【文章內(nèi)容簡介】 格蒸餾條件以保證測量結(jié)果的準確性。（5）相對密度瓶所帶溫度計，干燥時不得防入烘箱中或高于40℃的環(huán)境中干燥，因其最高市值為40℃，高于此溫度，里面的水銀會溢出。（6）水浴鍋里的用水為蒸餾水。二、酒精計法原理酒精的密度隨酒精的含量增加而減少，但不是簡單的反比關(guān)系，人們已經(jīng)通過實驗，制定了酒精水溶液的相對密度與酒精含量之間的對照表。用精密酒精計讀取體積白分數(shù)市值，測定酒液溫度，查表，求得20℃時乙醇含量的體積百分數(shù)，即為酒精度。儀器量筒：500mL，100ml； 精密酒度計：%vol；溫度計；0～50℃，℃/分度。分析步驟將“一、密度瓶法”制備的試樣備用液注入潔凈、干燥的100毫升量筒中，靜置數(shù)分鐘，待酒中氣泡消失后，放入潔凈、擦干的酒精計，再輕輕的按一下，不應(yīng)接觸量筒壁，同時插入溫度計，平衡約5分鐘，水平觀測，讀取酒精計與彎月面相切處的刻度示值，同時記錄溫度。根據(jù)測得的酒精計市值和溫度，查“酒精度與溫度校正值”表，換算成20℃時樣品的酒精度。所得結(jié)果應(yīng)表示至一位小數(shù)。精密度在重復的條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值，%。說明：倒入試樣的量以應(yīng)放入酒精計后液面稍低于量筒口為宜。酒精計必須在計量檢定周期范圍內(nèi)使用，確保檢驗結(jié)果的準確。第四節(jié) 固行物的測定固型物是白酒的一個質(zhì)量指標，國標中規(guī)定濃香型、清香型、≦；≦；≦，鳳香型酒由于生產(chǎn)工藝的特殊性，規(guī)定高度酒的固型物≦，低度鳳香型酒的固型物≦；貴州茅臺酒的固型物≦；≦。固型物來源于；發(fā)酵生產(chǎn)中產(chǎn)生的難于揮發(fā)的高沸點香味物質(zhì)；儲存過程中木桶、酒?；蚱渌萜魅芙獾目扇苄晕镔|(zhì)；加漿水的質(zhì)量差，硬度較高；勾兌工序中加入的香精、香料、甜味劑、調(diào)味劑等所造成的，白酒中固型物高是白酒貨架期渾濁的主要原因之一。固型物的測定在GB/T10345《白酒分析方法》中規(guī)定采用稱量法測定。原理白酒經(jīng)蒸發(fā)烘干后，將揮發(fā)物除去，不揮發(fā)物殘留于皿中，用稱量法測定，計算其含量。儀器分析天平；；電熱干燥箱：控溫精度177。2℃；水浴鍋；100毫升鉑金蒸發(fā)皿或陶瓷蒸發(fā)皿。試驗方法，注入已烘干至恒重的100毫升陶瓷蒸發(fā)皿中，置于沸水浴中，蒸發(fā)至干。然后將蒸發(fā)皿放入103177。2℃電熱干燥箱內(nèi)，洪2小時，取出，置于干燥器中30分鐘，稱量。再放入103177。2℃電熱干燥箱內(nèi)烘干1小時，取出，置于干燥器內(nèi)30分鐘，稱量。反復上述操作，直至恒重。計算 X=（mm1）*1000/式中： X——酒樣中固型物的量，單位為克每升（g/L）； m——固型物加蒸發(fā)皿的質(zhì)量，單位為克（g）； m1——蒸發(fā)皿的質(zhì)量，單位為克（g）； ——吸取酒樣的體積，單位為毫升（Ml）； 所得結(jié)果應(yīng)表示至兩位小數(shù)。精密度在重復的條件下獲得的兩次獨立的測定結(jié)果的絕對差值，不應(yīng)超過平均值的2%。說明：烘干溫度對測定結(jié)果影響較大，應(yīng)嚴格控制烘箱溫度，因此控溫條件設(shè)定為103177。2℃，烘干時間必須達到102℃才能開始計時。水浴鍋里的是面必須低于蒸發(fā)皿的底部，或者水浴鍋內(nèi)最好用蒸餾水，以免水垢粘在蒸發(fā)皿底部，使測量結(jié)果偏高。