【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 ，4號(hào)樣分別是沉淀8min和12min進(jìn)行倒杯三次。由于分散劑的作用，大部分雜質(zhì)會(huì)迅速沉降下去，而凹凸棒石則由于其特殊的結(jié)構(gòu)，加分散劑后，成為懸浮狀分散在溶液里。經(jīng)過(guò)認(rèn)真測(cè)定，發(fā)現(xiàn)，2號(hào)樣和6號(hào)樣的產(chǎn)率都達(dá)到了60%。根據(jù)和原礦含量（75%左右）對(duì)比，并且通過(guò)后來(lái)的XRD測(cè)試，和400倍透光鏡下的觀察，可以看出，絕大部分為凹凸棒石了，初步估計(jì)純度在95%以上。XRD在下面進(jìn)行說(shuō)明，在這里，我在400倍偏光鏡下，對(duì)原礦和提純后的樣品進(jìn)行了觀察，可以很明顯的看出，提純后的樣品，其凹凸棒石含量豐富，粒度均勻，分散良好。原礦粉400倍偏光鏡圖（見(jiàn)圖22），圖22 凹凸棒石原礦粉400倍偏光圖圖23 六偏磷酸鈉提純凹凸棒石400倍偏光鏡下圖 圖22可以看出，很明顯的原礦里含有雜質(zhì)。圖23可以看出，400倍透光鏡下，凹凸棒石的分散非常均勻了， 由于此種方法，簡(jiǎn)單易懂，能耗小，經(jīng)濟(jì)環(huán)保，提純效果好，所以，建議可以用此法進(jìn)行大規(guī)模的工業(yè)生產(chǎn)。通過(guò)添加分散劑對(duì)凹凸棒石采用自然沉降法能比較好的去除凹凸棒石中的雜質(zhì)，達(dá)到提純的目的。下面來(lái)分析下2種不同的分散劑對(duì)凹凸棒石提純的最佳優(yōu)化條件的比較，可以看出，六偏磷酸鈉和聚丙烯酸鈉都達(dá)到了較好的提純效果，通過(guò)對(duì)兩種不同分散劑分散提純后的凹凸棒石XRD分析，聚丙烯酸鈉比六偏磷酸鈉有更佳的分散效果。 經(jīng)過(guò)對(duì)添加聚丙烯酸鈉分散劑分散提純后的凹凸棒石進(jìn)行X射線(xiàn)衍射分析（如圖25），發(fā)現(xiàn)絕大多數(shù)雜質(zhì)都已經(jīng)被去除了。達(dá)到了下一步實(shí)驗(yàn)的要求。圖25 聚丙烯酸鈉提純凹凸棒石XRD圖譜 通過(guò)對(duì)六偏磷酸鈉分散提純的凹凸棒石進(jìn)行X射線(xiàn)衍射分析（圖26），可以看出能將絕大部分雜質(zhì)去除，達(dá)到了下一步實(shí)驗(yàn)的要求。圖26六偏磷酸鈉提純凹凸棒石XRD圖譜特征 通過(guò)對(duì)聚丙烯酸鈉和六偏磷酸鈉提純凹凸棒石的X射線(xiàn)衍射分析，我們看到，兩種分散劑都有比較好的提純效果。說(shuō)明，分散劑在提純過(guò)程中起到了關(guān)鍵的作用，分散劑的加入，能大大簡(jiǎn)單化實(shí)驗(yàn)步驟和實(shí)驗(yàn)操作，只需要簡(jiǎn)單的物理方法，即可將凹凸棒石提純到很理想的純度要求。此種加分散劑分散自然沉降法，簡(jiǎn)單易行，經(jīng)濟(jì)實(shí)用，有很好的發(fā)展前景。第三章 凹凸棒石/天然橡膠納米復(fù)合材料的制備研究表明，凹凸棒石在一些橡膠中能達(dá)到很好的補(bǔ)強(qiáng)[10]、填充效果。本實(shí)驗(yàn)采用乳液共混共凝的方法制備凹凸棒石/天然橡膠納米復(fù)合材料。凹凸棒石（江蘇盱眙產(chǎn)）；聚丙烯酸鈉（分析純，天津市大茂化學(xué)儀器供應(yīng)站）；六偏磷酸鈉（化學(xué)純，中國(guó)醫(yī)藥集團(tuán)上海化學(xué)試劑公司）；KH550（中科院產(chǎn)）；天然橡膠（海南橡膠廠(chǎng)，%）；升華硫（分析純，中國(guó)榮光石油產(chǎn)品有限公司）等。所用藥品均為分析純。表31實(shí)驗(yàn)所用儀器設(shè)備儀器名稱(chēng)型號(hào)產(chǎn)地超聲波細(xì)胞粉碎機(jī)JY88－II上海新芝生物技術(shù)研究所激光粒度測(cè)試儀四川成都礦物研究所恒溫磁力電動(dòng)攪拌器Jan85江蘇金壇新一佳儀器廠(chǎng)雙輥型開(kāi)煉機(jī)X（S）K—16福建半自動(dòng)壓力成型機(jī)YX—25 福建測(cè)厚儀WHS—10A江都市新真威試驗(yàn)機(jī)械公司萬(wàn)能材料試驗(yàn)機(jī)3010深圳瑞格爾儀器有限公司傅利葉變換紅外光譜Avatar370美國(guó)熱電尼高力儀器公司環(huán)境掃描電子顯微鏡Quanta200荷蘭FEI改性劑 改性凹凸棒石礦漿超聲分散過(guò)濾、 洗 滌、干燥 凹凸棒石/天然橡膠復(fù)合材料橡膠助劑凹凸棒石/天然橡膠混合材料絮凝劑超聲分散礦漿乳液天然橡膠凹凸棒石、橡膠、水共混物攪拌 絮凝物塑煉、混煉、硫化 分散 劑 加 加熱 圖31 乳液共混共凝法制備凹凸棒石/天然橡膠復(fù)合材料的流程圖 經(jīng)提純后的凹凸棒石（純度在95%以上），常常是以棒晶束的形式團(tuán)聚在一起的，不能充分發(fā)揮凹凸棒石的天然納米結(jié)構(gòu)的納米效應(yīng)。