【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 取堿洗液250ml于白金蒸發(fā)皿內(nèi)，用濃鹽酸酸化，于砂浴上蒸發(fā)至干，加1：1鹽酸數(shù)毫升反復(fù)脫水2～3次，然后移入高溫爐，在900℃以上灼燒3～4小時(shí)，取出后在干燥器中冷卻至室溫后，迅速稱量為G1，在蒸發(fā)皿內(nèi)加入濃硫酸至殘?jiān)繚駶?rùn)后再加數(shù)毫升濃氫氟酸，在通風(fēng)柜內(nèi)置于砂浴上加熱蒸發(fā)至無硫酸酐白煙，再移入900℃高溫爐內(nèi)灼燒半小時(shí)取出，冷卻稱量為G2。 式中 ——二氧化硅含量，mg/l G1——坩堝與沉淀物的總重量，g G2——?dú)浞崽幚砗筵釄迮c沉淀物重量，g V——堿洗液體積，ml (四)沉積物 取500～1000ml經(jīng)充分搖勻的堿洗液，用定量濾液過濾。過濾前應(yīng)將該定量濾紙放在稱量瓶?jī)?nèi)，置于105℃烘箱內(nèi)烘2小時(shí)，此時(shí)應(yīng)將稱量瓶置于105℃烘箱內(nèi)烘2小時(shí)(烘時(shí)應(yīng)將稱量瓶蓋子打開)，然后將稱量瓶蓋子蓋好，取出置于干燥器內(nèi)冷卻至室溫，稱量至恒重，將已知重量的定量濾紙過濾堿洗液，過濾后用除鹽水洗滌幾次，將濾紙連同沉淀物一同再移入已知重量的稱量瓶?jī)?nèi)105～110℃烘箱內(nèi)干燥2小時(shí)，取出置于干燥器內(nèi)冷卻稱量。 式中 G沉淀物——沉淀物含量，mg/l G2——空白濾紙及稱量瓶重量，g G1——烘干后沉淀物，濾紙及稱量瓶重量，g 四、酸洗液的測(cè)定 (1)鹽酸濃度 試劑 %甲基橙指示劑 測(cè)定手續(xù) 取酸洗液1ml于250ml錐形瓶中，用除鹽水稀至100ml，再加入2～3滴甲基橙指示劑，記下消耗體積數(shù)為a。 式中 GHCl——鹽酸濃度，% V——吸取酸洗液的ml數(shù)，ml a——消耗NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml (二)檸檬酸濃度 游離檸檬酸濃度的測(cè)定，用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行酸堿滴定，并加入一定量的高氯酸鎂，以減少試樣中部分鐵離子的影響。 實(shí)際上酸洗是采用檸檬酸銨溶液，因此，配制好檸檬酸溶液后，需用氨水調(diào)pH值至2～，使之形成檸檬酸銨溶液，所以測(cè)得的酸度比實(shí)際的酸度小，需修正其中所含檸檬酸銨溶液的濃度，修正系數(shù)(Fα)與溶液pH值有關(guān)。 試劑 1%酚酞乙醇溶液 5%Mg(ClO4)2溶液 溴百里酚蘭 測(cè)定步驟 取酸洗液2ml，加入高氯酸鎂溶液5ml，用除鹽水稀釋至100ml，加2滴溴百里酚蘭指示劑(pH6～)，記下消源NaOH毫升數(shù)，同時(shí)用pHs3型酸度計(jì)精確測(cè)定試樣的pH值，在pHFα表中查得修正系數(shù)Fα值。(計(jì)算時(shí)取剛調(diào)好pH值的第一個(gè)值)。CH3C6H5O7=FαV% 式中 Fα——(pHFα)表中查得 V——消耗NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml pF—Fα表的制作(從實(shí)測(cè)求得) 在燒杯內(nèi)配制一系列3%H3C6H5O7溶液，并取未調(diào)好pH值的3%H3C6H5O7溶液各2ml，用除鹽稀釋至100ml，依次加入不同量的氨水，調(diào)節(jié)成不同pH值的NH4H2C6H5O7溶液，再實(shí)測(cè)其游離H3C6H6O7溶液濃度比值為Fα，即得到3%的H3C6H5O7的pHFα表。 在未調(diào)節(jié)pH值時(shí) 式中 ——H3C6H5O7的分子量 3——H3C6H5O7的摩爾質(zhì)量 V——所取H3C6H5O7溶液的體積，ml a——消耗NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml Fα——未調(diào)節(jié)pH值時(shí)H3C6H5O7溶液濃度% 用氨水調(diào)節(jié)pH值后的H3C6H5O7濃度見表1。 不同pH值(不同NH4OH濃度)的Fa值見表2。 注意事項(xiàng) ①如試樣中含鐵量過大，會(huì)使終點(diǎn)不明顯。解決辦法：一方面增加Mg(ClC4)2溶液的劑量，另一方面減少試樣的吸取量。 ②制作pH—Fα表，配制一系列3%H3C6H5O7溶液時(shí)，吸取未調(diào)節(jié)pH值的3%H3C6H5O7溶液的毫升數(shù)應(yīng)與酸洗測(cè)定時(shí)吸取3%NH4H2C6H5O7溶液的體積一樣。 (三)氫氟酸濃度 試劑 1%酚酞乙醇溶液 甲基紅亞甲基藍(lán)指示劑，、在研缽中研磨均勻后，溶于100ml 95%乙醇溶液中。 1MNaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液 飽合氯化鉀溶液 測(cè)定步驟 (1)濃氫氟酸溶液濃度的測(cè)定 在塑料器皿中稱取1～2克氫氟酸(為防止?jié)鈿浞釗]發(fā)、可先在塑料器皿內(nèi)加入少量除鹽水，與器皿一起稱重)將氫氟酸移入三角瓶中、并淋洗塑料器皿、使體積稀釋至70ml，加入30ml飽和氯化鉀溶液、2滴酚酞乙醇溶液(或甲基紅亞甲基藍(lán)指示劑)用1MNaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至微紅色15秒不消失(用甲基紅亞甲基藍(lán)指示劑作指劑時(shí)，紫色消失即為終點(diǎn))。 式中 A——1MNaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液體積毫升數(shù)，ml G——稱取濃氫氟酸溶液重量，g (2)稀氫氟酸溶液濃度的測(cè)定 取酸洗液1～2ml、稀釋至100ml、加入15ml飽和氯化鉀溶液、加入2滴混合指示劑、。 式中 A——，ml V——取酸洗液體積毫升數(shù)，ml (四)酸洗液中鐵含量 懸浮鐵的測(cè)量 用100ml容量瓶取水樣，用快速定量濾紙過濾，將縣浮物全部移入濾紙，并用熱蒸餾水沖洗濾紙至無黃色為止。然后將濾紙及懸浮物同時(shí)放入110177。2℃的烘箱中烘干，稱至恒重記錄濾紙及懸浮物重量為G1,mg。 式中 G懸浮物——酸洗液中懸浮鐵含量，mg/l G2——為濾紙?jiān)?10177。2℃溫度下烘干后的平均重量，mg 鹽酸中的鐵離子濃度的測(cè)定 含鐵量高時(shí)，應(yīng)稀釋水樣的含鐵量在20～100mg/l之間，以便觀察終點(diǎn)。 (1)試劑 10%磺基水楊酸鈉 10%(NH4)2O8溶液 1：1氨水 1：1HCl (2)測(cè)定步驟 本法基于在pH值為3的條件下，用磺基水楊酸作指示劑與三價(jià)鐵離子生成紅紫色絡(luò)合物，然后再用EDTA滴定，使原來的紅紫色消失，(因EDTA與三價(jià)鐵離子絡(luò)合能力強(qiáng)于磺基水揚(yáng)酸)。量取5～10ml經(jīng)濾紙過濾后的酸洗液于250ml三角瓶中，稀釋至100ml，用1：1氨水及1：4HCl調(diào)節(jié)pH值至2～3。加1ml10%磺基水楊酸作指示劑，記下消耗量為a，加入少許(NH4)2S2O2晶體或10%(NH4)2S2O4溶液4ml，加熱至70℃，記下消耗量為b. 上兩式中 a——，ml b——，ml ——鐵的摩爾質(zhì)量數(shù) V——所取水樣數(shù)，ml H3C6H5O7(檸檬酸)清洗液中全鐵濃度測(cè)定 (1)試劑 40%KCNS溶液 10%(NH4)2S2O8溶液 (2)測(cè)定方法 取5ml試液，加入5ml%CNS溶液，記下EDTA消耗量V1，再加3ml10%(NH4)2S2O8溶液，加至60～70℃，記下EDTA消耗量為V2(H3C6H5O7)不干擾鐵的測(cè)定，當(dāng)溶液中鐵的濃度較大接近終點(diǎn)時(shí)溶液呈橙色，終點(diǎn)不明顯可酌情用蒸餾水稀釋。 上兩式中 VV2——，ml 5——取樣數(shù)，ml ——鐵的摩爾質(zhì)量數(shù) V——所取水樣數(shù)，ml 氫氟酸酸洗液中Fe2+，F(xiàn)e3+的測(cè)定 (1)試劑 10%磺基水楊酸 25%AlCl3溶液 5MH2SO4 (2)測(cè)定步驟 于250ml三角瓶中，先加入100ml蒸餾水，加入1～5ml酸洗液，加入25%AlCl32ml，混勻后用1：，加熱至30℃，加入10%磺水楊酸5ml，記下消耗量aml，再加10%(NH4)2S2O55ml，加熱至70℃，消耗量為bml。 上兩式中 a,b——，ml V——酸洗液體積，ml (五)銅離子濃度 試劑 氯化銨 紫尿酸銨指示液 1：1NH4OH 1：4HCl 測(cè)定步驟(酸洗液需經(jīng)過濾除鐵后再測(cè)) 酸洗液或氨洗液中溶解的銅，以紫尿酸銨為指示劑進(jìn)行絡(luò)合滴定。取10～15ml試樣(沉積物含量較多時(shí)，這濾后測(cè)定)加入少量氯化銨()，用1：1NH4OH或1：4HCl調(diào)節(jié)pH至7～8，，記下消耗毫升數(shù)為a。 式中 a——，ml V——量取酸洗或氨洗液的體積，ml ——EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度 ——銅的摩爾質(zhì)量 (六)硅酸化合物 方法同堿洗液測(cè)定法。 (七)沉積物含量 方法同堿洗液測(cè)定法。 (八)氫氟酸酸洗廢液中氟離子濃度 用PXD2通用離子計(jì)或其它型號(hào)離子計(jì)測(cè)定。 試劑 標(biāo)準(zhǔn)溶液 ～150℃干燥的優(yōu)級(jí)純氟化鈉，溶于蒸餾水中，稀釋至1000ml貯于塑料瓶中，此濃度即為5101MF。 ：取5101MFml，稀釋至1000ml； 103MF：取102MF100ml，稀釋至1000ml； 104MF：取103MF100ml，稀釋至1000ml； 105MF：取104MF100ml，稀釋至1000ml；