通過消化作用測定原料及食品的有毒元素俄羅斯26929-94國標(biāo)(文件)
【正文】 應(yīng)燒瓶中加入5g顆粒鋅，之后迅速將帶管的連接管戴在燒瓶上，測溫導(dǎo)壓管的一端浸入帶有吸收溶液的量筒中或浸入帶有多孔玻璃板的吸收儀中，往吸收儀中注（灌）滿吸收溶液。10)nm光電比色計(jì)測量對比溶液相對于吸收溶液的光密度,比色皿厚20mm或用分光光度計(jì)測量,在波長520нm時(shí),比色皿厚為5或10mm。,并使容量達(dá)到400ml。5. 結(jié)果的處理 砷的含量(X)以млн1為單位按以下公式計(jì)算。 用該方法在比色測定中，如使用帶有乙醇胺吸收溶液和5ug帶有烏洛托品的溶液。（）。 同樣的樣品在不同的實(shí)驗(yàn)室采用允許使用的方法，受同等變化的影響測定砷的含量的偶然組合誤差。 計(jì)算至小數(shù)位第三位(小數(shù)第三位) 最終結(jié)果取兩個(gè)平行測定結(jié)果的平均計(jì)算值,其系統(tǒng)組成測量誤差糾正值為+。 , , 。4. 進(jìn)行試驗(yàn) 。如果吸收液出現(xiàn)混濁現(xiàn)象，經(jīng)放于漏斗嘴上的棉紗將其過濾。將所得溶液定量移置到用于測定砷的反應(yīng)燒瓶中， 往每個(gè)反應(yīng)燒瓶中加入25ml ，, , 加入1ml硫酸銅溶液, 仔細(xì)攪拌持續(xù)1015分鐘。 、,即相應(yīng)為0、120ug砷。所得溶液1ml中含砷10μg?；A(chǔ)溶液可保存不超過1年。 砷的基礎(chǔ)溶液的制備。晾干物放于陰暗避光處保存，不超過6個(gè)月。 二乙基二硫代氨基甲酸銀用以下方法制備。反應(yīng)燒瓶。在使用吸收儀之前用稀釋的硝酸（1：1）刷洗儀器，然后用水沖洗。 制備試驗(yàn)溶液參比溶液所使用的各種試劑與樣品制備的相同。 試驗(yàn)和對比溶液的制備 將干法所消化得的灰分,小心地溶解于濃度為c（HCL）=,為了避免噴賤,按4ml酸對1g氧化鎂,在灰化之前加入樣品中。允許使用具有以上技術(shù)性能且質(zhì)量不次于國產(chǎn)的同類進(jìn)口設(shè)備，器皿和試劑。х,ч標(biāo)準(zhǔn)的三氯甲烷х,ч經(jīng)無水硫酸鈉上脫水。按4328，х,ч國標(biāo)，氫氧化鈉，溶液濃度c（NaOH）=2mol/L.按24363, ，顆粒狀氫氧化鉀.按1973國標(biāo)，亞砷酸酐（三氧化二砷）。按ТУ6095384，二氯化錫溶液濃度為200g/L。按4204х,ч國標(biāo)，硫酸，溶液濃度c（1/2H2SO4）=（H2SO4）1mol/L。按18300國標(biāo)，工業(yè)用提純酒精。轉(zhuǎn)速能達(dá)到5000轉(zhuǎn)/分的任何型號的實(shí)驗(yàn)室用離心機(jī)。按21400國標(biāo)，玻璃棒。按9147國標(biāo)，1號或2號布氏漏斗。 儀器 材料 試劑用于砷的蒸餾和吸收的儀器（見圖2在原文33頁以居中的頁碼為準(zhǔn)。為了去除酸的殘留物,向裝有萃取混合物的冷卻的燒瓶中，加入10ml水，煮沸10分鐘，然后冷卻。