研究生課程icp元素分析(1)(編輯修改稿)
2025-05-29 13:58 本頁(yè)面
【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 首先要確認(rèn)樣品是否適合 ICPAES分析測(cè)定 ,主要需要考慮如下方面 : 待測(cè)樣品的濃度是否在儀器可以滿(mǎn)足 測(cè)定 的范圍內(nèi)，一般 ICPAES要求測(cè)定待測(cè)元素在樣品的濃度：液體中的濃度一般在 (～ 70ug/ml,最佳濃度為 ～50ug/ml)，固體中的濃度為 ( ～ 40%，最佳濃度為 ～ 20%)。認(rèn)為固體中濃度過(guò)低，可以增加稱(chēng)樣量和減少稀釋比來(lái)提高待測(cè)元素在液體中的濃度，但實(shí)際上在提高待測(cè)元素濃度的同時(shí)也增加了背景和基體干擾，從而仍然無(wú)法測(cè)定；在沒(méi)有參考原則下，一般以樣品強(qiáng)度在 50500000cts/s為準(zhǔn)； 稱(chēng)取的固體樣品已經(jīng)干燥并是均勻的具有代表性的，特別是 Al、 Ti很容易發(fā)生偏析，多點(diǎn)取樣混合均勻； 樣品中待測(cè)元素是否完全分解進(jìn)入溶液；不同樣品其前處理方法是一般是不一致的，即使同一樣品因?yàn)闇y(cè)定元素不同可能其前處理都不一樣?？偟脑瓌t是：為避免物理干擾盡量選擇鹽酸，硝酸而不使用硫酸和磷酸來(lái)處理樣品，同時(shí)保證進(jìn)樣系統(tǒng)安全，盡量不使用 對(duì)儀器有害的試劑 （如 HF，強(qiáng)堿等） ； 無(wú)論是濕法或干法灰化處理，都要避免損失，比如 As、 Pb、 Hg等元素在敞開(kāi)環(huán)境下一般都有一定損失，在要求特別嚴(yán)格時(shí)，我們將不得不選擇微波消解系統(tǒng)在密閉條件來(lái)處理； 避免污染，包括實(shí)驗(yàn)室環(huán)境、試劑、器皿和水；一般測(cè)定元素含量越低，我 們對(duì)試劑，水，器皿的污染越要重視； 必須考慮分析樣品溶液中固溶物的含量（ TDS）是否在選擇霧化器可接收范圍： 標(biāo)準(zhǔn)玻璃同心霧化器 TDS1% 高鹽玻璃同心霧化器 TDS應(yīng)在 1%6% Burgener霧化器 TDS10% 再高則需要選擇高鹽霧化器 +氬氣加濕器 TDS30% 根據(jù)樣品配置對(duì)應(yīng)儀器硬件和設(shè)定正確分析參數(shù)： 比如高鹽樣品，我們就需要更換對(duì)應(yīng)高鹽系統(tǒng)（中心管，霧化器等），設(shè)定霧化壓力 30psi(), RF功率＞1150W 等；有機(jī)用有機(jī)系統(tǒng)。 根據(jù)元素分析范圍選適當(dāng)?shù)姆治鲎V線(xiàn) 1）對(duì)于痕量元素測(cè)定首先考慮的是靈敏線(xiàn) （盡可能保證 IR≥200500 counts/s） 2）主量元素可考慮選擇多條次靈敏線(xiàn) 如測(cè)定環(huán)保樣品中的鉛時(shí)要使用 ，而在分析鉛合金中鉛時(shí)就要改用 3）避免有光譜干擾的譜線(xiàn)：比如譜線(xiàn)的部分或者完全重疊； 確保譜線(xiàn)無(wú)基體或主量元素干擾，若無(wú)法避免可采用 基體匹配或干擾系數(shù)校正 正確地處理好背景扣除及其位置的選擇 將背景位置定在盡可能平坦的區(qū)域（無(wú)小峰）， 左背景、右背景以及左右背景強(qiáng)度的平均值盡可能與譜峰背景強(qiáng)度一致。 