通過(guò)消化作用測(cè)定原料及食品的有毒元素俄羅斯26929-94國(guó)標(biāo)doc(編輯修改稿)
2025-08-14 19:23 本頁(yè)面
【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 403030303010025505050505050505025252525備注：從一個(gè)樣品中化驗(yàn)幾個(gè)元素取以上所列稱樣的最大值。、果蔬原料及其制品消化，樣品應(yīng)經(jīng)受硝酸處理。在作處理前將果蔬樣品放在烘干箱中1050C溫度條件下烘干，用硝酸浸濕燒杯內(nèi)容物，應(yīng)使燒杯整個(gè)表面被酸覆蓋（23см），在水浴鍋上加熱至不再分解出蒸汽，再用硝酸重復(fù)處理兩次。%的樣品的燒瓶中，加入干物質(zhì)的10%的氧化鎂和相同數(shù)量的硝酸鎂（計(jì)算無(wú)水鹽）乙醇溶液，將所得混合物仔細(xì)攪拌直至形成勻漿。如化驗(yàn)水分含量為80%和水分含量更高的液體食品，往裝有樣品的燒杯中加入干物質(zhì)的5%氧化鎂和硝酸鎂乙醇溶液。對(duì)糧谷及其加工制品和甜食品進(jìn)行消化時(shí)可不添加氧化鎂和硝酸鎂的混合物。，此后移置電爐上并在慢慢加熱的狀態(tài)下碳化直至不再冒煙，然后將燒杯置于事先調(diào)準(zhǔn)的2500C電爐中，以每小時(shí)500C的進(jìn)程逐漸升高溫度，并在這種條件下繼續(xù)消化至生成灰分，用水代替硝酸溶液。濕法消化，或加過(guò)氧化氫加熱，或只與過(guò)氧化氫一起加熱，完全分解樣品的有機(jī)物質(zhì)，除奶油和動(dòng)物脂肪以外該方法適用于所有原料和食品。 材料 試劑按24104國(guó)標(biāo)，最大稱重為200g，精確度為3級(jí)，用于稱取質(zhì)量在10g以內(nèi)的樣品的實(shí)驗(yàn)室通用天平。按24104國(guó)標(biāo)，最大稱重為500g或1Kg，精確度為4級(jí)，用于稱取質(zhì)量10g或更多的實(shí)驗(yàn)室通用天平。按14919國(guó)標(biāo)，家用電爐或煤氣噴燈試管架[7]水浴鍋[5]按25336國(guó)標(biāo)，25029；210029；225029ТХСg耶達(dá)燒瓶或按25336國(guó)標(biāo)，П225034ТХС型平底燒瓶按25336國(guó)標(biāo)，B150杯。按1770國(guó)標(biāo)，15；110；125；150型量筒。按25336國(guó)標(biāo)，B5680型漏斗。按29169或，按29227國(guó)標(biāo)，滴定管按1770國(guó)標(biāo)，2502；21002型容量瓶。按25336國(guó)標(biāo)KH2100029ТХС或KH2100034ТХС型燒瓶。用于保持沸騰均勻度的玻璃滾珠。11см濾紙。按4461，х,ч國(guó)標(biāo)的硝酸,溶液濃度(1:1)。按4204，х,ч國(guó)標(biāo)的硫酸。按3118，х,ч國(guó)標(biāo)的鹽酸,溶液(1:36)容量。х,ч或ч, д,а高氯酸。按10929，х,ч國(guó)標(biāo)的過(guò)氧化氫按5841，ч, д,а國(guó)標(biāo)的硫酸肼按6709國(guó)標(biāo)的蒸餾水二次蒸餾水備注：允許使用具有相同的技術(shù)和度量性能且質(zhì)量不次于以上所列的儀器、試劑和材料。