【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 基合金王水，磷硫混酸微量鋁鎳粉中硝酸，鹽酸鐵、鈷、銅、鋅等15個(gè)雜質(zhì)元素 地質(zhì)，巖石，礦物樣品消解劑測(cè)定元素銀精礦中硝酸銀銅鉛鋅砷地質(zhì)樣品王水金銅精礦中硝酸，鹽酸鉛、鋅、砷鉛精礦硝酸，氯酸鉀，硫酸Zn, Fe, Cu, As, Sb銀精礦鹽酸，硝酸銀、銅、鉛、鋅、砷巖石鹽酸，氫氟酸，硝酸Ni、Na、V、B、Cu、Fe巖石硝酸，氫氟酸，高氯酸Al、Ba、 Cd、 Cr,、Cu、Mn、 Ni、 Mg、Fe硅酸鹽為主的礦物高氯酸，氫氟酸，鹽酸Al、Fe、Ca、Mg、K、Na、Ti、鐵礦石硝酸。鹽酸，氫氟酸，高氯酸K、Na、Pb、Zn、Cu、As球團(tuán)鐵礦硫磷混酸, 總鐵、氧化鎂、三氧化二鋁含量碳酸鹽巖石硝酸。鹽酸，氫氟酸，高氯酸Fe、 Ca 、Al、Mg、 Ti、 Cu 、Zn、 Ni、 Co、 La、 V 、Cr、Y、Th、Mn 、Nb、 Be、 Sr 、Ba 環(huán)境類樣品樣品消解劑測(cè)定元素污水中10種元素硝酸Fe、Zn、Cu、Mn、Pb、Cd、As、Ca、Cr和A土壤硝酸，氫氟酸K， Na， Ca， Mg， Fe ，Mn， Zn ，Cu， Ni ，Cr煤灰鹽酸，氫氟酸Fe，Al，K，Na，Ca，Mg，P，Ti煤飛灰硝酸，氫氟酸，高氯酸鋁等13個(gè)元素海洋沉積物HNOHCl、HF、HClO4鈷、鎳、鉛、鋅、銅、鋇、錳、鍶、鋰、鉻、釩、鈣、鎂、鉀、鈉、鈦、磷工業(yè)污泥硝酸，氫氟酸，高氯酸銅、鉛、鋅、鎘工業(yè)廢渣（鉍渣，銻渣）硝酸，鹽酸，高氯酸銅、鉛、錳、鉻、鎳、鋅海泥鹽酸鐵、錳大氣顆粒物硝酸，高氯酸消解微孔濾膜收集物鉻、銅、鉛、錳、鋅、鎳、鐵大氣顆粒物硝酸，高氯酸消解微孔濾膜收集物鋁等18個(gè)元素大氣氣溶膠硝酸，高氯酸，氫氟酸消解微孔濾膜收集物Al、Ca、Mg、K、Na、Mn、Fe、Sr、V、Zn 農(nóng)用下水污泥硝酸，高氯酸Zn、Cu、Ni、Cr、Pb、Cd、As、Hg 土壤硝酸，硫酸，鹽酸痕量砷銻鉍環(huán)境粉塵試樣:硝酸，氫氟酸，高氯酸Fe、 Zn、 Cu、 M n、 Ca 、M g污泥王水鉛、鎘、鉻土壤硝酸，高氯酸As、Cd、Hg、Pb、Cu、Co、Cr、Fe、Mn、Ni、V、Zn 植物，中草藥樣品消解劑測(cè)定元素?zé)煵菹跛?，高氯酸S、P、K、Ca、Mg、Na、Fe、Zn、Cu、Mn、B、Mo、Ni、Ba、Sr和Al等16種元素。小麥硝酸，高氯酸Ca、Mg、Zn、Cu、Mn、Fe、P植物硝酸，硫酸，高氯酸鉀，鈉，鈣，鎂，鐵，磷，鍶，錳，鋅，釩藥用植物硝酸，過(guò)氧化氫，磷酸痕量鍺西洋參硝酸，高氯酸Ca、Mg、K、Na、Ba、Cu、Ni、Ti、Zn、Fe、Cr、Sr、Mn黃連上清片硝酸，過(guò)氧化氫，高氯酸鉀、鐵、鉻、砷、鉛、錳、鋅、銅等微量元素．