第十六章藥品質(zhì)量標準的制訂(編輯修改稿)
2024-08-28 13:28 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 液的同批溶劑為空白，在規(guī)定的吸收峰波長 177。 （ 1～ 2） nm處，再測試幾個點的吸收度，以核對供試品的吸收峰波長位置是否正確，并以吸收度最大的波長作為測定波長。 （ 3）溶劑檢查：測定供試品前，應(yīng)先檢查所用的溶劑，在測定供試品所用的波長附近是否符合要求，不得有干擾吸收峰。 藥品質(zhì)量標準的主要內(nèi)容藥品質(zhì)量標準的主要內(nèi)容第二節(jié) 藥品質(zhì)量標準的主要內(nèi)容 （三）物理常數(shù) 二、性狀 （ 6）測定：樣品應(yīng)同時配置二份，并注明測定時的溫度。同一臺儀器測定二份間結(jié)果的偏差應(yīng)不超過 1%。之后對各臺儀器測锝的平均值進行統(tǒng)計，其相對標準差 .不得超過 %。以平均值確定為該品種的吸收。 （ 5）對吸收池及供試品溶液的要求：樣品溶液應(yīng)先配成吸收度在 ～ ；然后用同批溶液稀釋一倍，再測定其吸收度。 第二節(jié) 藥品質(zhì)量標準的主要內(nèi)容 三、鑒別 一些具有特定結(jié)構(gòu)的官能團、金屬陽離子及陰離子可能存在于多種藥物中，為避免重復(fù)，中國藥典將此類官能團、陰、陽離子的鑒別試驗列于附錄中，此類鑒別試驗只能證實是某一類藥物，而不能證實是哪種具體藥物，所以稱之為一般鑒別試驗。 （一）一般鑒別試驗 第二節(jié) 藥品質(zhì)量標準的主要內(nèi)容 三、鑒別 如： 丙二酰脲類鑒別試驗只能證實是巴比妥類藥物 ， 但具體是何種巴比妥類藥物不可確定 。 鈉鹽鑒別試驗 。 （一）一般鑒別試驗 第二節(jié) 藥品質(zhì)量標準的主要內(nèi)容 三、鑒別 （ 二 ） 專屬鑒別試驗 某種具體藥物具有的專屬性反應(yīng) 。 如： 維生素 B1，中國藥典（ 2022年版）將其專屬性反應(yīng) — 硫色素反應(yīng)作為鑒別試驗。 第二節(jié) 藥品質(zhì)量標準的主要內(nèi)容 三、鑒別 2. 鑒別法選用的基本原則： ①方法要有一定的專屬性、靈敏性，且便于推廣。 ②化學法與儀器法相結(jié)合，每種藥品一般選用 2～ 4種 方法進行鑒別試驗，相互取長補短。 ③盡可能采用藥典中收載的方法。 1. 鑒別方法的特點： 化學鑒別法：操作簡便、快速、價廉、應(yīng)用廣。 儀器鑒別法： UV、 IR、 TLC應(yīng)用最廣。 第二節(jié) 藥品質(zhì)量標準的主要內(nèi)容 四、檢查 藥品的有效性： 是以動物試驗為基礎(chǔ)，最終以臨床 療效來評價。 藥品的均一性： 主要指制劑含量的均勻性、溶出度 和釋放度的 均一性。 安全性： 熱原檢查、毒性試驗、刺激性試驗、過敏 性試驗、升 壓或降壓物質(zhì)檢查。 純度要求： 主要指對各類雜質(zhì)的檢查及主藥的含量測定。 《 中國藥典 》 （ 2022年版）凡例中規(guī)定：檢查項下包括：有效性、均一性、純度要求和安全性四個方面。 第二節(jié) 藥品質(zhì)量標準的主要內(nèi)容 四、檢查 1. 雜質(zhì)檢查的內(nèi)容 （ 1） 一般雜質(zhì)的檢查 （ 2） 特殊雜質(zhì)的檢查 2. 雜質(zhì)檢查方法的基本要求 要研究方法的基本原理、專屬性、靈敏性、試驗條件的最佳化。 