通過消化作用測定原料及食品的有毒元素俄羅斯26929-94國標doc(編輯修改稿)
2025-08-14 19:23 本頁面
【文章內容簡介】 403030303010025505050505050505025252525備注：從一個樣品中化驗幾個元素取以上所列稱樣的最大值。、果蔬原料及其制品消化，樣品應經受硝酸處理。在作處理前將果蔬樣品放在烘干箱中1050C溫度條件下烘干，用硝酸浸濕燒杯內容物，應使燒杯整個表面被酸覆蓋（23см），在水浴鍋上加熱至不再分解出蒸汽，再用硝酸重復處理兩次。%的樣品的燒瓶中，加入干物質的10%的氧化鎂和相同數量的硝酸鎂（計算無水鹽）乙醇溶液，將所得混合物仔細攪拌直至形成勻漿。如化驗水分含量為80%和水分含量更高的液體食品，往裝有樣品的燒杯中加入干物質的5%氧化鎂和硝酸鎂乙醇溶液。對糧谷及其加工制品和甜食品進行消化時可不添加氧化鎂和硝酸鎂的混合物。，此后移置電爐上并在慢慢加熱的狀態(tài)下碳化直至不再冒煙，然后將燒杯置于事先調準的2500C電爐中，以每小時500C的進程逐漸升高溫度，并在這種條件下繼續(xù)消化至生成灰分，用水代替硝酸溶液。濕法消化，或加過氧化氫加熱，或只與過氧化氫一起加熱，完全分解樣品的有機物質，除奶油和動物脂肪以外該方法適用于所有原料和食品。 材料 試劑按24104國標，最大稱重為200g，精確度為3級，用于稱取質量在10g以內的樣品的實驗室通用天平。按24104國標，最大稱重為500g或1Kg，精確度為4級，用于稱取質量10g或更多的實驗室通用天平。按14919國標，家用電爐或煤氣噴燈試管架[7]水浴鍋[5]按25336國標，25029；210029；225029ТХСg耶達燒瓶或按25336國標，П225034ТХС型平底燒瓶按25336國標，B150杯。按1770國標，15；110；125；150型量筒。按25336國標，B5680型漏斗。按29169或，按29227國標，滴定管按1770國標，2502；21002型容量瓶。按25336國標KH2100029ТХС或KH2100034ТХС型燒瓶。用于保持沸騰均勻度的玻璃滾珠。11см濾紙。按4461，х,ч國標的硝酸,溶液濃度(1:1)。按4204，х,ч國標的硫酸。按3118，х,ч國標的鹽酸,溶液(1:36)容量。х,ч或ч, д,а高氯酸。按10929，х,ч國標的過氧化氫按5841，ч, д,а國標的硫酸肼按6709國標的蒸餾水二次蒸餾水備注：允許使用具有相同的技術和度量性能且質量不次于以上所列的儀器、試劑和材料。，將稱量杯中液體或泥狀食品，移置到g耶達燒瓶中或平底燒瓶中，用1015ml蒸餾水沖洗杯壁。也可將稱樣直接放入平底燒瓶中。，取固體和膏狀食品的放在濾紙上稱樣，用玻璃棒卷起稱樣放入g耶達燒瓶或平底燒瓶的底部。、礦泉水、不含酒精的飲料的樣品中，按表1中所示量，用滴定管量取，移置到g耶達燒瓶中在電爐上蒸至1015 ml。，按表1所示量，用滴定管量取，移置到g耶達燒瓶中。（骨膠、明膠、凝膠、蛋類干制食品）的稱樣放入g耶達燒瓶中，加入15 ml水振蕩，然后放置1個小時，以使其膨脹。、銅、鐵、鋁的含量對除葡萄酒釀制品、植物油、人造黃油、食用脂肪以外的原料及食品進行酸消化。，按每5g食品，、礦泉水或不含酒精飲料 的10 ml計算，放置不少于15分鐘?？梢苑乓灰梗缓笸鶡恐蟹湃?3個玻璃滾珠以保持沸騰的均勻度，用梨形玻璃塞封口并開始在電爐上文火加熱，然后加大加熱程度，使燒瓶內容物蒸至35ml。冷卻燒瓶，加入10 ml硝酸，將內容物蒸至5 ml，冷卻，這一過程重復24次。往燒瓶中依次加入10 ml硝酸，5 ml硫酸，4 ml高氯酸或用4ml過氧化氫代替高氯酸，按每5g食品或20 ml啤酒、礦泉水或不含酒精的飲料計算方法。對奶類食品進行消化，在測定銅和鐵時不加硫酸。不允許改變加入酸的次序和連續(xù)性，總是在最后加入高氯酸。將燒瓶的內容物蒸至約5 ml，不允許使液體產生褐色。如出現褐色停止加熱。將燒瓶冷卻至室溫，加入5 ml硝酸和2 ml高氯酸或用2 ml過氧化氫代替高氯酸并重新加熱至產生硫酸酐（三氧化硫）白色水蒸汽，如果這種情況下溶液沒有脫色，重復這一過程。如果溶液冷卻后為無色或淡黃色則消化過程視為結束。 ml水，從分解出白色蒸汽的那一刻起沸騰10分鐘，然后冷卻。加水并且再重復加熱兩次。如果形成了沉淀物，往燒瓶中加入20 ml水、2 ml硫酸、5ml鹽酸并不斷加熱并沸騰至沉淀物溶解。所得消化物在冷卻后用于化驗，全部或定量用水注入容量瓶中，使水達到刻度并震蕩。、人造黃油、食用脂肪的樣品進行消化。將樣品放入g耶達燒瓶中，在電爐上加熱78小時直到形成粘狀物，加入25 ml硝酸再重新小心地加熱，避免反應劇烈的生成泡沫。泡沫消退后，將裝有內容物的燒瓶冷卻，再加入25ml硝酸和12 ml高氯酸并加熱直到生成無色液體，如果在燃燒時液體顏色變深，則以5ml 為單位定期加入硝酸并繼續(xù)加熱直到完成消化。如果溶液冷卻后為無色的即視消化過程結束。、啤酒、植物油、人造黃油、干酪以外的食品及其原料進行酸的消化以測定砷的含量。，按23ml酸對1g干物質的計算方法（這種情況下硝酸應完全覆蓋在食品上），放置不少于12小時，此后往燒瓶中放入23個玻璃滾珠，避免劇烈反應。冷卻后向燒瓶中小心地加入10 ml等量的濃硫酸和硝酸，一旦產生蒸汽并且汽化過大即停止加熱。如果燒瓶中的溶液沒有脫色，則冷卻燒瓶并依據顏色的深淺加入等同于初始量的硝酸或硝酸與過氧化氫（2：1）的混合溶液。如沒有
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