元素分析知識(shí)總結(jié)(編輯修改稿)
2025-07-22 20:27 本頁(yè)面
【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 濃度c的改變。特征濃度S* ：能產(chǎn)生1%吸收（）信號(hào)時(shí)所對(duì)應(yīng)的待測(cè)元素濃度，用μg/mL/1%表示： S*=C（2）S*越小，S越大，靈敏度越高。2）檢出極限：檢出極限濃度計(jì)算公式為： 其中：A 為濃度為C的試驗(yàn)溶液多次測(cè)定的平均吸光度；σ為空白溶液測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)偏差。空白溶液：是指組成與樣品相同的不含被測(cè)樣品的溶液。3）精密度：標(biāo)準(zhǔn)偏差（SD或S）相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD） 4）準(zhǔn)確度：意味著測(cè)定結(jié)果與“真值”之間的符合程度，它取決于偶然誤差和系統(tǒng)誤差。表示方法：絕對(duì)誤差εa=XT，相對(duì)誤差(r)εr=(XT)/T100%其中：X為測(cè)量值的平均值（mean value）T為真值(true value)5）加標(biāo)回收率：10常用的光源，光源的自吸現(xiàn)象1） 空心陰極燈，使用時(shí)要選擇合適的燈電流；2）高強(qiáng)度空心陰極燈，適用于分析線在遠(yuǎn)紫外區(qū)靈敏度低的元素、譜線復(fù)雜的元素（如稀土元素）和有譜線干擾的元素。3）無(wú)極放電燈，能產(chǎn)生最大光強(qiáng)度和最窄譜線寬度的光源燈4）多元素空心陰極燈5）新型連續(xù)光源 ——高聚焦短弧氙燈，燈內(nèi)充有高壓氙氣，在高頻高壓電壓的激發(fā)下形成弧光放電，輻射出2001500nm的紫外到近紅外的強(qiáng)連續(xù)光譜2） 光源(空心陰極燈)發(fā)射的共振線被燈內(nèi)同種基態(tài)原子所吸收，從而導(dǎo)致自吸現(xiàn)象，使空心陰極燈發(fā)射的譜線強(qiáng)度急劇下降。燈電流愈大，產(chǎn)生熱量愈大，使陰極被濺射出的原子也愈多，有的原子沒(méi)被激發(fā)，所以陰極周?chē)幕鶓B(tài)原子也愈多，自吸變寬就愈嚴(yán)重。3） 空心陰極燈中，發(fā)射線自吸的直接原因是燈電流較大造成的，在分析工作中，只要光強(qiáng)度夠用，燈電流宜小些，以減少自吸變寬。 11原子吸收光譜儀的結(jié)構(gòu)：一、光源系統(tǒng)二、原子化系統(tǒng)三、分光系統(tǒng)(單色器)四、檢測(cè)系統(tǒng)五、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)1）原子化系統(tǒng)：將元素由離子或化合物形式轉(zhuǎn)化為原子形式的過(guò)程叫做原子化。原子化器的作用是將樣品中的待測(cè)元素轉(zhuǎn)化為基態(tài)原子。原子化系統(tǒng)主要分為兩大類(lèi)： a. 火焰原子化 b. 石墨爐原子化12火焰原子化器的結(jié)構(gòu)：霧化器、霧化室、燃燒器13為什么樣品的利用率低？霧化效率低，霧化效率：是指由霧化器轉(zhuǎn)變成氣溶膠進(jìn)入火焰的溶液量與溶液總提升量之比。一般霧化器的霧化效率為10%15%，性能優(yōu)良的霧化器，霧滴直徑可達(dá)525μm。14霧化室作用：霧化室具有“記憶”效應(yīng)，提供空間讓氣體與小液滴充分混合，排尾氣15火焰分類(lèi)、燃?xì)庵細(xì)獾姆N類(lèi)1）按照燃?xì)?、助燃?xì)夥N類(lèi)劃分：① 乙炔—空氣火焰：能測(cè)定30多種元素 該火焰適合于測(cè)定其氧化物的離解能小于5eV的元素?；鹧鏈囟雀?，可達(dá)23002500℃； 燃燒穩(wěn)定；重現(xiàn)性好；噪聲低； 燃燒速度適當(dāng)；在小于230nm的波段有明顯的分子吸收。② 乙炔—一氧化二氮（N2O）火焰 使火焰法可測(cè)定的元素由30余種擴(kuò)大到70種左右。 