用于萃取的硝酸溶液，過濾到錐形燒瓶中，然后將定量溶液移入反應(yīng)燒瓶中以提取出亞砷酸酐，用水沖洗燒瓶。分層后將下面的含水層經(jīng)濾紙倒出，用使過的酸溶液淋濕，倒入進(jìn)行下一步化驗(yàn)的器皿中，然后以57mL水沖洗濾紙。 將裝有奶油或脂肪，或人造奶油的萃取混合物的燒瓶和酸一起放入冰涼的水浴鍋中以使脂肪凝固。糖的濃度在100g/L以內(nèi)的酒類和釀造原料至56 ml，然后將燒瓶置于沸騰的水浴鍋中蒸至容量為23ml。在沸騰狀態(tài)下燒瓶中始終應(yīng)該保持不少于5 ml液體。，按23ml酸對1g干物質(zhì)的計(jì)算方法（這種情況下硝酸應(yīng)完全覆蓋在食品上），放置不少于12小時(shí)，此后往燒瓶中放入23個(gè)玻璃滾珠，避免劇烈反應(yīng)。將樣品放入g耶達(dá)燒瓶中，在電爐上加熱78小時(shí)直到形成粘狀物，加入25 ml硝酸再重新小心地加熱，避免反應(yīng)劇烈的生成泡沫。如果形成了沉淀物，往燒瓶中加入20 ml水、2 ml硫酸、5ml鹽酸并不斷加熱并沸騰至沉淀物溶解。將燒瓶冷卻至室溫，加入5 ml硝酸和2 ml高氯酸或用2 ml過氧化氫代替高氯酸并重新加熱至產(chǎn)生硫酸酐（三氧化硫）白色水蒸汽，如果這種情況下溶液沒有脫色，重復(fù)這一過程。對奶類食品進(jìn)行消化，在測定銅和鐵時(shí)不加硫酸。，按每5g食品，、礦泉水或不含酒精飲料 的10 ml計(jì)算，放置不少于15分鐘。、礦泉水、不含酒精的飲料的樣品中，按表1中所示量，用滴定管量取，移置到g耶達(dá)燒瓶中在電爐上蒸至1015 ml。按4204，х,ч國標(biāo)的硫酸。按25336國標(biāo)KH2100029ТХС或KH2100034ТХС型燒瓶。按14919國標(biāo)，家用電爐或煤氣噴燈試管架[7]水浴鍋[5]按25336國標(biāo)，25029；210029；225029ТХСg耶達(dá)燒瓶或按25336國標(biāo)，П225034ТХС型平底燒瓶按25336國標(biāo)，B150杯。，此后移置電爐上并在慢慢加熱的狀態(tài)下碳化直至不再冒煙，然后將燒杯置于事先調(diào)準(zhǔn)的2500C電爐中，以每小時(shí)500C的進(jìn)程逐漸升高溫度，并在這種條件下繼續(xù)消化至生成灰分，用水代替硝酸溶液。表1，原文第25頁以居中的頁碼為準(zhǔn)原料和產(chǎn)品的名稱測定有毒元素時(shí)稱樣質(zhì)量，g或樣品的容量ml原子吸收法極譜分析法比色法鉛鎘銅鋅鐵鎳鉻鉛鎘鋅銅銅 錫鐵砷鉛水果 蔬菜水果、蔬菜加工食品、肉和禽肉肝、腎及其它內(nèi)臟器官肉罐頭和植物囊果肉骨膠蛋、冰（凍）蛋蛋粉 植物油及其加工制品，動物脂肪、魚、海洋哺乳動物，海洋無脊椎動物 藻類、水草及其加工品谷物糧食及其加工制品面包及其面包制品甜食制品奶及奶制品液體干狀奶酪、干酪奶制罐頭奶油酒和釀造酒的原料白蘭地和制白蘭地的酒精啤酒礦泉水不含酒精的飲料2020101010220225102020101001020205050505010050202010210
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