第二節(jié) 藥品質(zhì)量標準的主要內(nèi)容 四、檢查 （ 1）針對性 對一般雜質(zhì)的檢查，針對劑型及生產(chǎn)工藝，應(yīng)盡可能多做幾項。對特殊雜質(zhì)或有關(guān)物質(zhì)，應(yīng)針對工藝及住藏過程，確定 1～ 2個進行研究。對毒性較大的雜質(zhì)如砷、氰化物等應(yīng)嚴格控制。 3．確定雜質(zhì)檢查項目及其限度的基本原則： 第二節(jié) 藥品質(zhì)量標準的主要內(nèi)容 （ 2）合理性 新藥質(zhì)量標準的研究階段，檢查的項目應(yīng)盡可能的多做，但在制定該藥質(zhì)量標準的內(nèi)容時應(yīng)合理確定。根據(jù)生產(chǎn)工藝水平、參考有關(guān)文獻及各國藥典，綜合考慮確定一個比較合理的標準。 3．確定雜質(zhì)檢查項目及其限度的基本原則： 四、檢查 藥品質(zhì)量標準的主要內(nèi)容第二節(jié) 藥品質(zhì)量標準的主要內(nèi)容 五、含量測定 1．選擇含量測定法的基本原則 （ 1）原料藥（西藥）的含量測定應(yīng)首選容量分析法。 （ 2）制劑的含量測定應(yīng)首選色譜法。 （ 3）對于酶類藥品應(yīng)首選酶分析法，抗生素藥品應(yīng)首選 HPLC法及微生物法。 （ 4）放射性藥品應(yīng)首選放射性測定法，生理活性強的藥 品應(yīng)首選生物檢定法。 （ 5）在上述方法均不適合時，可考慮使用計算分光光度 法。對于一類新藥的研制，其含量測定應(yīng)選用原理 不同的兩種方法進行對照性測定。 藥品質(zhì)量標準的主要內(nèi)容第二節(jié) 藥品質(zhì)量標準的主要內(nèi)容 五、含量測定 2. 含量測定常用的法定方法及其特點 藥品質(zhì)量標準的主要內(nèi)容（ 1）容量分析法 特點：專屬性不高。 準確度較高、精密度好、儀器設(shè)備簡單、 試驗成本低及操作簡便、快速。 （ 2）重量分析法 特點：準確度高、精度度好。 操作較繁、需時較長、樣品用量較多。 第二節(jié) 藥品質(zhì)量標準的主要內(nèi)容 五、含量測定 2. 含量測定常用的法定方法及其特點 藥品質(zhì)量標準的主要內(nèi)容（ 3）分光光度法 UV法： 準確度較高、精密度較好、操作簡便、快速。 熒光法： 專屬性比 UV法高，但應(yīng)用不廣泛。 原子吸收分光光度法： 但含金屬元素的藥物沒有更為簡便、可靠的定量方法時，可選用本法。專屬性、靈敏度較高。 藥品質(zhì)量標準的主要內(nèi)容藥品質(zhì)量標準的主要內(nèi)容（藥品質(zhì)量標準的主要內(nèi)容（ 4）色譜法 2. 含量測定常用的法定方法及其特點 第二節(jié) 藥品質(zhì)量標準的主要內(nèi)容 五、含量測定 GC法、 HPLC和 TLC法 特點：具有很高的分離能力、準確度、精密 度及靈敏度。 第二節(jié) 藥品質(zhì)量標準的主要內(nèi)容 五、含量測定 2. 含量測定常用的法定方法及其特點 藥品質(zhì)量標準的主要內(nèi)容（ 5）其他方法 抗生素微生物檢定法 酶分析法 放射性藥品檢定法 氮測定法 旋光度測定法 電泳法 第二節(jié) 藥品質(zhì)量標準的主要內(nèi)容 五、含量測定 3. 含量測定方法的驗證 藥品質(zhì)量標準的主要內(nèi)容（ 1）對實驗室等內(nèi)容的要求 （ 2）分析方法的驗證
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