火焰特點(diǎn)： ，最高可達(dá)2995℃。火焰燃燒中，N2O分解為34%的氧和66%的氮； ，可連續(xù)維持；，有強(qiáng)還原性的CH、CO、C 、CN、NH基團(tuán)，能測(cè) 定許多易生成穩(wěn)定氧化物的元素，如：Be、Al、Ti、Zr、Ta、Si、B、V 、W、Mo等；③ 丙烷—空氣火焰 ④ 氫氣—空氣火焰⑤ 氫氣—?dú)鍤饣鹧?2）按照燃?xì)?b≈c 16火焰的分區(qū)：內(nèi)焰區(qū)外焰區(qū)焰心區(qū)。溫度最高的是內(nèi)焰區(qū)17燃燒器高度有讓譜線正好穿過(guò)內(nèi)焰區(qū)的作用17光譜通帶1）光譜通帶是選定縫寬時(shí)，通過(guò)出口狹縫的波長(zhǎng)范圍。△λ=DS其中：D——單色器的線色散率倒數(shù)（在單色器的焦平面上單位距離的兩條譜線的波長(zhǎng)差）（197。/mm） S——出口狹縫的寬度（mm）18檢測(cè)器、光電倍增管，一次只能測(cè)定一種元素19火焰原子化器常見(jiàn)的故障霧化器阻塞：及時(shí)排廢氣，回收廢液，清理燃燒器積碳。20石墨爐升溫步驟 ：干燥、灰化、原子化、凈化。斜坡升溫21氬氣作用（內(nèi)氣路：吹走雜質(zhì)，凈化廢氣，外氣路：保護(hù)石墨管）循環(huán)水作用：冷卻電極。22平臺(tái)升溫的特點(diǎn)：平臺(tái)升溫滯后于管壁升溫23常用的石墨管①普通石墨管②熱解石墨涂層管③難熔碳化物石墨涂層管④襯鉭石墨管24氫化物發(fā)生技術(shù)氫化物發(fā)生原理 As、Sb、Bi、Se、Te、Ge、Pb、Sn八種元素，在酸性介質(zhì)中被還原生成該元素的氫化物，以氣體形式從溶液中分離出來(lái)：氫化物由惰性載氣帶入原子化器中加熱分解（熱解溫度一般在300900℃）而生成基態(tài)原子；檢測(cè)限比火焰原子化法降低約3個(gè)數(shù)量級(jí)。 NaBH4或KBH4：%（W/V） ，加入少許NaOH可以使溶液穩(wěn)定，25影響氫化物發(fā)生效率的因素1）酸的種類(lèi)和濃度的影響： pH=；Sn的氫化物SnH4的生成需要pH=。 HF在較低的濃度下產(chǎn)生干擾，而HCl、HNOH2SO4只有在較高濃度時(shí)才會(huì)抑制信號(hào)。2）共存離子的干擾：常見(jiàn)金屬元素如堿金屬和堿土金屬、Al、V、Ti、Zn、Cr(III)、Mn(II)不干擾形成氫化物元素的測(cè)定，干擾主要來(lái)自第VIII和第IB族中的元素。為此可以：增加酸度；使用混合酸；萃取分離除去。3）價(jià)態(tài)的影響：第VA族元素，待測(cè)元素在+3價(jià)時(shí)的峰高靈敏度是+5價(jià)時(shí)的近兩倍；6價(jià)的Se和Te沒(méi)有可測(cè)量的信號(hào)。常用的還原劑是KI和抗壞血酸的混合物，或采用KI的強(qiáng)酸性溶液。4）NaBH4（KBH4）溶液濃度的影響：NaBH4（KBH4）濃度過(guò)大，會(huì)產(chǎn)生大量的氫氣，使靈敏度下降；NaBH4（KBH4）濃度過(guò)低，氫化物不易生成，靈敏度也降低。5）載氣及載氣流量的影響：載氣通常為Ar或N2氣。載氣流量大：氫化物被稀釋?zhuān)瑵舛冉档?，靈敏度降低；載氣流量?。翰荒軐⒐軆?nèi)的分解物除凈，而產(chǎn)生“記憶效應(yīng)”。26石英管原子化器、氬氫火焰、低溫火焰1）石英管原子化器特別適用于氫化物原子化石英管原子化器的特點(diǎn)是不需要外加燃?xì)?，直接利用氫化反?yīng)中產(chǎn)生的氫氣即可，因此結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，安全可靠。氬氫火焰原子化效率高，背景輻射低，物理和化學(xué)干擾小，重現(xiàn)性好。27熒光猝滅、原子熒光1）原子熒光：共振熒光、非共振熒光、敏化熒光。2）熒光猝滅：影響熒光效率的另一個(gè)主要因素就是熒光猝滅現(xiàn)象。
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