通過消化作用測定原料及食品的有毒元素俄羅斯26929-94國標(biāo)doc-免費閱讀
【正文】 化驗食鹽時，[(mg/Kg)]—乙醇胺溶液用，該方法在比色測定容量中砷的最少含量為3ug。 a進(jìn)行。將生成的砷化氫在60分鐘內(nèi)蒸餾出。往帶有擴(kuò)充的裝置管中（見圖原文33頁）放上一層用醋酸鉛浸泡過的棉花，然后放56粒氫氧化鉀，再用浸透醋酸鉛的棉層蓋住孔洞。所得溶液在1ml中含砷100μg。用玻璃棒將沉淀物松散開，放入氯化鈣的干燥器中，置于陰暗處在室溫條件下晾至恒重。砷的蒸餾吸收儀（見圖原文33頁）。以濕法消化或酸萃取所得的溶液測定時無須再處理，以上試驗標(biāo)準(zhǔn)系修正后再版使用的標(biāo)準(zhǔn)。按1027，х,ч國標(biāo)，醋酸鉛，溶液濃度150g/L。按4166，х,ч國標(biāo)，灼燒的無水硫酸鈉。按3118國標(biāo)，溶夜?jié)舛萩（HCL）=。按1770國標(biāo)，П210型量度試管按25336國標(biāo)，B1500和B12000ТХС型玻璃杯。按24104國標(biāo)，3級精確度，最大稱重量為1kg的實驗室通用天平。，小心地將液體蒸發(fā)，然后在電爐上碳化。用于萃取的鹽酸溶液,。向燒瓶中加入幾個玻璃球，把冷卻器插入燒瓶中，置于電爐上，用石棉蓋住，然后將燒瓶的內(nèi)容物慢慢冷卻至室溫，不要使其離開冷卻器。消化后向燒瓶內(nèi)容物中加入1 ml鹽酸溶液（1：36），在水浴鍋上蒸至容量為23ml，不必稀釋全部用于化驗分析。如沒有發(fā)生脫色，則重新加入硝酸并煮沸直至不再分解出強(qiáng)烈的一氧化氮蒸氣。、人造黃油、食用脂肪的樣品進(jìn)行消化。如出現(xiàn)褐色停止加熱。、銅、鐵、鋁的含量對除葡萄酒釀制品、植物油、人造黃油、食用脂肪以外的原料及食品進(jìn)行酸消化。按10929，х,ч國標(biāo)的過氧化氫按5841，ч, д,а國標(biāo)的硫酸肼按6709國標(biāo)的蒸餾水二次蒸餾水備注：允許使用具有相同的技術(shù)和度量性能且質(zhì)量不次于以上所列的儀器、試劑和材料。按29169或，按29227國標(biāo)，滴定管按1770國標(biāo)，2502；21002型容量瓶。對糧谷及其加工制品和甜食品進(jìn)行消化時可不添加氧化鎂和硝酸鎂的混合物。、果蔬原料及果蔬制品外。，按每30分鐘升高500C到4500C，在這樣的溫度下繼續(xù)消化直至生成灰分。然后將燒杯放在煤氣噴燈或電爐子上碳化直到不再冒煙，不允許有太大的煙，不允許使其燃燒和損失。完全冷卻后按以上所述沖洗。 按61，х,ч國標(biāo)，醋酸 ，溶液濃度按1：19。 按25336國標(biāo)，1500帶有小管的燒瓶，或2500（除食品中的二氧化碳） 按19908國標(biāo)，容積為50；100；250 ml的燒杯或石英坩堝，或按914724國標(biāo)，蒸發(fā)皿 。按24104國標(biāo)最大稱重量為500g或1Kg，精確度為4級的實驗室通用天平。1990890國標(biāo)，坩堝、燒杯、玻璃杯、燒瓶、漏斗、試管和透明石英玻璃管接頭，通用技術(shù)條件。452675國標(biāo)，氧化鎂，技術(shù)條件。311877國標(biāo)， 鹽酸， 技術(shù)條件。1108875國標(biāo)，6水硝酸鎂， 技術(shù)條件。 