嚴格分析天平操作，稱量時要盡快，不能用手直接接觸蒸發(fā)皿，以免汗?jié)n使測量結(jié)果偏高。第五節(jié) 白酒中總酸的測定白酒中總酸主要是乙酸、乳酸、丁酸、己酸（也叫白酒的四大酸）及甲酸、丙酸、異丁酸、異戊酸、辛酸、壬酸等。是白酒發(fā)酵的產(chǎn)物。酸是白酒中重要的微量香味成分：酸是白酒中酯類的前趨物，有什么樣的酸就有什么樣的酯；適量的酸能增加酒的甜味，延長酒的后味，增加醇厚感，掩蔽白酒的邪雜味；適量的揮發(fā)酸對主體香既起烘托作用，又起緩沖作用，過量的酸使酒出現(xiàn)雜味。產(chǎn)生酸、苦、澀味。白酒中總酸的測定按GB/。一、指示劑法原理白酒中有機酸以酚酞為指示劑（酚酞在酸性溶液中為無色，在堿性條件下為紅色），采用氫氧化鈉標準溶液進行中和滴定，終點為微紅色（又稱粉紅色0。以消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積計算總酸的含量。其反應(yīng)式為：RCOOH + NaOH = RCOONa + H2O 酸 +氫氧化鈉 = 羧酸鈉 + 水試劑1g/L酚酞指示劑：，溶于60毫升乙醇中，用水稀釋至100毫升；。：氫氧化鈉有很強的吸水性和吸收空氣中的二氧化碳。固市售的NaOH 常含有碳酸鈉，由于碳酸鈉的存在，對指示劑的影響較大，應(yīng)設(shè)法除去，初去碳酸鈉的通常方法是將氫氧化鈉先配成飽和溶液（約50%），在此濃堿中碳酸鈉幾乎不溶解，慢慢沉淀下來，可吸取上層清液配制所需標準溶液，具體方法為：（1）配制稱取氫氧化鈉100克溶于水中配制成飽和溶液，注入塑料瓶中，封閉放置溶液至清亮，使用前虹吸上清液。（上層清液），注入1000毫升不含二氧化碳的水中至刻度，搖勻。（2）標定稱取于105℃～110℃（），（烘干時間在兩小時以上）溶于50毫升不含二氧化碳的水中，加入酚酞指示劑2滴，以新配制的氫氧化鈉溶液滴定至溶液呈微紅色為其終點。同時做空白實驗。（3）計算氫氧化鈉標準溶液的摩爾濃度（C）按下式計算： C=m/[（VV1）*]式中： C——氫氧化鈉標準溶液的濃度，單位為摩爾每升（mol/L）； m——基準鄰苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量，單位為克（g）； V——滴定時，消耗氫氧化鈉溶液的體積，單位為毫升（ml）； V1——空白試驗消耗氫氧化鈉溶液的體積，單位為毫升（mL） ——[C（NaOH）=] 相當?shù)囊钥吮硎镜泥彵蕉姿釟溻浀馁|(zhì)量。儀器碘量瓶（三角瓶、錐形瓶）：250毫升；移液管：50毫升、25毫升；堿式滴定管：25毫升、50毫升；分析步驟，加入酚酞指示液2滴， mol/L氫氧化鈉標準溶液滴定至微紅色30秒不褪色，即為反應(yīng)終點。X=C*V*60/式中： X——酒樣中總酸的含量（以乙酸計），單位為克每升（g/L）； C——氫氧化鈉標準溶液的濃度，單位為摩爾每升（mol/L）； V——測定時消耗的氫氧化鈉標準溶液的體積，單位為毫升（ml）； 60——乙酸摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾（g/mol）； ——取樣的體積，單位為毫升（ml）；所得結(jié)果應(yīng)表示至兩位小數(shù)。精密度在重復的條件下獲得兩次的獨立的測定結(jié)果的絕對誤差，不應(yīng)超過平均值的2%。說明取樣用大肚吸管準確吸取。滴定管由于上下刻度不均勻易造成測量誤差，每次滴定應(yīng)從“0”刻度開始，讀體積數(shù)時應(yīng)保證滴定管下端無空氣。使滴管自然下垂。 mol/L氫氧化鈉標準溶液的保存期為2個月，如出現(xiàn)渾濁或沉淀，應(yīng)重新配制和標定。