微量元素分析-文庫(kù)吧資料
2024-08-14 14:57本頁(yè)面
【正文】 MS、 ICPAES和 AAS方法的比較（ 1） ICPMS ICPAES 火焰 AAS 石墨爐AAS 檢測(cè)限 多數(shù)元素非常好 多數(shù)元素很好 部分元素很好 部分元素非常好 樣品通量 所有元素 26分鐘 /樣品 530元素 /分鐘 /樣品 15秒 /元素 /樣品 4分鐘 /元素 /樣品 線性范圍 105 105 103 102 精密度 短時(shí)間 長(zhǎng)時(shí)間（ 4小時(shí) ） 13% ＜ 5%* % ＜ 5%* % 15% *加入內(nèi)標(biāo)可提高精密度 ICPMS、 ICPAES和 AAS方法的比較（ 2） 干擾因素 ICPMS ICPAES 火焰 AAS 石墨爐 AAS 光譜 很少 一般 幾乎沒(méi)有 很少 化學(xué)基體 中等 幾乎沒(méi)有 很大 很大 離子化 低 低 中等 低 質(zhì)譜影響 低濃度時(shí)大 無(wú) 無(wú) 無(wú) 同位素 有 無(wú) 無(wú) 無(wú) ICPMS、 ICPAES和 AAS方法的比較（ 3） ICPMS ICPAES 火焰 AAS 石墨爐 AAS 溶解固體量 % 225% % 20% 分析元素?cái)?shù)量 75 73 68 50 進(jìn)樣量 低 高 非常高 非常低 半定量分析 是 是 否 否 同位素分析 是 否 否 否 ICPMS、 ICPAES和 AAS方法的比較（ 4） ICPMS ICPAES 火焰 AAS 石墨爐 AAS 日常操作 容易 容易 容易 容易 方法學(xué)研究 技術(shù)要求高 技術(shù)要求高 簡(jiǎn)單 技術(shù)要求高 自動(dòng)化操作 可行 可行 不可行 可行 可燃?xì)怏w 不需要 不需要 需要 不需要 實(shí)驗(yàn)費(fèi)用 高 高 低 一般 設(shè)備費(fèi)用 非常高 高 低 一般 檢出限的比較 (181。 ICPMS更為嚴(yán)重。 干擾因素 ?ICPAES 2 基體效應(yīng)的干擾 ?噴射管 ?樣品與標(biāo)準(zhǔn)溶液粘度的差異 干擾因素 ?ICPAES 2 基體效應(yīng)的干擾 ?使用內(nèi)標(biāo)。 干擾因素 ?ICPAES 1 光譜干擾的消除 ?離線光譜背景校正。 ?加上來(lái)自如金屬材料、礦石和化學(xué)品分析中基體的影響，解決起來(lái)比較困難。在點(diǎn)擊 Ignite至火苗生成 ? 點(diǎn)火里的 4個(gè)功能設(shè)置 ? 功率的設(shè)置 有機(jī)溶劑 不大于 1550瓦 ? 水溶液 一般 1150瓦 ? 霧化器的壓力設(shè)置 ? 蠕動(dòng)泵轉(zhuǎn)速的設(shè)置 ? 輔助設(shè)置 分 、 、 四個(gè)擋 IRIS LNTREPID ? 等離子發(fā)射光譜儀器操作規(guī)程 ? 5 分析樣品 ? 分析樣品前的準(zhǔn)備 ? 15分鐘 ? 光室溫度應(yīng)在 90177。 5% ? ， 1位是開 /0位是關(guān) ? 觀察自檢系統(tǒng)，會(huì)有打開電磁閥的聲音，電磁閥的表會(huì)自動(dòng)升到30的位置，再過(guò)幾秒鐘，電磁閥會(huì)自動(dòng)關(guān)閉，電壓回到零的起始位置 ? 檢查水箱里的水位是否在規(guī)定的位置上 IRIS LNTREPID ? 等離子發(fā)射光譜儀器操作規(guī)程 ? 3 點(diǎn)火前的準(zhǔn)備工作 ? 檢查光室的溫度是否在 90177。（注意：更換氣瓶時(shí)，一定要將準(zhǔn)備換下氣瓶上的兩個(gè)開關(guān)全部關(guān)閉，否則會(huì)有空氣進(jìn)入，造成數(shù)據(jù)不穩(wěn)定。 IRIS LNTREPID ? 等離子發(fā)射光譜儀器操作規(guī)程 1 校準(zhǔn) 在使用設(shè)備中注意設(shè)備所提供實(shí)驗(yàn)條件是否符合實(shí)驗(yàn)方法的要求，如不符合，視為實(shí)驗(yàn)結(jié)果無(wú)效 。 超聲霧化器 超聲霧化器 超聲霧化器的結(jié)構(gòu)比較復(fù)雜，包括頻電發(fā)生器、輸液蠕動(dòng)泵和霧化裝置。但霧化效率較低，噴嘴容易堵塞，進(jìn)樣速度受載氣壓力
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