【文章內(nèi)容簡介】 ，4號樣分別是沉淀8min和12min進(jìn)行倒杯三次。由于分散劑的作用，大部分雜質(zhì)會迅速沉降下去，而凹凸棒石則由于其特殊的結(jié)構(gòu)，加分散劑后，成為懸浮狀分散在溶液里。經(jīng)過認(rèn)真測定，發(fā)現(xiàn)，2號樣和6號樣的產(chǎn)率都達(dá)到了60%。根據(jù)和原礦含量（75%左右）對比，并且通過后來的XRD測試，和400倍透光鏡下的觀察，可以看出，絕大部分為凹凸棒石了，初步估計純度在95%以上。XRD在下面進(jìn)行說明，在這里，我在400倍偏光鏡下，對原礦和提純后的樣品進(jìn)行了觀察，可以很明顯的看出，提純后的樣品，其凹凸棒石含量豐富，粒度均勻，分散良好。原礦粉400倍偏光鏡圖（見圖22），圖22 凹凸棒石原礦粉400倍偏光圖圖23 六偏磷酸鈉提純凹凸棒石400倍偏光鏡下圖 圖22可以看出，很明顯的原礦里含有雜質(zhì)。圖23可以看出，400倍透光鏡下，凹凸棒石的分散非常均勻了， 由于此種方法，簡單易懂，能耗小，經(jīng)濟環(huán)保，提純效果好，所以，建議可以用此法進(jìn)行大規(guī)模的工業(yè)生產(chǎn)。通過添加分散劑對凹凸棒石采用自然沉降法能比較好的去除凹凸棒石中的雜質(zhì)，達(dá)到提純的目的。下面來分析下2種不同的分散劑對凹凸棒石提純的最佳優(yōu)化條件的比較，可以看出，六偏磷酸鈉和聚丙烯酸鈉都達(dá)到了較好的提純效果，通過對兩種不同分散劑分散提純后的凹凸棒石XRD分析，聚丙烯酸鈉比六偏磷酸鈉有更佳的分散效果。 經(jīng)過對添加聚丙烯酸鈉分散劑分散提純后的凹凸棒石進(jìn)行X射線衍射分析（如圖25），發(fā)現(xiàn)絕大多數(shù)雜質(zhì)都已經(jīng)被去除了。達(dá)到了下一步實驗的要求。圖25 聚丙烯酸鈉提純凹凸棒石XRD圖譜 通過對六偏磷酸鈉分散提純的凹凸棒石進(jìn)行X射線衍射分析（圖26），可以看出能將絕大部分雜質(zhì)去除，達(dá)到了下一步實驗的要求。圖26六偏磷酸鈉提純凹凸棒石XRD圖譜特征 通過對聚丙烯酸鈉和六偏磷酸鈉提純凹凸棒石的X射線衍射分析，我們看到，兩種分散劑都有比較好的提純效果。說明，分散劑在提純過程中起到了關(guān)鍵的作用，分散劑的加入，能大大簡單化實驗步驟和實驗操作，只需要簡單的物理方法，即可將凹凸棒石提純到很理想的純度要求。此種加分散劑分散自然沉降法，簡單易行，經(jīng)濟實用，有很好的發(fā)展前景。第三章 凹凸棒石/天然橡膠納米復(fù)合材料的制備研究表明，凹凸棒石在一些橡膠中能達(dá)到很好的補強[10]、填充效果。本實驗采用乳液共混共凝的方法制備凹凸棒石/天然橡膠納米復(fù)合材料。凹凸棒石（江蘇盱眙產(chǎn)）；聚丙烯酸鈉（分析純，天津市大茂化學(xué)儀器供應(yīng)站）；六偏磷酸鈉（化學(xué)純，中國醫(yī)藥集團上?；瘜W(xué)試劑公司）；KH550（中科院產(chǎn)）；天然橡膠（海南橡膠廠，%）；升華硫（分析純，中國榮光石油產(chǎn)品有限公司）等。所用藥品均為分析純。表31實驗所用儀器設(shè)備儀器名稱型號產(chǎn)地超聲波細(xì)胞粉碎機JY88－II上海新芝生物技術(shù)研究所激光粒度測試儀四川成都礦物研究所恒溫磁力電動攪拌器Jan85江蘇金壇新一佳儀器廠雙輥型開煉機X（S）K—16福建半自動壓力成型機YX—25 福建測厚儀WHS—10A江都市新真威試驗機械公司萬能材料試驗機3010深圳瑞格爾儀器有限公司傅利葉變換紅外光譜Avatar370美國熱電尼高力儀器公司環(huán)境掃描電子顯微鏡Quanta200荷蘭FEI改性劑 改性凹凸棒石礦漿超聲分散過濾、 洗 滌、干燥 凹凸棒石/天然橡膠復(fù)合材料橡膠助劑凹凸棒石/天然橡膠混合材料絮凝劑超聲分散礦漿乳液天然橡膠凹凸棒石、橡膠、水共混物攪拌 絮凝物塑煉、混煉、硫化 分散 劑 加 加熱 圖31 乳液共混共凝法制備凹凸棒石/天然橡膠復(fù)合材料的流程圖 經(jīng)提純后的凹凸棒石（純度在95%以上），常常是以棒晶束的形式團聚在一起的，不能充分發(fā)揮凹凸棒石的天然納米結(jié)構(gòu)的納米效應(yīng)。