譜線(xiàn)的選擇： 一般原則： 對(duì)于微量元素的分析，要采用靈敏線(xiàn)，對(duì)于高含量元素的分析，要采用次靈敏線(xiàn)； UV段盡量選擇位置居 CID圖譜中央的譜線(xiàn)，VIS區(qū)的譜線(xiàn)要在同等條件下選擇背景低（遠(yuǎn)離氬線(xiàn)帶）的譜線(xiàn)。 根據(jù)在樣品基體及成分的不同，盡量選擇無(wú)干擾或者干擾小的譜線(xiàn)。 選擇測(cè)定線(xiàn)性好、準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性高的譜線(xiàn)。 具體選擇： 選擇經(jīng)過(guò)校對(duì)過(guò)的譜線(xiàn)； 選擇 3到 5條不同波長(zhǎng)的較靈敏的譜線(xiàn)（一般為前 35條）作為分析用譜線(xiàn)，依次標(biāo)準(zhǔn)化和測(cè)定結(jié)果； 一般有 2到 3個(gè)波長(zhǎng)的測(cè)定結(jié)果接近或者一致，從概率論而言其結(jié)果應(yīng)該更接近真實(shí)值。（因?yàn)椴煌ㄩL(zhǎng)出現(xiàn)相同干擾的概率應(yīng)該很?。?。 在第 2條的基礎(chǔ)上，如果有多點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)校準(zhǔn)的，選擇曲線(xiàn)線(xiàn)性好的譜線(xiàn)結(jié)果。（曲線(xiàn)相關(guān)系數(shù)高的）。 在確保上述情況下，選擇譜線(xiàn)強(qiáng)度高（靈敏性高）的譜線(xiàn)。 選擇譜線(xiàn)干擾小的譜線(xiàn)的結(jié)果（從結(jié)果的譜線(xiàn)峰形圖看：積分位置居中，兩邊背景低而平）。 ? 選擇合適的背景校正 ? 1)基體干擾 ? 2)連續(xù)背景 分析參數(shù)的選擇和優(yōu)化： 需要選擇和優(yōu)化的分析參數(shù)包括： 1）霧化氣流量（壓力）： 霧化氣流量的大小直接影響霧化器提升量、霧化效率、霧滴粒度、氣溶膠在通道中的停留時(shí)間等 對(duì)于同心型霧化器，霧化壓力通常在 2235psi間選擇（最常用的是 2630psi）。 對(duì)于 “ 較難 ” 激發(fā)元素如 As、 Sb、 Se、 Cd等元素的測(cè)定可選用較小的霧化壓力（ 2426psi），使氣溶膠在通道中停留較長(zhǎng)的時(shí)間，更有利于激發(fā)發(fā)射。 對(duì)于 K、 Na等易激發(fā)又易電離的元素的測(cè)定，可選用較高霧化壓力（ 3235psi），使氣溶膠在通道中停留時(shí)間較短，且霧化得更好，以獲得更低的檢出限。 2）觀測(cè)高度： 垂直炬管采用測(cè)向觀察，各種元素的最佳激發(fā)區(qū)因元素而異。所謂的觀察離度是指工作線(xiàn)圈的頂部作為起點(diǎn)向上計(jì)算 （ 1) 具有較難激發(fā)的原子譜線(xiàn)的元素如 As、 Sb、Se等，它們的最佳激發(fā)區(qū)在 ICP通道偏低的位置 （ 2) 具有較易激發(fā)的離子譜線(xiàn)的元素如堿土族元素，周期表的第三、四副族元素，其最佳激發(fā)區(qū)則應(yīng)在 ICP通道偏高的位置 （ 3) 在調(diào)試儀器時(shí)，一般以 1ppm的 Cd元素來(lái)選擇最佳的觀察高度（通常在 15mm左右
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