【文章內(nèi)容簡介】 =2)作業(yè)指導(dǎo)書文件編號XXXXXXXWI22022013鹽酸滴定氫氧化鉀的測量不確定度評定版次第一版頁次1/4編寫人XXXXXXX修訂狀態(tài)第0次審核人XXXXXXX發(fā)布日期批準(zhǔn)人XXXXXXX實施日期1 概述： （1177。1103）mol/L鹽酸（HCL）作為標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，采用B級滴定管，在滴定中達(dá)到中和。以滴定終點消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液的數(shù)量，計算測定樣品中的氫氧化鉀（KOH）質(zhì)量分?jǐn)?shù)。2 數(shù)學(xué)模型y=式中： y氫氧化鉀（KOH）質(zhì)量分?jǐn)?shù)； V滴定終點消耗鹽酸（HCL）標(biāo)準(zhǔn)溶液體積（mL）。CHCL濃度(mol/L)。MKOH分子量；m樣品的質(zhì)量（重量）（g）3 測量不確定度來源分析 滴定標(biāo)準(zhǔn)溶液體積的不確定度u（V）u（V）可能由二個不確定度來源 所用B級滴定管引起的不確定度u（V1）u（V1）可能有兩個不確定度來源B級滴定管的體積允差、與溫度有關(guān)的滴定管玻璃膨脹引起的不確定度，本處認(rèn)為后一個來源不確定度分量較小，僅考慮前者。 重復(fù)滴定體積的不確定度u（V2） 標(biāo)準(zhǔn)溶液HCL濃度配制的不確定度u（c）u（c）可能有二個不確定度來源考慮稀釋所用移液管和容量瓶體積允差引起的不確定度分量較小，本處僅考慮HCL純度引起的不確定度。作業(yè)指導(dǎo)書文件編號XXXXXXXWI22022013鹽酸滴定氫氧化鉀的測量不確定度評定版次第一版頁次2/4編寫人XXXXXXX修訂狀態(tài)第0次審核人XXXXXXX發(fā)布日期批準(zhǔn)人XXXXXXX實施日期 KOH分子量的不確定度u（M） 樣品質(zhì)量稱重的不確定度u（m）u（m）可能有二個不確定度來源所用天平和砝碼校準(zhǔn)的不確定度和重復(fù)稱量的不確定度，考慮通常僅一次稱量且稱量重復(fù)性相對于前者較小，本處僅考慮前者。4 標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量評定由于不能作出KOH質(zhì)量分?jǐn)?shù)的分布接近正態(tài)分布的假設(shè)，從而不可能給出具有概率的Kp以及Up，因此未計算自由度。 滴定標(biāo)準(zhǔn)溶液體積的不確定度u（V） 所用B級滴定管引起的不確定度，即B級滴定管的體積允差引起的不確定u（V1）（屬B類標(biāo)準(zhǔn)不確定度評定）根據(jù)計量檢定證書（或JJG《工作玻璃量器》檢定規(guī)程）（或JJF《容量計量器具檢定系統(tǒng)》）B級滴定管50mL體積允差范圍177。％，作為極限誤差處理，包含因子為3。則 Urel(V1)=103 重復(fù)滴定體積的不確定度u（V2）（屬A類標(biāo)準(zhǔn)不確定度評定）重復(fù)滴定的標(biāo)準(zhǔn)差s用同一溶液按重復(fù)程序滴定6次得到，，，用貝賽爾公式計算標(biāo)準(zhǔn)差ss=即u(V2)=即urel(V1)=103 標(biāo)準(zhǔn)溶液HCL濃度配制的不確定度，即HCL純度的不確定度u（c）（屬B類標(biāo)準(zhǔn)不確定度評定）、作業(yè)指導(dǎo)書文件編號XXXXXXXWI22022013鹽酸滴定氫氧化鉀的測量不確定度評定版次第一版頁次3/4編寫人XXXXXXX修訂狀態(tài)第0次審核人XXXXXXX發(fā)布日期批準(zhǔn)人XXXXXXX實施日期供應(yīng)商標(biāo)注的HCL純度范圍為（～）％，未給出其它進一步信息。