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正文內(nèi)容

通過消化作用測(cè)定原料及食品的有毒元素俄羅斯26929-94國(guó)標(biāo)doc-免費(fèi)閱讀

  

【正文】 化驗(yàn)食鹽時(shí),[(mg/Kg)]—乙醇胺溶液用,該方法在比色測(cè)定容量中砷的最少含量為3ug。 a進(jìn)行。將生成的砷化氫在60分鐘內(nèi)蒸餾出。往帶有擴(kuò)充的裝置管中(見圖原文33頁(yè))放上一層用醋酸鉛浸泡過的棉花,然后放56粒氫氧化鉀,再用浸透醋酸鉛的棉層蓋住孔洞。所得溶液在1ml中含砷100μg。用玻璃棒將沉淀物松散開,放入氯化鈣的干燥器中,置于陰暗處在室溫條件下晾至恒重。砷的蒸餾吸收儀(見圖原文33頁(yè))。以濕法消化或酸萃取所得的溶液測(cè)定時(shí)無須再處理,以上試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)系修正后再版使用的標(biāo)準(zhǔn)。按1027,х,ч國(guó)標(biāo),醋酸鉛,溶液濃度150g/L。按4166,х,ч國(guó)標(biāo),灼燒的無水硫酸鈉。按3118國(guó)標(biāo),溶夜?jié)舛萩(HCL)=。按1770國(guó)標(biāo),П210型量度試管按25336國(guó)標(biāo),B1500和B12000ТХС型玻璃杯。按24104國(guó)標(biāo),3級(jí)精確度,最大稱重量為1kg的實(shí)驗(yàn)室通用天平。,小心地將液體蒸發(fā),然后在電爐上碳化。用于萃取的鹽酸溶液,。向燒瓶中加入幾個(gè)玻璃球,把冷卻器插入燒瓶中,置于電爐上,用石棉蓋住,然后將燒瓶的內(nèi)容物慢慢冷卻至室溫,不要使其離開冷卻器。消化后向燒瓶?jī)?nèi)容物中加入1 ml鹽酸溶液(1:36),在水浴鍋上蒸至容量為23ml,不必稀釋全部用于化驗(yàn)分析。如沒有發(fā)生脫色,則重新加入硝酸并煮沸直至不再分解出強(qiáng)烈的一氧化氮蒸氣。、人造黃油、食用脂肪的樣品進(jìn)行消化。如出現(xiàn)褐色停止加熱。、銅、鐵、鋁的含量對(duì)除葡萄酒釀制品、植物油、人造黃油、食用脂肪以外的原料及食品進(jìn)行酸消化。按10929,х,ч國(guó)標(biāo)的過氧化氫按5841,ч, д,а國(guó)標(biāo)的硫酸肼按6709國(guó)標(biāo)的蒸餾水二次蒸餾水備注:允許使用具有相同的技術(shù)和度量性能且質(zhì)量不次于以上所列的儀器、試劑和材料。按29169或,按29227國(guó)標(biāo),滴定管按1770國(guó)標(biāo),2502;21002型容量瓶。對(duì)糧谷及其加工制品和甜食品進(jìn)行消化時(shí)可不添加氧化鎂和硝酸鎂的混合物。、果蔬原料及果蔬制品外。,按每30分鐘升高500C到4500C,在這樣的溫度下繼續(xù)消化直至生成灰分。然后將燒杯放在煤氣噴燈或電爐子上碳化直到不再冒煙,不允許有太大的煙,不允許使其燃燒和損失。完全冷卻后按以上所述沖洗。 按61,х,ч國(guó)標(biāo),醋酸 ,溶液濃度按1:19。 按25336國(guó)標(biāo),1500帶有小管的燒瓶,或2500(除食品中的二氧化碳) 按19908國(guó)標(biāo),容積為50;100;250 ml的燒杯或石英坩堝,或按914724國(guó)標(biāo),蒸發(fā)皿 。按24104國(guó)標(biāo)最大稱重量為500g或1Kg,精確度為4級(jí)的實(shí)驗(yàn)室通用天平。1990890國(guó)標(biāo),坩堝、燒杯、玻璃杯、燒瓶、漏斗、試管和透明石英玻璃管接頭,通用技術(shù)條件。452675國(guó)標(biāo),氧化鎂,技術(shù)條件。