二、電位滴定法原理白酒中的有機酸以酚酞為指示劑，采用氫氧化鈉標準溶液進行中和滴定，當?shù)味ń咏入婞c時，利用PH變化指示終點。試劑同指示劑法。儀器電位滴定儀（或酸度計）：精度為2mV。分析步驟按使用說明書安裝調(diào)試儀器，根據(jù)液溫進行校正定位。（若用復合電極可酌情增加取樣量）于100毫升燒杯中，插入電極，放入一枚轉(zhuǎn)子，置于電磁攪拌器上，開始攪拌，初始階段可快速滴加氫氧化鈉標準滴定溶液，當樣液PH=，放慢滴定速度每次滴加半滴溶液，直至PH=， mol/L氫氧化鈉標準溶液的體積。精密度同指示劑法。第六節(jié) 白酒中總酯的測定白酒中總酯是各類酯的總和，主要有己酸乙酯、乳酸乙酯、丁酸乙酯、 乙酸乙酯（通稱四大酯），棕櫚酸乙酯、油酸乙酯、亞油酸乙酯（稱引起白酒渾濁的三大高級脂肪酸乙酯），甲酸乙酯、異戊酸乙酯、乙酸異戊酯、戊酸乙酯、辛酸乙酯等。來源于白酒發(fā)酵、生產(chǎn)工藝中，直接產(chǎn)生或是由乙醇與羧酸在生物催化劑的催化作用下生成。酯類是白酒的呈香物質(zhì)，各種酯的含量與相對量比關(guān)系影響白酒的香和味，決定了白酒的質(zhì)量。己酸乙酯是濃香型白酒的主體香氣成分；乙酸乙酯是清香型白酒的主體香氣成分，濃香型優(yōu)質(zhì)白酒中乳酸乙酯應(yīng)小于己酸乙酯，適量的丁酸乙酯能增加濃香型白酒的濃厚感。白酒中總酯的測定在GB10345《白酒分析方法》中規(guī)定了采用“中和滴定法（指示劑法）”和“電位滴定法”。一、指示劑法原理用堿中和白酒中的游離酸（除酸），再加入一定量的堿，加熱回流使酯類皂化。通過消耗堿的量計算出總酯的含量。反應(yīng)式：除酸：加氫氧化鈉中和酒中的有機酸。RCOOH+NaOH→RCOONa+H2O除酸：加入過量的氫氧化鈉溶液，使其與酒中的酯發(fā)生皂化反應(yīng)： RCOOR’+NaOH→RCOONa+ R’OH+NaOH（過量）反滴定多余的氫氧化鈉：用硫酸標準溶液反滴定多余的氫氧化鈉： 2NaOH+H2SO4+Na2SO4+H20儀器全玻璃回流裝置：回流瓶1000毫升、500毫升（冷凝管不短于45厘米）；堿式滴定管：25毫升或50毫升；酸式滴定管：25毫升或50毫升；全玻璃蒸餾器：500毫升。試劑：同總酸的測定；氧化鈉標準溶液[C（NaOH）=]；乙醇（無酯）溶液[40%（體積分數(shù)）]：量取95%乙醇600毫升于1000毫升的回流瓶中，加氫氧化鈉標準溶液5毫升，加熱回流皂化1小時，然后移入蒸餾燒瓶中重蒸。再配成40%（體積分數(shù)）乙醇溶液；1%酚酞指示劑：同總酸的測定；。（1）配制吸取濃硫酸3毫升，緩緩注入適量水中，冷卻并用水稀釋至1000毫升，搖勻。（2）標定，加入酚酞指示液兩滴。（3）計算硫酸標準溶液的摩爾濃度（C1）按下式計算： C1=C*V/式中：C1——硫酸標準溶液的摩爾濃度，單位為摩爾每升；C——氫氧化鈉標準溶液的濃度，單位為摩爾每升；V——消耗氫氧化鈉標準溶液的體積，單位為毫升；——取硫酸溶液得體積，單位為毫升。試驗程序，加入酚酞指示劑2滴，以氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至粉紅色（切勿過量），記錄消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的毫升數(shù)（可作為總酸含量測定進行計算）。（若酒樣中總酯含量較高時，），搖勻，（放入幾顆沸石或玻璃珠）。裝上回流冷凝管（冷卻水溫度宜低于15℃），于沸水浴上回流30分鐘（溶液沸騰時，冷凝管滴下第一滴冷卻液開始計時），取下冷至室溫。，使微紅色剛好完全消失為其終點。記錄消耗硫酸標準溶液的體積。同時吸取乙醇（無酯）溶液52毫升，按上述方法同樣操作做空白試驗記錄消耗硫酸標準溶液的體積。計算X=C*（V0V1