ICP光源的特性 ?趨膚效應(yīng) —改善 ICP的穩(wěn)定性 ?通道效應(yīng) —高激發(fā)效率 ICP光源的氣流 ?冷卻氣 —起冷卻作用,保護(hù)石英炬管免被高溫融化 ?輔助氣 —“點(diǎn)燃”等離子體 ?霧化氣 —作用 ?形成樣品氣溶膠;作用 ?將樣品氣溶膠引入 ICP ;作用 ?對(duì)霧化器、霧化室、中心管起清洗作用 等離子炬管 等離子炬管 分為輸入載氣 Ar的內(nèi)層管、輸入輔助氣 Ar的中層管和輸入等離子氣 Ar的外層管。 內(nèi)層管: 內(nèi)層石英管內(nèi)徑為 1~2mm左右,以 Ar為載氣,把經(jīng)過(guò)霧化器的試樣溶液以氣溶膠形式引入等離子體中。 氣動(dòng)霧化器 ? 氣動(dòng)霧化器的結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單,通常分為同軸型霧化器和直角型霧化器。直角型霧化器不易被懸浮物質(zhì)堵塞。改用蠕動(dòng)泵驅(qū)動(dòng)霧化器,可避免載氣壓力對(duì)樣品提升量的影響。采用功率超聲處理技術(shù),將樣品溶液空化并形成氣溶膠,然后由載氣送入等離子炬。 IRIS LNTREPID ? 等離子發(fā)射光譜儀器操作規(guī)程 ? 2 操作規(guī)程 ? 準(zhǔn)備工作 ? 開(kāi)機(jī)前要打開(kāi)室外的氣源,通氣 30分鐘以上,氬氣現(xiàn)為并聯(lián)狀態(tài),開(kāi)氣時(shí)要將兩個(gè)氣瓶的開(kāi)關(guān)全部打開(kāi),調(diào)整氣壓為~ (兆帕)大氣壓。)氬氣純度要求 % ? 儀器后面的壓力表應(yīng)在 50~ 60PSI(磅 /英寸 2) ? 打開(kāi)穩(wěn)壓電源,使壓力在 220V177。 ? 清空廢液桶內(nèi)的廢液 ? 夾緊蠕動(dòng)泵夾,檢查進(jìn)樣系統(tǒng),把進(jìn)樣管放到稀釋液或蒸餾水中,使進(jìn)樣液均勻地進(jìn)入,并注意排除液要大于進(jìn)樣液 ? 打開(kāi)排風(fēng)裝置,開(kāi)啟計(jì)算機(jī) ? 在桌面上啟動(dòng) TEVA軟件 ? 檢查氣瓶氣量,進(jìn)出樣的狀況是否正常 IRIS LNTREPID ? 等離子發(fā)射光譜儀器操作規(guī)程 ? 4 點(diǎn)火 ? 點(diǎn)擊點(diǎn)火圖標(biāo),使各指示燈處于非紅狀態(tài),應(yīng)為綠色 ? 點(diǎn)擊 Ignite 時(shí)間要不小于 90秒,有充分的時(shí)間充氣。 ? CID溫度應(yīng)在 ≤40℃ , FPA≥15℃ (從 TOOLS里看) ? 分析樣品 ? 調(diào)用或編制
點(diǎn)擊復(fù)制文檔內(nèi)容
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