311877國(guó)標(biāo), 鹽酸, 技術(shù)條件。1108875國(guó)標(biāo),6水硝酸鎂, 技術(shù)條件。 干法消化 ,完全分解有機(jī)物質(zhì)。 液體振蕩器[3] 按25336國(guó)標(biāo)抽水機(jī)或按標(biāo)準(zhǔn)化的標(biāo)準(zhǔn)文件帶有電動(dòng)機(jī)泵。 濾紙[6] 按6709國(guó)標(biāo),蒸餾水。(燒瓶、移液管、燒杯或坩堝)用任何一種洗滌劑進(jìn)行常規(guī)洗滌后,再用自來水和蒸餾水沖洗。、鉛、鎘、鋅、鉻、鎳、鋁含量的樣品進(jìn)行消化作用以及用原子吸收分光光度法測(cè)定鐵含量。 向裝有樣品的燒杯按1g干物質(zhì)加入5 ml乙醇,用玻璃皿蓋上,放置2448小時(shí),然后進(jìn)行碳化。當(dāng)灰分變成了白色或有輕u的顏色,沒有碳化顆粒,如有碳化顆粒則用硝酸溶液或用水再次對(duì)灰分進(jìn)行處理。按14919國(guó)標(biāo),家用電爐或煤氣噴燈試管架[7]水浴鍋[5]按25336國(guó)標(biāo),25029;210029;225029ТХСg耶達(dá)燒瓶或按25336國(guó)標(biāo),П225034ТХС型平底燒瓶按25336國(guó)標(biāo),B150杯。按4204,х,ч國(guó)標(biāo)的硫酸。、礦泉水、不含酒精的飲料的樣品中,按表1中所示量,用滴定管量取,移置到g耶達(dá)燒瓶中在電爐上蒸至1015 ml。對(duì)奶類食品進(jìn)行消化,在測(cè)定銅和鐵時(shí)不加硫酸。如果形成了沉淀物,往燒瓶中加入20 ml水、2 ml硫酸、5ml鹽酸并不斷加熱并沸騰至沉淀物溶解。,按23ml酸對(duì)1g干物質(zhì)的計(jì)算方法(這種情況下硝酸應(yīng)完全覆蓋在食品上),放置不少于12小時(shí),此后往燒瓶中放入23個(gè)玻璃滾珠,避免劇烈反應(yīng)。糖的濃度在100g/L以內(nèi)的酒類和釀造原料至56 ml,然后將燒瓶置于沸騰的水浴鍋中蒸至容量為23ml。分層后將下面的含水層經(jīng)濾紙倒出,用使過的酸溶液淋濕,倒入進(jìn)行下一步化驗(yàn)的器皿中,然后以57mL水沖洗濾紙。為了去除酸的殘留物,向裝有萃取混合物的冷卻的燒瓶中,加入10ml水,煮沸10分鐘,然后冷卻。 儀器 材料 試劑用于砷的蒸餾和吸收的儀器(見圖2在原文33頁(yè)以居中的頁(yè)碼為準(zhǔn)。按21400國(guó)標(biāo),玻璃棒。按18300國(guó)標(biāo),工業(yè)用提純酒精。按ТУ6095384,二氯化錫溶液濃度為200g/L。х,ч標(biāo)準(zhǔn)的三氯甲烷х,ч經(jīng)無水硫酸鈉上脫水。 試驗(yàn)和對(duì)比溶液的制備 將干法所消化得的灰分,小心地溶解于濃度為c(HCL)=,為了避免噴賤,按4ml酸對(duì)1g氧化鎂,在灰化之前加入樣品中。在使用吸收儀之前用稀釋的硝酸(1:1)刷洗儀器,然后用水沖洗。 二乙基二硫代氨基甲酸銀用以下方法制備。 砷的基礎(chǔ)溶液的制備。所得溶液1ml中含砷10μg。將所得溶液定量移置到用于測(cè)定砷的反應(yīng)燒瓶中, 往每個(gè)反應(yīng)燒瓶中加入25ml ,, , 加入1ml硫酸銅溶液, 仔細(xì)攪拌持續(xù)1015分鐘。4. 進(jìn)行試驗(yàn) 。 計(jì)算至小數(shù)位第三位(小數(shù)第三位) 最終結(jié)果取兩個(gè)平行測(cè)定結(jié)果的平均計(jì)算值,其系統(tǒng)組成測(cè)量誤差糾正值為+。()。5. 結(jié)果的處理
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