當(dāng)歸硝酸，鹽酸Mg、Ca、Al、Cr、Cu、Zn、Pb、Ni、Li、Na、K、Cd、Sr、Ba、V、Mn、Fe、Co 18種元素刺槐花硝酸 ，高氯酸鐵、錳、鋅、銅魚油丸硝酸，高氯酸P、Ca、Fe、Zn、Pb、Mg、As 食品，水果，飲料樣品消解劑測(cè)定元素豬肉，豬肝硝酸，高氯酸La、Ce、Pr、Nd、Sm、Y小麥銷售，高氯酸，氫氟酸Se水果(香蕉，菠蘿)硝酸，高氯酸Sr、Ca、Mg、Ba、Mn、Mo、Zn、P、Cd、Co、Ni、Mo、V、Cu、Ti水產(chǎn)品（蝦肉，海蠣）硝酸，高氯酸，過(guò)氧化氫Se、 As 、Zn 、Cd 、Pb、Co、Ni 、Hg 、Mn 、Fe 、Ge 、Cr、Mg、Cu 、Ca Al 、Si食用花及茶硝酸，高氯酸，過(guò)氧化氫Mg、Fe、Zn、Mn、Sr、P、K、Ca食品銷售，高氯酸Al、B、Ca、Cu、Fe、K、Mg、Mn、Na、P、S、Sr，Zn葡萄酒硝酸，高氯酸Ca、Mg，Pb、Cu、Mn、Fe、Zn、Cd雞蛋硝酸，高氯酸Fe、Zn、Ca、Mg、Mn、Se，Cu豆類食品硝酸，高氯酸Ca、Mg、 Mn、 Sr、Fe、 Co、 Ni、 S、 B 建筑材料，無(wú)機(jī)材料樣品消解劑測(cè)定元素AlSi/SiC復(fù)合材料氫氧化鈉溶液鎂、鈦、鐵，硅W碳化鎢硝酸，鹽酸，（鎢酸沉淀分離）Ca、Fe、Cr，Ni鈦基復(fù)合材料硫酸，硝酸，氫氟酸Sn、 Zr、 Nb、 Ta、Nd、Fe鈦白粉硫酸銨，硫酸Sb、P水泥鹽酸，氫氟酸，高氯酸Fe、Mg水泥及熟料鹽酸溶解，過(guò)濾硫石英砂硝酸，氫氟酸Cu、Ca、Mg、Cr、Mn、Ni、Sb、Pb、Zn、Ti、Ba、Bi石墨硫酸，高氯酸，硝酸Ca、Fe、Ni、Sr、Ti、V石膏高氯酸，鹽酸，氫氟酸Fe、Al、Ca、Mg、T氫氧化鎳硝酸鈣、鎂、錳、鎘氧化鋁基催化劑、王水，鹽酸Pt， Pd 密閉增壓濕法化學(xué)消解 大氣壓力下的濕法消解，受消解液的沸點(diǎn)和溫度限制，對(duì)于某些難分解的樣品，消解能力不夠，為了完全分解樣品，需要延長(zhǎng)加熱時(shí)間，耗費(fèi)更多化學(xué)試劑，導(dǎo)致試劑空白值增加，分析誤差增大。為了解決這一問(wèn)題，用密閉加熱提高溶樣體系溫度，增強(qiáng)消解能力。具體的做法是將試樣與消解液放到有蓋的氟塑料罐中，置于不銹鋼外套，擰緊蓋，在烘箱中加熱，保溫?cái)?shù)小時(shí),冷卻至室溫后開蓋取出氟塑料罐。加熱的最高溫度不超過(guò)2300C。從常壓濕法消解和增壓濕法消解實(shí)驗(yàn)的結(jié)果的對(duì)比可以得出，對(duì)于較難分解的樣品，采用增壓濕法消解更為有效。同常壓濕法消解比較，增壓濕法消解的優(yōu)點(diǎn)是,高溫高壓的消解環(huán)境，明顯提高消解能力，同時(shí)降低試劑消耗，降低試劑空白，改善實(shí)驗(yàn)環(huán)境，缺點(diǎn)是加熱和冷卻時(shí)間較長(zhǎng),工作效率低。 對(duì)于較難消解的樣品用高壓消解更為有效。