這里，采用超聲波分散法，將凹凸棒石的棒晶束打開，從而得到分散良好的一維納米凹凸棒石。取一定質(zhì)量的提純凹凸棒石，置于燒杯中加水?dāng)嚢璩蓱腋∫?，浸?2個小時。加入一定量的分散劑進(jìn)行超聲分散，然后測試其粒度的變化。采用正交實驗方法，對凹凸棒石分散性能進(jìn)行了比較透徹的研究。六偏磷酸鈉分散凹凸棒石正交實驗（見表31），其凹凸棒石濃度按5%、10%、15%、20%，六偏磷酸鈉按占凹凸棒石的質(zhì)量百分含量分別是1%、3%、5%、7%、9%，超聲時間按5min、8min、11min、14min、17min進(jìn)行正交實驗。聚丙烯酸鈉分散凹凸棒石正交實驗（見表32），其凹凸棒石濃度按5%、10%、15%、20%，%、%、%、%，超聲時間按5min、8min、11min、14min、17min進(jìn)行正交實驗[13][14]。表33 六偏磷酸鈉分散凹凸棒石粘土研究正交實驗表實驗編號凹凸棒石礦漿濃度%六偏磷酸鈉用量%超聲時間min4180151541802538418035511418045714418055917418061018418071031141808105144180910717418101095418111511141812153144181315517418141575418151598418162011441817203174181820554181920784182020911表33 聚丙烯酸鈉分散凹凸棒石粘土研究正交實驗表實驗編號凹凸棒石礦漿濃度%聚丙烯酸鈉濃度%超聲時間min41601554160258416035114160451441605517416061084160710114160810144160910174161010541611151141612151441613151741614155416151584161620144161720174161820541619208416202011凹凸棒石是一種硅酸鹽礦物，必須對其進(jìn)行表面改性，才能提高與天然膠的相容性，從而使其能在天然橡膠中起到填充、補強等作用。我所選用的是十六烷基三甲基溴化銨和KH550作為本次實驗的改性劑。大量資料表明，銨鹽一直是一種非常好的改性劑，本實驗研究了十六烷基三甲基溴化銨和KH550對凹凸棒石復(fù)合橡膠的改性研究。季銨鹽改性凹凸棒石的機理為：改性劑與凹凸棒石表面或結(jié)構(gòu)內(nèi)部的陽離子發(fā)生交換，其過程可以表示為[7]：M+凹凸棒石+R+Br——R+凹凸棒石+M+Br其中：M+—指K+、Na+、Ca2+、Mg2+等陽離子R+Br—指十六烷基三甲基溴化銨R+凹凸棒石—指改性后的凹凸棒石KH550在改性凹凸棒石填充橡膠體系中，偶聯(lián)反應(yīng)可表示如下[12]：硅烷水解：γ—锍基丙基三醇與凹土粒子表面的硅醇基之間反應(yīng)：和橡膠—H[12]可以看出，凹凸棒石周圍都被偶聯(lián)劑包裹，然后與天然橡膠交聯(lián)，這是改性劑的最大作用。另外，由于凹凸棒石棒晶打開后，是一維納米結(jié)構(gòu)，成纖維狀，凹凸棒石由于自身的特定結(jié)構(gòu)也可以對橡膠起到很好的連接和增強作用。選取上面分散正交實驗中優(yōu)化出來的最佳條件，進(jìn)行改性實驗。通過上面的分散正交實驗，我優(yōu)化出來了兩個不同分散劑情況下的最佳條件，即：六偏磷酸鈉分散中，凹凸棒石礦漿濃度15%，六偏磷酸鈉百分含量3%，超聲時間14min時為最佳條件。聚丙烯酸鈉分散中，凹凸棒石礦漿濃度10%，%，超聲時間11min時為最佳條件。然后分別配置好最佳條件下的分散溶液，進(jìn)行改性實驗研究[8]。配置好六偏磷酸鈉分散凹凸棒石的最佳分散條件溶液，按加入十六烷基三甲基溴化銨占凹凸棒石質(zhì)量百分含量5%、10%、15%，改性時間30min，改性溫度80度做改性實驗。見表33。配置好聚丙烯酸鈉分散凹凸棒石的最佳分散條件溶液，按加入KH550占凹