按均勻分布考慮，由純度的不確定度Urel(C2)=%/=104 KOH分子量的不確定u(M)（屬B級標(biāo)準(zhǔn)不確定度評定）從國際純粹與應(yīng)用化學(xué)聯(lián)合會（IUPAC）最新版的原子量表中查得K、O、177。，177。,177。(g/mol)。則 u(M)== 104 mol/ gUrel(M)=104(mol/ g)/(g /mol)=105 樣品質(zhì)量稱重的不確定度，即所用天平和砝碼校準(zhǔn)的不確定度u(m)（屬B類標(biāo)準(zhǔn)不確定度評定）根據(jù)計量檢定證書，稱量所用天平和砝碼的擴展不確定度為3103，包含因子3，則 u(C1)= = =103g稱量10g,則Urel(C1)＝103/10=1045 合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度評定 列出標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量：標(biāo)準(zhǔn)不確定度不確定度來源不確定度分量u（V）滴定標(biāo)準(zhǔn)溶液體積的不確定度u（V1）所用B級滴定管引起的不確定度103u（V2）重復(fù)滴定體積的不確定度103u（c）標(biāo)準(zhǔn)溶液HCL濃度配制的不確定度104u（M）KOH分子量的不確定度105u（m）樣品質(zhì)量稱重的不確定度104作業(yè)指導(dǎo)書文件編號XXXXXXXWI22022013鹽酸滴定氫氧化鉀的測量不確定度評定版次第一版頁次4/4編寫人XXXXXXX修訂狀態(tài)第0次審核人XXXXXXX發(fā)布日期批準(zhǔn)人XXXXXXX實施日期 計算合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度及有效自由度各輸入量不相關(guān)，合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度由下式計算：Urel====1036 擴展不確定度的評定本次屬一般檢測，取包含因子K＝2Urel=ku(y)=2103=1037 測量不確定度報告與表示，(1177。1103)mol/L，樣品質(zhì)量10g，則KOH質(zhì)量分?jǐn)?shù)==103KOH質(zhì)量分?jǐn)?shù)檢測結(jié)果與擴展不確定度為：103（1177。103）(K=2)作業(yè)指導(dǎo)書文件編號XXXXXXXWI23012013計量器具標(biāo)識管理規(guī)定版次第一版頁次1/1編寫人XXXXXXX修訂狀態(tài)第0次審核人XXXXXXX發(fā)布日期批準(zhǔn)人XXXXXXX實施日期1 目的 加強實驗室計量儀器的管理，以醒目的紅、黃、綠標(biāo)識表明儀器的現(xiàn)時狀態(tài)，指示操作人員使用檢定合格的儀器，保證檢驗結(jié)果的準(zhǔn)確可靠。2 使用范圍 檢測科室所有計量器具。3 管理要求 綠色標(biāo)識為合格證，為經(jīng)計量機構(gòu)校準(zhǔn)合格的送檢儀器設(shè)備及自檢合格的儀器設(shè)備，可以安全使用。 黃色標(biāo)識為準(zhǔn)用證，指該儀器設(shè)備為以下三種情況時使用： 測量范圍縮小，但工作所需要的測量范圍內(nèi)功能正常； 多功能測量設(shè)備中的某些功能已經(jīng)喪失，但工作所需的功能正常； 降等或降級使用； 紅色標(biāo)識為不合格證，指該儀器經(jīng)檢定不符合規(guī)定，嚴(yán)禁使用。作業(yè)指導(dǎo)書文件編號XXXXXXXWI23022013儀器設(shè)備保養(yǎng)維修規(guī)定版次第一版頁次1/1編寫人XXXXXXX修訂狀態(tài)第0次審核人XXXXXXX發(fā)布日期批準(zhǔn)人XXXXXXX實施日期1 目的和范圍 加強實驗室儀器設(shè)備的管理，保證檢測儀器和設(shè)備處于良好狀態(tài)。適用于檢測科室所有儀器設(shè)備。