下面介紹幾個(gè)高壓濕法消解處理樣品的典例(1)煤飛灰[23] ，放入聚四氟乙烯溶樣罐里，加2ml硝酸，1ml高氯酸，在180～1900C加熱6h，冷卻后，加20滴氫氟酸，1100C加熱1h，再加硼酸溶液絡(luò)合過(guò)量的氟離子，定容到200ml，用于ICP光譜測(cè)定硅。，加1ml硝酸，1ml高氯酸在180～1900C加熱6h，取出加氫氟酸25滴，加熱冒煙， 氫氟酸，加熱趕氟離子，定容50ml，用于ICP光譜測(cè)定Ca、Mg、Fe、Al、Na、K 等其它離子。（2）陶瓷和玻璃［24］ 用高壓消解法處理電子電氣產(chǎn)品陶瓷和玻璃樣品，用ICP光譜法測(cè)定鉛、鎘、鉻和汞。稱取經(jīng)低溫冷凍破碎成均質(zhì)材料的陶瓷樣品0 .2～ ，置于氟塑料壓力罐中，加入8ml硝酸，2ml 30% 過(guò)氧化氫，加5 m l 四氟硼酸。蓋上聚四氟乙烯蓋子，擰緊不銹鋼外套，置于烘箱中，在180177。 5℃加熱4 h ，待高溫壓力罐冷卻至室溫后，將消解液轉(zhuǎn)移至1 0 0 m l 塑料容量瓶中，定容。（3）塑料［25］ 各種塑料也是較難消解類樣品，塑料的高壓濕法消解過(guò)程如下:~, 置于高溫壓力罐中, 加入8ml硝酸, 2ml 30%過(guò)氧化氫, 加5ml四氟硼酸。蓋上聚四氟乙烯蓋子, 擰緊不銹鋼外套, 置于烘箱中, 在180土5℃的烘箱中加熱, 待高溫壓力罐冷卻至室溫后, 將消解液轉(zhuǎn)移至100ml塑料容量瓶中，用ICP光譜測(cè)定測(cè)定鉛,錫,鉻等元素。（4）燃料油［26］ 高壓消解法條件：稱取0. 4 g 左右試樣(準(zhǔn)確到0. 0001 g) 于100 mL 聚四氟乙烯罐內(nèi), 加入10 mLHNO3 和1 mL H2O2 , 蓋上蓋子, 然后裝好不銹鋼套, 放入鼓風(fēng)干燥箱內(nèi), 升至190 ℃后再恒溫5 h后關(guān)閉電源, 自然冷卻。開罐后將試液轉(zhuǎn)移至100mL 塑料容量瓶中。用ICP光譜儀測(cè)定釩、鐵、鎳、硅、鋁、鈣、鈉、硫等元素。（5）植物［27］ 取1. 0g 金銀花于高壓消化罐中, 加入10mL 硝酸浸泡24h ,在烘箱中140 ℃溫度下加熱消化4h ,冷卻后將消化液轉(zhuǎn)移到50mL 小燒杯中蒸發(fā)至近干,移入25mL 試管定容, 用ICP光譜儀測(cè)定Pb、 As、 Hg、 Cd、 Ca、 Fe、 Cu、 Zn、 Sr等元素。（6）氮化硅【28】 稱取氮化硅50~100mg于氟塑料溶樣罐中，加入濃氫氟酸 lo ml，加蓋，裝入不銹鋼高壓罐中，在平板電爐上加熱，當(dāng)溫度升至230oC時(shí)，保持在該溫度下分解30一4omin，取出冷卻至室溫后，加4%硼酸10ml， 影響增壓消解個(gè)類樣品的效果主要因素是加熱溫度，消解劑種類，樣品與消解劑的比例。增壓罐消解要注意的是：（1）為避免化學(xué)反應(yīng)過(guò)快而溢出，加試劑后，特別是加高濃度試劑，或試樣含有機(jī)物時(shí)，要開蓋放置一段時(shí)間然后再加熱升溫。