通過消化作用測定原料及食品的有毒元素俄羅斯26929-94國標doc-文庫吧在線文庫
【正文】 （以上各項系修正后再版使用的方法）。 如化驗食鹽，往6個容積為2000ml的化學玻璃杯中，每個杯子里分別放入100g氯化鈉，溶解并使溶液的容量達到1L。 用λmax=(520177。 根據(jù)光密度所得數(shù)值借助于刻度表的幫助，即找到砷的質量。 當P=, 在兩個不同的實驗室完成的試驗結果之間允許的偏差較之平均計算值不應超過60%。 當P=,兩個平行測定結果偏差較之平均計算值不應超過25% , 最終結果到小數(shù)第二位。, 。如化驗食鹽不必往反應燒瓶中加硫酸銅溶液。 對比溶液的制備和建立刻度表。 砷的基礎溶液制備可選用以下方法之一：（三氧化二砷AS2O3），溶解于15ml氫氧化鈉,溶液濃度c（NaOH）=2mol/L，然后用濃度c（1/2H2SO4）=1mol/L的硫酸溶液在有酚酞的情況下，進行中和作用，并移入容積為1000ml的容量瓶中，用水使其達到標定刻度，所得溶液在1ml中含100μg砷。,。 用醋酸鉛浸泡棉花的制備。如果灰分溶解不好，將其和鹽酸一起在水溶鍋上加熱。按8864，二乙基二硫代氨基甲酸鈉結晶。顆粒鋅х,ч。按5962國標，提純酒精。按1770國標，21002，210002容量瓶，容積為1，2，5，10和25 ml的刻度滴液管。）按標準技術文件要求，安裝有光密度讀數(shù)值的光電比色計或用于測定可見區(qū)光譜的分光光度計。加水和加熱再重復兩次。將干酪和酸的萃取混合物經(jīng)濾紙過濾，用酸溶液淋濕，倒入進行下一步化驗的器皿中。 往裝有如表1所示稱量的樣品的耐熱燒瓶中，用量筒加入40ml的鹽酸溶液（1：1）。糖的濃度大于100g/L則將酒類和釀酒原料煮沸至710ml，冷卻，再加入5 ml過氧化氫，煮沸至56 ml，然后在水浴鍋上蒸至容量為23ml。冷卻后向燒瓶中小心地加入10 ml等量的濃硫酸和硝酸，一旦產(chǎn)生蒸汽并且汽化過大即停止加熱。所得消化物在冷卻后用于化驗，全部或定量用水注入容量瓶中，使水達到刻度并震蕩。不允許改變加入酸的次序和連續(xù)性，總是在最后加入高氯酸。，按表1所示量，用滴定管量取，移置到g耶達燒瓶中。按3118，х,ч國標的鹽酸,溶液(1:36)容量。按1770國標，15；110；125；150型量筒。%的樣品的燒瓶中，加入干物質的10%的氧化鎂和相同數(shù)量的硝酸鎂（計算無水鹽）乙醇溶液，將所得混合物仔細攪拌直至形成勻漿。 對于含糖量為20%以上的食品、果醬、果醬類及其它樣品，以及深色果汁和水果罐頭按1g干物質加入5 ml硫酸溶液（1：9），用玻璃皿蓋上，放置48小時，然后進行碳化。%以內，將裝有樣品的燒杯放在電爐上并小心地進行碳化，不得冒濃煙，待煙消散后將燒杯放入提前調準溫度約為2500C的電爐中。 在使用器皿前直接用熱硝酸溶液（1：1）再對器皿進行一次沖涮，然后用蒸餾水沖洗，用熱鹽酸溶液（1：1）處理，用蒸餾水沖洗34次，然后用二次蒸餾水或除去離子的水沖洗并烘干。二次蒸餾水或除去離子水。 坩堝，三角頂 [4]。該方法適用于除動物脂肪、植物油和油類的各類原料和食品。1491983國標，電爐， 烤箱，通用技術條件。 420477國標， 硫酸， 技術條件。通過消化作用測定原料及食品的有毒元素 俄2692994國標內 容 使用范圍 標準引文 干法消化、材料、試劑、鉛、鎘、鋅、鉻、鎳、鋁的含量進行消化的樣品及用原子吸收分光光度法測定鐵的樣品。446177國標， 硝酸， 技術條件。1830087國標，工業(yè)提純酒精 ，技術條件。 、材料、試劑，按24104國標，最大稱重量為200g，最小稱重量為10g的實驗室通用天平。 按14919國標，日常電爐或煤氣噴燈， 水浴鍋[5]。 按4204，х,ч國標, 硫酸, 溶液濃度按1：9。用加熱的酸溶液處理按以下方式進行： 將器皿置于容積為1000 ml的耐熱燒杯中，倒入酸溶液，加熱至沸騰，停止加熱。如食品中的水分含量為2080%，將裝有樣品的燒杯置于燒開的水浴鍋上或干燥箱中（使其溫度達到1500C），或置于電爐上去除水分。 對于脂肪含量為2060%的樣品（奶酪、含油的、油渣餅、油粕及蛋白質食品）， ml硝酸溶液（1：1）放置15分鐘，然后進行碳化。如化驗水分含量為80%和水分含量更高的液體食品，往裝有樣品的燒杯中加入干物質的5%氧化鎂和硝酸鎂乙醇溶液。按25336國標，B5680型漏斗。х,ч或ч, д,а高氯酸。（骨膠、明膠、凝膠、蛋類干制食品）的稱樣放入g耶達燒瓶中，加入15 ml水振蕩，然后放置1個小時，以使其膨脹。將燒瓶的內容物蒸至約5 ml，不允許使液體產(chǎn)生褐色。如果燒瓶中的溶液沒有脫色，則冷卻燒瓶并依據(jù)顏色的深淺加入等同于初始量的硝酸或硝酸與過氧化氫（2：1）的混合溶液。如果在水浴鍋上煮沸液體顏色變深，那么在冷卻后再加入5 ml過氧化氫，煮沸至容量為56 ml，再重新置于水浴鍋上蒸至容量為23 ml。備注：如用比色法測定鐵的含量時，對于除原料以外的指定食品，允許使用硝酸溶液（1：2）代替鹽酸溶液。將燒瓶用濾紙過濾的10 ml酸溶液沖刷，然后用57 ml水沖洗濾紙。將所得溶液移入容量瓶中定量，用水定容至刻度并搖勻。按24104國標，2級精確度，最大稱重量為200g的實驗室通用天平。按1770國標，3100；31000的量筒。，在乙醇中的溶液濃度為1g/L。按ТУ6095077х,ч國標，顆粒狀的二水氯化鈣。按1277，х,ч國標，硝酸銀。所得的灰分溶液用于隨后試驗。 用醋酸鉛溶液浸潤棉花并在室溫下晾干，將棉花置干燥器中保存不超過6小時。溶液的溫度應該不超過10 0C，將生成的黃色二乙基二硫代氨基甲酸銀沉淀物在布氏漏斗中過慮并仔細地用水洗滌，直到銀與幾滴鹽酸c
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