2 職責(zé) 各儀器維護保養(yǎng)負(fù)責(zé)人負(fù)責(zé)儀器設(shè)備的保養(yǎng)維修工作，并記錄。 質(zhì)控科負(fù)責(zé)收集/發(fā)放各科室的相關(guān)記錄，按年度歸檔。3 管理要求 儀器設(shè)備的責(zé)任監(jiān)管人負(fù)責(zé)督導(dǎo)每個使用人于操作前后 擦拭、清理儀器。 操作之前的樣品準(zhǔn)備工作應(yīng)在準(zhǔn)備間完成，儀器設(shè)備周圍不得堆放有礙操作和對人員與儀器安全帶來隱患的物品。 儀器設(shè)備管理員擔(dān)負(fù)配件（如：色譜柱、定量環(huán)、堵頭、墊圈、燈泡等）及專用工具保管，根據(jù)儀器使用實際情況更換干燥劑、清理儀器、潤滑加油，進行線、電、水、氣路等項檢查工作，完成檢測燈具、專用電池、電極等消耗品的更換工作，并在“儀器使用登記表”背頁上作出記載或填寫儀器設(shè)備保養(yǎng)維修登記表。 需要維修的儀器須經(jīng)科室提出申請，經(jīng)有關(guān)部門批準(zhǔn)后，由專業(yè)維修人員進行檢查和維修并做好記錄，確保儀器設(shè)備功能完好、狀態(tài)正常。作業(yè)指導(dǎo)書文件編號XXXXXXXWI23032013實行責(zé)任監(jiān)管和使用登記的儀器設(shè)備名錄版次第一版頁次1/1編寫人XXXXXXX修訂狀態(tài)第0次審核人XXXXXXX發(fā)布日期批準(zhǔn)人XXXXXXX實施日期1 目的和范圍加強實驗室儀器設(shè)備的管理，保證檢測儀器和設(shè)備處于良好狀態(tài)。適用于檢測科室所有儀器設(shè)備。2 職責(zé) 檢測科室科長負(fù)責(zé)本科室實行責(zé)任監(jiān)管儀器設(shè)備和使用登記的管理工作。 質(zhì)控科負(fù)責(zé)收集/發(fā)放各科室的相關(guān)記錄，按年度歸檔。3 實行責(zé)任監(jiān)管和使用登記的儀器設(shè)備名錄序號儀器名稱序號儀器名稱1電子天平10溶出度測定儀2高效液相色譜儀11紫外可見分光光度計3酸度計12滴定儀4原子熒光分光光度計13微粒分析儀5卡氏水分測定儀14崩解時限測定儀6旋光儀15顯微鏡及成像系統(tǒng)7熔點測定儀16酶標(biāo)儀8真空減壓干燥箱17高溫電阻爐9澄明度測定儀18鼓風(fēng)干燥箱作業(yè)指導(dǎo)書文件編號XXXXXXXWI24012013毒、麻藥品、標(biāo)準(zhǔn)品、對照品管理規(guī)程版次第一版頁次1/1編寫人XXXXXXX修訂狀態(tài)第0次審核人XXXXXXX發(fā)布日期批準(zhǔn)人XXXXXXX實施日期1 目的和范圍 加強毒、麻藥品、標(biāo)準(zhǔn)品、對照品管理，防止出現(xiàn)交接不清、保管不嚴(yán)、丟失等情況。適用于有機會接觸毒、麻藥品、標(biāo)準(zhǔn)品、對照品的科室和人員。2 管理要求 麻、毒、劇、限藥品的分類和管理嚴(yán)格按照國務(wù)院頒發(fā)的文件執(zhí)行。 生產(chǎn)企業(yè)委托檢驗（或報批的新藥）的麻、毒等藥品由業(yè)務(wù)科接收后及時與主檢科室負(fù)責(zé)人辦理交接手續(xù)；由主檢科室負(fù)責(zé)人交檢驗人員并當(dāng)面核對清楚。 檢驗人員拿到樣品后應(yīng)嚴(yán)格保管至出據(jù)檢驗報告書。 檢驗人員完成檢驗后，應(yīng)及時清點剩余樣品及告知科長，并在檢驗卡上注明有（或）無剩余樣品。 檢驗報告書發(fā)出后，科長告知業(yè)務(wù)科聯(lián)系剩余樣品退回事宜。 委托檢驗單位派人攜帶有關(guān)證明來我中心辦理退樣事宜，由主檢科室和委托方進行清點，認(rèn)同后雙方簽字、蓋章并將剩余樣品帶走，其證明附在檢驗報告書后。 實驗室毒、麻藥品、標(biāo)準(zhǔn)品、對照品設(shè)專柜由專人管理。 對毒、麻標(biāo)準(zhǔn)品、對照品的使用，嚴(yán)格實行領(lǐng)用登記，使用完畢后及時歸還管理人員。 