16廢水有機污染綜合指標分析與評價2(編輯修改稿)
2025-07-22 05:12 本頁面
【文章內容簡介】 5）純度≥% 氧氣 實驗步驟 COD的測定1. 根據需要將恒溫度調節(jié)在170℃~180℃之間。2．在主機預熱的同時，吸取20mL混勻水樣(或稀釋的水樣，其COD值為50～400mg/L)置于加熱管中，慢慢加入30mL硫酸銀—硫酸溶液和小瓷粒石數10粒輕晃，使溶液均勻。3．加熱管上接好冷凝管，置于已經恒溫的加熱孔中加熱，約15分鐘后，溶液開始沸騰，沸騰后繼續(xù)加熱回流2小時。4．回流2小時后，仔細取出（注意應避免燙傷）加熱管及冷凝管，置于支架中待自然冷卻或冷卻后，用少許水沖洗冷凝管管壁和磨口處，取下冷凝管，加入攪拌子，加水稀釋到140ml后電磁攪拌，用硫酸亞鐵銨滴定，用3滴試亞鐵靈作為指示劑。如無電磁攪拌器，可將加熱管中的溶液轉移到500ml三角瓶中，加水到140ml后手工滴定。在上述操作過程中應注意下列事項：1）用本法測定時，如果氯離子濃度更高，應補加硫酸汞以使其與氯離子的質量比為10∶1，如果產生輕微沉淀也不影響測定。如水樣中氯離子的含量超過l000mg/L時，則需按其他方法處理。2）回流過程中若溶液顏色變綠，說明水樣的化學需氧量太高，應將水樣適當稀釋后重新測定。3）水樣加熱回流后，溶液中重鉻酸鉀剩余量為原加入量的1/5～4/5為宜。4）若水樣中含易揮發(fā)有機物，在加硫酸銀—硫酸溶液時，應在冰浴或冷水浴中進行，或從冷凝管頂端慢慢加人，以防易揮發(fā)性物質損失，使結果偏低。5）水樣中的亞硝酸鹽對測定有干擾，可按每毫克亞硝酸鹽氮加入10mg氨基磺酸消除。蒸餾水空白中也應加入等量的氨基磺酸。6）在某些情況下，如所取水樣在10～50mL時，試劑的體積、濃度等應按表171進行相應調整。 BOD的測定 接通培養(yǎng)箱電源，將培養(yǎng)箱上溫度開關撥至“設置”位置，調節(jié)溫度電位器旋鈕，使表頭顯示溫度為20℃，再把溫度開關撥至“測量”位置，(培養(yǎng)溫度允許177。1℃)。預先估計被測樣品的BOD5值范圍，選擇接近的量程。如無法估計，可先測定該樣品的COD值，然后根據該樣品COD值來確定該樣品的BOD5值，()。若樣品BOD5值在0～1000mg／L范圍內，則樣品不需稀釋，若樣品有足夠的微生物，則樣品不需接種，按照表171根據估算的樣品BOD5值選擇合適的量程，并使用干凈的量杯，量出所需體積的水樣倒入已清洗干凈的培養(yǎng)瓶中。(見圖171)表171 取水樣量表樣品BOD5值范圍（mg/L）取樣量（mL）轉換系數0～205490～504760～10038910～20028520～30022530～40018640～60013860～80010980～10009110注：若需接種、稀釋，則應接種、稀釋后按上表取樣。圖171 水樣倒入培養(yǎng)瓶 圖172 攪拌子放入培養(yǎng)瓶 按圖3每只培養(yǎng)瓶中放入一只攪拌子。圖173 密封杯中放入CO2吸收劑KOH或NaOH 把培養(yǎng)箱內專用電源插頭插進主機左側板電源輸入插座，主機開始工作，把8只培養(yǎng)瓶依次放到主機攪拌器相應位置，對樣品進行攪拌，直至樣品液溫度達到規(guī)定的培養(yǎng)溫度20℃177。1℃（此時培養(yǎng)瓶不蓋），樣品液達到20℃177。1℃約需2～4小時。 樣品液達到培養(yǎng)溫度后，取8只清洗好的密封杯，每只放人5～6粒CO2吸收劑氫氧化鈉（或氫氧化鉀），并將密封杯垂直放人培養(yǎng)瓶口，見圖4。 注：若不小心把KOH或NaOH濺入培養(yǎng)瓶中，應丟棄此樣品重新取樣。 為防止培養(yǎng)瓶密封不好，漏氣，可在密封杯與培養(yǎng)瓶接觸的上下兩面涂少許密封油。 把通過塑膠管連接在壓力傳感器上的8只密封瓶蓋依次擰到8只培養(yǎng)瓶上，注意擰緊，防止培養(yǎng)瓶氣路漏氣。此時培養(yǎng)瓶內的氣壓與參考氣壓端內氣壓和當地的大氣壓相等。關上培養(yǎng)箱門，穩(wěn)定恒溫半小時左右。 用“手動”按鍵
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