一維螺旋鏈狀z-丁烯二酸三苯基錫甲酯的合成表征及熱穩(wěn)定性研究(編輯修改稿)
2025-07-21 17:13 本頁(yè)面
【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 Sn(1)O(5)(4)Sn(1)O(1)(4)Sn(2)C(29)(5)Sn(2)C(35)(6)Sn(2)C(41A)(6)Sn(2)O(2)(4)Sn(2)O(6)1(4)O(6)Sn(2)2(4)AngleDegreeAngleDegreeAngleDegreeC(13)Sn(1)C(1)(3)C(13)Sn(1)C(7)(3)C(1)Sn(1)C(7)(3)C(13)Sn(1)O(5)(2)C(1)Sn(1)O(5)(2)C(7)Sn(1)O(5)(2)C(13)Sn(1)O(1)(2)C(1)Sn(1)O(1)(2)C(7)Sn(1)O(1)(2)O(5)Sn(1)O(1)(17)C(29)Sn(2)C(35)(2)C(29)Sn(2)C(41A)(2)C(35)Sn(2)C(41A)(2)C(29)Sn(2)O(2)(17)C(35)Sn(2)O(2)(2)C(41A)Sn(2)O(2)(2)C(29)Sn(2)O(6)1(17)C(35)Sn(2)O(6)1(2)C(41A)Sn(2)O(6)1(2)Symmetry codes: 1: x, y1/2, z+1/2。 2: x, y+1/2, z+1/2.晶體結(jié)構(gòu)分析表明，(Z)丁烯二酸三苯基錫甲酯(C46H40O8Sn2)，Mr = ，晶體結(jié)構(gòu)屬單斜晶系，空間群P21/c，晶體學(xué)參數(shù)：a = (7)nm，b = (11) nm，c = (16)nm，β= (10)176。，Z = 4，V = (5) nm3，Dc = 1..481 Mgm3，m(MoKa) = mm1，F(xiàn)(000)= 1920，R1= ，wR2 = 。配合物的分子結(jié)構(gòu)見(jiàn)圖35，主要鍵長(zhǎng)和鍵角見(jiàn)表31。從圖35和表31可知，配合物中，錫原子與配基之間構(gòu)成五配位三角雙錐構(gòu)型。每個(gè)錫原子的三個(gè)SnC鍵鍵長(zhǎng)不等，三組∠OSnC均偏離90176。、三組∠176。 (Sn1)、176。 (Sn2)，軸向角O(2)Sn(2)O(6)1 (15)176。、O(5)Sn(1)O(1) (17)176。，明顯偏離180176。線性角。由此說(shuō)明，錫原子均為畸變?nèi)请p錐構(gòu)型。Sn(1)O(5)、Sn(1)O(1)(4) nm、(4) nm；Sn(2)O(2)、Sn(2)O(6)(4) nm、(4) nm，表明錫原子與配位氧原子間有很強(qiáng)的作用。通過(guò)羧基氧原子的橋聯(lián)配位作用，化合物形成一維螺旋鏈結(jié)構(gòu)(如圖36所示)。圖35 配合物分子結(jié)構(gòu)圖圖36 配合物的一維螺旋鏈狀結(jié)構(gòu)圖(為清晰起見(jiàn)，苯基被省略) 熱穩(wěn)定性研究圖37為(Z)丁烯二酸三苯基錫甲酯的TG曲線。我們?cè)诘獨(dú)夥罩?，?0 ℃min1升溫速率，于0~600℃范圍內(nèi)測(cè)定了配合物的熱穩(wěn)定性。配合物在180 ℃左右開(kāi)始失重，隨著溫度的升高，重量明顯減少，直到溫度達(dá)到400 ℃時(shí)，重量基本不再變化。假定殘余物對(duì)應(yīng)的是SnO2 (計(jì)算值：%)，殘?jiān)亓?%)與計(jì)算值基本一致。熱重分析表明，本文所描述的(Z)丁烯二酸三苯基錫甲酯具有良好的熱穩(wěn)定性。圖37 配合物的TG曲線4 小結(jié)本文以馬來(lái)酸單甲酯為配體，在甲醇中與三苯基氫氧化錫反應(yīng)，合成了一個(gè)未見(jiàn)文
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