毒、麻試藥應(yīng)嚴(yán)格管理，其使用和配制應(yīng)逐項登記。作業(yè)指導(dǎo)書文件編號XXXXXXXWI24022013標(biāo)準(zhǔn)品、對照品及對照藥材管理規(guī)定版次第一版頁次1/1編寫人XXXXXXX修訂狀態(tài)第0次審核人XXXXXXX發(fā)布日期批準(zhǔn)人XXXXXXX實施日期1 目的和范圍 為保證標(biāo)準(zhǔn)品、對照品、對照藥材等實驗用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的有效應(yīng)用，確保標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)符合藥品檢驗的規(guī)定，特制定本辦法。 適用于XXXXXXX中心各類標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的控制、管理和應(yīng)用。2 管理辦法 標(biāo)準(zhǔn)品、對照品及對照藥材設(shè)專冊登記、注明品名、數(shù)量規(guī)格及有效日期、購進日期、領(lǐng)用日期、領(lǐng)用人及結(jié)余量。 標(biāo)準(zhǔn)品、對照品及對照藥材應(yīng)專柜分類保管，并由專人管理。 一般性標(biāo)準(zhǔn)品、對照品及對照藥材可在室溫下保存，揮發(fā)性的保存于冷藏柜。 標(biāo)準(zhǔn)品、對照品及對照藥材配制要有專門登記，登記要有用量、配制方法及用途。 配制的標(biāo)準(zhǔn)品、對照品及對照藥材溶液的標(biāo)簽上必須標(biāo)明：相應(yīng)的稱樣量、配制溶液所用的溶劑、配制成的溶液濃度以及配制日期及有效期。 配制的標(biāo)準(zhǔn)品、對照品及對照藥材溶液儲存于冰箱。 做鑒別用的標(biāo)準(zhǔn)品、對照品及對照藥材溶液在保證質(zhì)量的前提下,可以多次使用(最長一年)，含量測定用的原則上只能用一次。 標(biāo)準(zhǔn)品、對照品及對照藥材的使用和保存必須確保安全。作業(yè)指導(dǎo)書文件編號XXXXXXXWI24032013儀器設(shè)備檢定一覽表版次第一版頁次1/1編寫人XXXXXXX修訂狀態(tài)第0次審核人XXXXXXX發(fā)布日期批準(zhǔn)人XXXXXXX實施日期1 目的和范圍加強實驗室儀器設(shè)備的檢定與校準(zhǔn)管理，保證檢測儀器和設(shè)備處于良好狀態(tài)。適用于檢測科室所有儀器設(shè)備。2 職責(zé) 檢測科室科長負(fù)責(zé)本科室需檢定及校準(zhǔn)的儀器的監(jiān)測工作，儀器出現(xiàn)偏差或到達(dá)檢定有效期應(yīng)及時通知質(zhì)控科進行檢定或校準(zhǔn)。 質(zhì)量控制科負(fù)責(zé)儀器的檢定或校準(zhǔn)工作。3 儀器設(shè)備檢定一覽表序號儀器送檢/自檢序號儀器送檢/自檢1離子色譜儀送檢11溶出試驗儀自檢2高效液相色譜儀送檢12自動旋光儀送檢3紫外可見分光光度計送檢13真空恒溫干燥箱送檢4原子熒光分光光度計送檢14pH計（酸度計）送檢5電子天平送檢15崩解儀自檢6微量電子天平送檢16數(shù)顯恒溫水浴鍋自檢7微粒測定儀送檢17旋轉(zhuǎn)粘度計自檢8光學(xué)顯微鏡送檢18旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀自檢9顯微鏡送檢19冰箱自檢10電熱鼓風(fēng)干燥箱送檢 作業(yè)指導(dǎo)書文件編號XXXXXXXWI25012013《抽樣記錄及憑證》填寫規(guī)定版次第一版頁次1/1編寫人XXXXXXX修訂狀態(tài)第0次審核人XXXXXXX發(fā)布日期批準(zhǔn)人XXXXXXX實施日期1 目的和范圍規(guī)范《抽樣記錄及憑證》填寫方法，適用于XXXXXXX中心參與抽樣時《抽樣記錄及憑證》的填寫。適用于本中心全體員工。2 管理辦