基于鈀金納米顆粒催化性能檢測(cè)雙氧水畢業(yè)論文(編輯修改稿)
2025-07-21 17:00 本頁(yè)面
【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 過(guò)氫化氫中常含有少量乙酰替苯胺類(lèi)有機(jī)化合物作穩(wěn)定過(guò)氧化氫之用，這類(lèi)化合物在一定程度上能與高錳酸鉀反應(yīng),從而造成結(jié)果不準(zhǔn)確[56]。在PVP—PB無(wú)機(jī)有機(jī)復(fù)合納米粒子修飾電極對(duì)H2O2的檢測(cè)中也提到對(duì)雙氧水的檢測(cè)[7]。據(jù)此本文介紹了一種用電化學(xué)的方法總結(jié)出雙氧水的濃度在穩(wěn)定的PBS溶液中雙氧水濃度的變化，從而再逆推到實(shí)際檢驗(yàn)中，通過(guò)電化學(xué)信號(hào)的電流峰變化來(lái)測(cè)定雙氧水的濃度。測(cè)量操作過(guò)程簡(jiǎn)單，快速，結(jié)果準(zhǔn)確等優(yōu)點(diǎn)。2實(shí)驗(yàn)部分 實(shí)驗(yàn)所用的試劑如表1所示。表1 實(shí)驗(yàn)試劑名稱(chēng)化學(xué)式規(guī)格生產(chǎn)廠家磷酸氫二鈉Na2HPO4分析純天津市科密歐化學(xué)試劑開(kāi)發(fā)中心磷酸二氫鉀KH2PO4分析純天津市科密歐化學(xué)試劑開(kāi)發(fā)中心殼聚糖(C6H11NO4)N上海森灝精細(xì)化工有限公司濃硫酸H2SO49598%湖南省株洲市化學(xué)工業(yè)研究所出品雙氧水H2O230%分析純長(zhǎng)沙分路口塑料化工廠四氯金酸HAuCl41%氯亞鈀酸鉀K2PdCl499%施特雷姆化學(xué)品紐伯里波特，ma01950美國(guó)抗壞血酸C6H8O6分析純湖南匯虹試劑有限公司冰乙酸CH3COOH分析純上海試一化學(xué)試劑有限公司去離子水H2O 該實(shí)驗(yàn)所用的主要儀器與設(shè)備如下：電子天平，離心機(jī)，金電極，甘汞電極，鉑電極，電化學(xué)工作站（CHI660* 上海辰華儀器有限公司），掃描電鏡，磁力攪拌器，超聲波清洗機(jī)（SB3200 BRANSON），微量計(jì)（25 μl） PBS及Piranha 的制備 g Na2HPO4于一張稱(chēng)量紙上， g KH2PO4于另一張稱(chēng)量紙上，用一個(gè)500 ml的燒杯盛大約250 ml的蒸餾水倒入KH2PO4用玻璃棒攪拌溶解，再倒入Na2HPO4攪拌至全溶，再加入蒸餾水至500 ml，放置避光處備用。每次取濃硫酸7 ml；30%雙氧水3 ml分別于一個(gè)小燒杯中，先加入30%雙氧水，再緩慢加入濃硫酸，滴的過(guò)程中要適當(dāng)?shù)臄嚢?，避免濺射，灼傷皮膚。每次用之前要現(xiàn)配現(xiàn)用，不可保存至下次。納米顆粒的制備后很多如師琳璞[8]對(duì)MnO2的制備，李文娟對(duì)納米金的制備[9]本實(shí)驗(yàn)采取的事以四氯金酸、氯亞鈀酸鉀為原料，制備鈀金納米顆粒，具體的實(shí)驗(yàn)方案如下：首先把化學(xué)計(jì)量比的四氯金酸、氯亞鈀酸鉀混合在一定量的高純水中，再加入1 ml、 mol/L的抗壞血酸，15 S后將1 ml、5 mg/ml的聚乙烯吡咯烷酮逐滴加入上述溶液中，速度適中，放在磁力攪拌器上邊滴邊攪拌，攪拌30分鐘，之后取部分溶液于三個(gè)離心管中，放入離心機(jī)中，先低速離心，使離心器達(dá)到一定的轉(zhuǎn)速后再用10000 rpm的轉(zhuǎn)速離心5分鐘，離心后發(fā)現(xiàn)離心管底部有少量的黑色的鈀金納米顆粒，倒去上層溶液，取出納米顆粒，一個(gè)做納米顆粒的表征，另外的做下一步實(shí)驗(yàn)用。 在電極修飾前要對(duì)電極進(jìn)行預(yù)處理，處理的方法是：，再用蒸餾水洗，直到電極表面干凈，再用循環(huán)伏安法來(lái)測(cè)電極的循環(huán)伏安曲線，以金電極為工作電極，Pt電極為輔助電極，飽和甘汞電極(CSCE)為參比電極，進(jìn)行循環(huán)伏安掃描，掃描速率為50 mV/s；電位范圍為 ~ v，峰值對(duì)稱(chēng)說(shuō)明電極狀況良好，可以用作下一步電極的修飾。 將制備好的鈀金納米顆粒放在超聲波清洗機(jī)中，再加入殼聚糖，混合均勻，用微量計(jì)取出10 μl，滴加在金電極表面，在自然環(huán)境下，干燥一小時(shí)，等電極表面完全干燥后，通過(guò)對(duì)電極阻抗的測(cè)定，來(lái)表征電極的修飾狀態(tài)。 檢測(cè)方法將修飾好的固定有鈀金納米顆粒的金電極和裸電極，分別放在相同濃度的雙氧水中，以金電極為工作電極，Pt電極為輔助電極，飽和甘汞電極（CSCE）為參比電極，組成三電極系統(tǒng)，然后進(jìn)行循環(huán)伏安掃描，通過(guò)曲線得出峰電流的大小
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