微量元素分析-閱讀頁
2024-08-20 14:57本頁面
【正文】 4） 每次溶解的樣品數 5） 容器類型 6） 溶劑所需的溶劑量 （ ACS等級或蒸餾等級等 ） ， 溶劑空白所需溶劑量 。 8） 對于校準 ， 必須說明校準所需的具體功率設定和每步的持續(xù)時間 。 （ 如 EPA方法 3052可分為桑額階段：加熱到 180177。 5℃ 需 ， 冷卻至少需 5分鐘 。 3)最先進的微波消解儀器能夠通過磁控管的自動調節(jié)，定量的控制微波能量的傳遞，以此控制分解條件并實現對反應的控制。 5)樣品的分解可以進行的更精確、徹底。 7)揮發(fā)元素如： As， Hg等可以被保留在溶液中，防止揮發(fā)造成結果的偏差和對環(huán)境的污染。 8)由于微波消解試劑用量少，且無環(huán)境對樣品的污染，因此有較低的空白值。 10） 通過溫度 、 壓力參數的控制可以保證消解的質量 ，保證反應完全一致的平行性和重復性 微波消解必須考慮的因素 ? 酸與容器間的化學作用 ， 氫氟酸不應用于玻璃和石英容器 。 ? 酸在微波場中的穩(wěn)定性 、 其蒸氣壓 。 ? 揮發(fā)性 ， 在鹽酸中 : As,Se,Sb,Sn,Ge,Te,Hg的氯化物 在其它酸中 : Cr,V,Mo,Mn,Bi,Tl的氯化物 在稀酸中 : B,P,Pb,Se,Sb,As,Te,Hg的氫化物 ? 溶解性 ,溶解度常數 ， (伴隨 )氟化物沉淀酸和混合酸 HNO3,HCl,HF,H2SO4,H3PO4,H3BO3 禁止隨意在密閉系統(tǒng)中操作的物質 推進劑（肼，高氯酸胺等） 二元醇 （乙二醇，丙二醇等） 高氯酸鹽 （高氯酸銨，高氯酸鉀等） 醚 （熔纖劑 乙二醇苯基醚等） 酮 （丙酮，甲基乙基酮等） 雙組分混合物（硝酸和苯酚，硝酸 硝化甘油或其它有機硝化物） 爆炸物的特征原子集團 請實驗者關注特性樣品與試劑在反應過程中可能出現的產物 ， 爆炸物的特征原子集團附件如下： 名稱 結構 乙 炔 化 合 物 —C≡C — 金屬 氯酸鹽 —ClO2 過 氧 化 氫 化 合 物 —O—O—H 次石鹽 —O—X 硝酸鹽 —O—NO2 亞硝 —O—NO 硝基 —NO2 亞硝基 —NO 重氮基 —N ＝ N— 雷酸鹽 —O ＝ N ＝ C 高 氯 酸 鹽 —ClO4 爆 炸 物 的 特 征 原 子 集 團 ： 過氧化 —O—O— 疊 氮 化 合 物 δ+δ , —N ＝ N ＝ N 重氮化合物 δ+δ ,(—N≡N)X 臭 氧 化 合 物 —O──O — \ / 0 過氧酸 —C—O—O—H ‖ O \ δ+ δ 氮 氧 化 合 物 — N—O / / Cl N 鹵胺 —N \ X
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