x射線光譜分析ppt課件(編輯修改稿)
2025-06-03 12:14 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 周期表中所有的元素，必須配備不止一種分光晶體。 20 常用的分光晶體 LiF是短波長（ ） X射線分析用的標(biāo)準(zhǔn)晶體 對于輕元素 (4Be、 5B)的檢測，可用多層皂膜贗晶體（由 100～ 150層直鏈脂肪酸的金屬衍生物組成的平行結(jié)構(gòu)，其”衍射晶面”間距達(dá)數(shù) nm） 21 22 衍射峰寬度 產(chǎn)生的原因 –晶體的不完整性（鑲嵌塊、缺陷、應(yīng)力） LiF晶體， W1/2約為 103度，磨制的表面增大到 102度 分光晶體的 W1/2一般都小于 Soller光闌的角發(fā)散，因此，對波譜儀分辨率的影響不太顯著 23 衍射強(qiáng)度 反射系數(shù) – 晶體衍射線的強(qiáng)度與入射線的強(qiáng)度之比 – 對晶體的位置取向非常敏感 積分反射系數(shù) – 將晶體勻速旋轉(zhuǎn)一周，反射線積分強(qiáng)度與入射線積分強(qiáng)度的比值，用 R表示 – R越大，分光晶體衍射效率越高 分光晶體應(yīng)有盡可能高的衍射效率，以提高衍射束的強(qiáng)度 24 分光晶體與衍射強(qiáng)度 晶體經(jīng)過簡單的表面研磨處理，表層晶體的不完整程度增加，往往會(huì)使衍射效率增加。如 LiF晶體研磨之前的 R為 3 105，研磨后增大到 4 104。 分光晶體盡可能由原子序數(shù)低的元素組成，目的是為了減少其對入射線和衍射線的吸收 2?角一般不超過 130176。 ，因?yàn)楦呓嵌葏^(qū)的衍射線強(qiáng)度比較低 分光晶體的衍射效率與衍射晶面有關(guān)。 LiF的 (200)晶面衍射效率最高 25 波譜圖 26 波譜圖 很高的分辨率 – 可區(qū)分波長十分接近的 VK?(), CrK?(), CrK?() 靈敏度 – 取決于信號(hào)噪聲比（峰高度與背景高度的比值），即是能否辨認(rèn)出峰的問題 – 輕元素的熒光產(chǎn)額較低，影響靈敏度 – 一般來說，波譜儀的靈敏度較高，可能測量的最低濃度，對固體樣品，達(dá) ％（ wt），對液體樣品，達(dá) 27 WDS特點(diǎn) 分析速度慢，做全分析時(shí)間較長。 分辨率高： 10eV 測量精度高，多用于超輕元素 Z9測量。 峰背比大 背底扣除容易，數(shù)據(jù)處理簡單。 分析元素范圍： 4Be－ 92U 樣品表面要求平整、光滑。 28 X射線能譜儀 EDS Energy Dispersion Spectrum 1970年后，隨著 Si（ Li）檢測器的出現(xiàn)而產(chǎn)生的 能譜儀的檢測器是同時(shí)接受樣品中所有元素發(fā)出的熒光 X射線，然后，根據(jù)檢測器輸出信號(hào)的能量大小，把它們分開到各個(gè)通道進(jìn)行計(jì)數(shù)，展示樣品所發(fā)射的 X射線信號(hào)的譜組成。 通用的 X射線能譜儀 可作為附件用在各種 X射線分析儀器上。如對于衍射儀和波譜儀，可用 Si（ Li）探頭直接替代正比計(jì)數(shù)管的位置，進(jìn)行能譜分析。 29 工作原理 鋰漂移硅半導(dǎo)體探測器，習(xí)慣記 Si(Li)探測器。 X射線光子進(jìn)入 Si晶體內(nèi)，產(chǎn)生電子 –空穴對，在 100K左右溫度時(shí)，每產(chǎn)生一個(gè)電子 –空穴對消耗的平均能量為 。能量為 E的 X射線光子所激發(fā)的電子 –空穴對數(shù) N為 N＝ E／ ? 入射 X射線光子 E不同，激發(fā)的 N不同，探測器輸出電壓脈沖高度由 N決定。 能譜儀是一種光子檢測器 30 探測系統(tǒng) 放大系統(tǒng) 分析展譜系統(tǒng) 計(jì)算機(jī)輸出 31 EDS 特點(diǎn) 分析速度 快 分辨率較 低 ： 150eV 峰背比小 譜峰寬、易重疊，背底扣除困難，數(shù)據(jù)處理復(fù)雜 分析元素范圍： 11Na－ 92U 對樣品污染作用小 適于粗糙表面成分分析 不受聚焦圓的限制，樣品的位置
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