干法消化 ，完全分解有機(jī)物質(zhì)。 液體振蕩器[3] 按25336國標(biāo)抽水機(jī)或按標(biāo)準(zhǔn)化的標(biāo)準(zhǔn)文件帶有電動機(jī)泵。 濾紙[6] 按6709國標(biāo)，蒸餾水。（燒瓶、移液管、燒杯或坩堝）用任何一種洗滌劑進(jìn)行常規(guī)洗滌后，再用自來水和蒸餾水沖洗。、鉛、鎘、鋅、鉻、鎳、鋁含量的樣品進(jìn)行消化作用以及用原子吸收分光光度法測定鐵含量。 向裝有樣品的燒杯按1g干物質(zhì)加入5 ml乙醇，用玻璃皿蓋上，放置2448小時，然后進(jìn)行碳化。當(dāng)灰分變成了白色或有輕u的顏色，沒有碳化顆粒，如有碳化顆粒則用硝酸溶液或用水再次對灰分進(jìn)行處理。按14919國標(biāo)，家用電爐或煤氣噴燈試管架[7]水浴鍋[5]按25336國標(biāo)，25029；210029；225029ТХСg耶達(dá)燒瓶或按25336國標(biāo)，П225034ТХС型平底燒瓶按25336國標(biāo)，B150杯。按4204，х,ч國標(biāo)的硫酸。、礦泉水、不含酒精的飲料的樣品中，按表1中所示量，用滴定管量取，移置到g耶達(dá)燒瓶中在電爐上蒸至1015 ml。對奶類食品進(jìn)行消化，在測定銅和鐵時不加硫酸。如果形成了沉淀物，往燒瓶中加入20 ml水、2 ml硫酸、5ml鹽酸并不斷加熱并沸騰至沉淀物溶解。，按23ml酸對1g干物質(zhì)的計算方法（這種情況下硝酸應(yīng)完全覆蓋在食品上），放置不少于12小時，此后往燒瓶中放入23個玻璃滾珠，避免劇烈反應(yīng)。糖的濃度在100g/L以內(nèi)的酒類和釀造原料至56 ml，然后將燒瓶置于沸騰的水浴鍋中蒸至容量為23ml。分層后將下面的含水層經(jīng)濾紙倒出，用使過的酸溶液淋濕，倒入進(jìn)行下一步化驗的器皿中，然后以57mL水沖洗濾紙。為了去除酸的殘留物,向裝有萃取混合物的冷卻的燒瓶中，加入10ml水，煮沸10分鐘，然后冷卻。 儀器 材料 試劑用于砷的蒸餾和吸收的儀器（見圖2在原文33頁以居中的頁碼為準(zhǔn)。按21400國標(biāo)，玻璃棒。按18300國標(biāo)，工業(yè)用提純酒精。按ТУ6095384，二氯化錫溶液濃度為200g/L。х,ч標(biāo)準(zhǔn)的三氯甲烷х,ч經(jīng)無水硫酸鈉上脫水。 試驗和對比溶液的制備 將干法所消化得的灰分,小心地溶解于濃度為c（HCL）=,為了避免噴賤,按4ml酸對1g氧化鎂,在灰化之前加入樣品中。在使用吸收儀之前用稀釋的硝酸（1：1）刷洗儀器，然后用水沖洗。 二乙基二硫代氨基甲酸銀用以下方法制備。 砷的基礎(chǔ)溶液的制備。所得溶液1ml中含砷10μg。將所得溶液定量移置到用于測定砷的反應(yīng)燒瓶中， 往每個反應(yīng)燒瓶中加入25ml ，, , 加入1ml硫酸銅溶液, 仔細(xì)攪拌持續(xù)1015分鐘。4. 進(jìn)行試驗 。 計算至小數(shù)位第三位(小數(shù)第三位) 最終結(jié)果取兩個平行測定結(jié)果的平均計算值,其系統(tǒng)組成測量誤差糾正值為+。（）。5. 結(jié)果的處理
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