這里，采用超聲波分散法，將凹凸棒石的棒晶束打開(kāi)，從而得到分散良好的一維納米凹凸棒石。取一定質(zhì)量的提純凹凸棒石，置于燒杯中加水?dāng)嚢璩蓱腋∫海?2個(gè)小時(shí)。加入一定量的分散劑進(jìn)行超聲分散，然后測(cè)試其粒度的變化。采用正交實(shí)驗(yàn)方法，對(duì)凹凸棒石分散性能進(jìn)行了比較透徹的研究。六偏磷酸鈉分散凹凸棒石正交實(shí)驗(yàn)（見(jiàn)表31），其凹凸棒石濃度按5%、10%、15%、20%，六偏磷酸鈉按占凹凸棒石的質(zhì)量百分含量分別是1%、3%、5%、7%、9%，超聲時(shí)間按5min、8min、11min、14min、17min進(jìn)行正交實(shí)驗(yàn)。聚丙烯酸鈉分散凹凸棒石正交實(shí)驗(yàn)（見(jiàn)表32），其凹凸棒石濃度按5%、10%、15%、20%，%、%、%、%，超聲時(shí)間按5min、8min、11min、14min、17min進(jìn)行正交實(shí)驗(yàn)[13][14]。表33 六偏磷酸鈉分散凹凸棒石粘土研究正交實(shí)驗(yàn)表實(shí)驗(yàn)編號(hào)凹凸棒石礦漿濃度%六偏磷酸鈉用量%超聲時(shí)間min4180151541802538418035511418045714418055917418061018418071031141808105144180910717418101095418111511141812153144181315517418141575418151598418162011441817203174181820554181920784182020911表33 聚丙烯酸鈉分散凹凸棒石粘土研究正交實(shí)驗(yàn)表實(shí)驗(yàn)編號(hào)凹凸棒石礦漿濃度%聚丙烯酸鈉濃度%超聲時(shí)間min41601554160258416035114160451441605517416061084160710114160810144160910174161010541611151141612151441613151741614155416151584161620144161720174161820541619208416202011凹凸棒石是一種硅酸鹽礦物，必須對(duì)其進(jìn)行表面改性，才能提高與天然膠的相容性，從而使其能在天然橡膠中起到填充、補(bǔ)強(qiáng)等作用。我所選用的是十六烷基三甲基溴化銨和KH550作為本次實(shí)驗(yàn)的改性劑。大量資料表明，銨鹽一直是一種非常好的改性劑，本實(shí)驗(yàn)研究了十六烷基三甲基溴化銨和KH550對(duì)凹凸棒石復(fù)合橡膠的改性研究。季銨鹽改性凹凸棒石的機(jī)理為：改性劑與凹凸棒石表面或結(jié)構(gòu)內(nèi)部的陽(yáng)離子發(fā)生交換，其過(guò)程可以表示為[7]：M+凹凸棒石+R+Br——R+凹凸棒石+M+Br其中：M+—指K+、Na+、Ca2+、Mg2+等陽(yáng)離子R+Br—指十六烷基三甲基溴化銨R+凹凸棒石—指改性后的凹凸棒石KH550在改性凹凸棒石填充橡膠體系中，偶聯(lián)反應(yīng)可表示如下[12]：硅烷水解：γ—锍基丙基三醇與凹土粒子表面的硅醇基之間反應(yīng)：和橡膠—H[12]可以看出，凹凸棒石周?chē)急慌悸?lián)劑包裹，然后與天然橡膠交聯(lián)，這是改性劑的最大作用。另外，由于凹凸棒石棒晶打開(kāi)后，是一維納米結(jié)構(gòu)，成纖維狀，凹凸棒石由于自身的特定結(jié)構(gòu)也可以對(duì)橡膠起到很好的連接和增強(qiáng)作用。選取上面分散正交實(shí)驗(yàn)中優(yōu)化出來(lái)的最佳條件，進(jìn)行改性實(shí)驗(yàn)。通過(guò)上面的分散正交實(shí)驗(yàn)，我優(yōu)化出來(lái)了兩個(gè)不同分散劑情況下的最佳條件，即：六偏磷酸鈉分散中，凹凸棒石礦漿濃度15%，六偏磷酸鈉百分含量3%，超聲時(shí)間14min時(shí)為最佳條件。聚丙烯酸鈉分散中，凹凸棒石礦漿濃度10%，%，超聲時(shí)間11min時(shí)為最佳條件。然后分別配置好最佳條件下的分散溶液，進(jìn)行改性實(shí)驗(yàn)研究[8]。配置好六偏磷酸鈉分散凹凸棒石的最佳分散條件溶液，按加入十六烷基三甲基溴化銨占凹凸棒石質(zhì)量百分含量5%、10%、15%，改性時(shí)間30min，改性溫度80度做改性實(shí)驗(yàn)。見(jiàn)表33。配置好聚丙烯酸鈉分散凹凸棒石的最佳分散條件溶液，按加入KH550占凹