，將稱量杯中液體或泥狀食品，移置到g耶達(dá)燒瓶中或平底燒瓶中，用1015ml蒸餾水沖洗杯壁。也可將稱樣直接放入平底燒瓶中。，取固體和膏狀食品的放在濾紙上稱樣，用玻璃棒卷起稱樣放入g耶達(dá)燒瓶或平底燒瓶的底部。、礦泉水、不含酒精的飲料的樣品中，按表1中所示量，用滴定管量取，移置到g耶達(dá)燒瓶中在電爐上蒸至1015 ml。，按表1所示量，用滴定管量取，移置到g耶達(dá)燒瓶中。（骨膠、明膠、凝膠、蛋類干制食品）的稱樣放入g耶達(dá)燒瓶中，加入15 ml水振蕩，然后放置1個(gè)小時(shí)，以使其膨脹。、銅、鐵、鋁的含量對(duì)除葡萄酒釀制品、植物油、人造黃油、食用脂肪以外的原料及食品進(jìn)行酸消化。，按每5g食品，、礦泉水或不含酒精飲料 的10 ml計(jì)算，放置不少于15分鐘?？梢苑乓灰?，然后往燒瓶中放入23個(gè)玻璃滾珠以保持沸騰的均勻度，用梨形玻璃塞封口并開(kāi)始在電爐上文火加熱，然后加大加熱程度，使燒瓶?jī)?nèi)容物蒸至35ml。冷卻燒瓶，加入10 ml硝酸，將內(nèi)容物蒸至5 ml，冷卻，這一過(guò)程重復(fù)24次。往燒瓶中依次加入10 ml硝酸，5 ml硫酸，4 ml高氯酸或用4ml過(guò)氧化氫代替高氯酸，按每5g食品或20 ml啤酒、礦泉水或不含酒精的飲料計(jì)算方法。對(duì)奶類食品進(jìn)行消化，在測(cè)定銅和鐵時(shí)不加硫酸。不允許改變加入酸的次序和連續(xù)性，總是在最后加入高氯酸。將燒瓶的內(nèi)容物蒸至約5 ml，不允許使液體產(chǎn)生褐色。如出現(xiàn)褐色停止加熱。將燒瓶冷卻至室溫，加入5 ml硝酸和2 ml高氯酸或用2 ml過(guò)氧化氫代替高氯酸并重新加熱至產(chǎn)生硫酸酐（三氧化硫）白色水蒸汽，如果這種情況下溶液沒(méi)有脫色，重復(fù)這一過(guò)程。如果溶液冷卻后為無(wú)色或淡黃色則消化過(guò)程視為結(jié)束。 ml水，從分解出白色蒸汽的那一刻起沸騰10分鐘，然后冷卻。加水并且再重復(fù)加熱兩次。如果形成了沉淀物，往燒瓶中加入20 ml水、2 ml硫酸、5ml鹽酸并不斷加熱并沸騰至沉淀物溶解。所得消化物在冷卻后用于化驗(yàn)，全部或定量用水注入容量瓶中，使水達(dá)到刻度并震蕩。、人造黃油、食用脂肪的樣品進(jìn)行消化。將樣品放入g耶達(dá)燒瓶中，在電爐上加熱78小時(shí)直到形成粘狀物，加入25 ml硝酸再重新小心地加熱，避免反應(yīng)劇烈的生成泡沫。泡沫消退后，將裝有內(nèi)容物的燒瓶冷卻，再加入25ml硝酸和12 ml高氯酸并加熱直到生成無(wú)色液體，如果在燃燒時(shí)液體顏色變深，則以5ml 為單位定期加入硝酸并繼續(xù)加熱直到完成消化。如果溶液冷卻后為無(wú)色的即視消化過(guò)程結(jié)束。、啤酒、植物油、人造黃油、干酪以外的食品及其原料進(jìn)行酸的消化以測(cè)定砷的含量。，按23ml酸對(duì)1g干物質(zhì)的計(jì)算方法（這種情況下硝酸應(yīng)完全覆蓋在食品上），放置不少于12小時(shí)，此后往燒瓶中放入23個(gè)玻璃滾珠，避免劇烈反應(yīng)。冷卻后向燒瓶中小心地加入10 ml等量的濃硫酸和硝酸，一旦產(chǎn)生蒸汽并且汽化過(guò)大即停止加熱。如果燒瓶中的溶液沒(méi)有脫色，則冷卻燒瓶并依據(jù)顏色的深淺加入等同于初始量的硝酸或硝酸與過(guò)氧化氫（2：1）的混合溶液。如沒(méi)有
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