【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 ，g； V —— 水樣體積，mL。鐵1 方法來(lái)源 參照《水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法》。2 適用范圍 本方法適用于一般環(huán)境水和廢水中鐵的監(jiān)測(cè)， mg/L, mg/L。 mg/L的水樣，可適當(dāng)稀釋后再按本法進(jìn)行測(cè)定。3 原理 亞鐵在PH3～9之間的溶液中與鄰菲啰啉生成穩(wěn)定的橙紅色絡(luò)合物[(C12H8N2)3Fe]，此絡(luò)合物在避光時(shí)可穩(wěn)定半年。測(cè)量波長(zhǎng)為510 nm，104。若用還原劑(如鹽酸羥胺)將高價(jià)鐵離子還原，則本方法可測(cè)定高價(jià)鐵離子和鐵的總含量。 強(qiáng)氧化劑、氰化物、亞硝酸鹽、焦磷酸鹽、偏聚磷酸鹽及某些重金屬離子會(huì)干擾測(cè)定，經(jīng)過(guò)加酸煮沸可將氰化物及亞硝酸鹽除去，并使用焦磷酸、偏聚磷酸鹽轉(zhuǎn)化為正磷酸鹽以減輕干擾。加入鹽酸羥胺則可以消除強(qiáng)氧化劑的影響。 鄰菲啰啉能與某些金屬離子形成有色絡(luò)合物而干擾測(cè)定，但在乙酸乙酸胺的緩沖溶液中，不大于鐵濃度10倍的銅、鋅、鈷、鉻及小于2 mg/L的鎳，不干擾測(cè)定，當(dāng)濃度再高時(shí)，可加入過(guò)量顯色劑予以消除。汞、鎘、銀等能與鄰菲啰啉形成沉淀，若濃度低時(shí)可以加過(guò)量的鄰菲啰啉來(lái)消除；濃度高時(shí)，可將沉淀過(guò)濾除去。水樣有底色，可用不加鄰菲啰啉的試液作參比，對(duì)水樣的底色進(jìn)行校正。4 儀器 一般實(shí)驗(yàn)室儀器； 分光光度計(jì)，10 mm比色皿。5 試劑 鹽酸：1+3。 鹽酸羥胺溶液:100 g/L 醋酸醋酸鈉緩沖溶液：PH ≈ 。 醋酸鈉（NaAC3H2O），稀釋至100mL。 鄰菲啰啉溶液：5 g/L，加數(shù)滴鹽酸幫助溶解。 鐵標(biāo)準(zhǔn)貯備液： g硫酸亞鐵銨[(NH4)2Fe(SO4)26H2O]，溶于50 mL 1+1硫酸中，轉(zhuǎn)移至1000 mL容量瓶中，加水至標(biāo)線，搖勻。此溶液每毫升含鐵100 μg。 鐵標(biāo)準(zhǔn)使用液： mL置100 mL容量瓶中,加水至標(biāo)線，搖勻。 μg。6 操作步驟 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 依次量取鐵標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液0、、 mL置于150 mL錐形瓶中， mL，再加鹽酸()1 mL，鹽酸羥胺()1 mL，玻璃珠1～2粒。然后加熱煮沸至液剩15 mL左右，冷卻至室溫，定量轉(zhuǎn)移至50 mL具塞刻度管中。用鹽酸()將PH值調(diào)至3左右，加入醋酸醋酸鈉緩沖溶液()5 mL、鄰菲啰啉溶液()2 mL，加水稀釋至標(biāo)線，搖勻。顯色15 min后，用10 mm比色皿、以試劑空白為參比，在510 nm處測(cè)量吸光度，由經(jīng)過(guò)空白校正的吸光度對(duì)鐵的微克數(shù)作曲線。 總鐵的測(cè)定 采樣后立即將樣品用酸酸化至PH值為1， mL混勻水樣于150 mL錐形瓶中，加鹽酸()1 mL，鹽酸羥胺溶液()1 mL，加熱煮沸至體積減少到15 mL左右，以保證全部鐵的溶解和還原。若仍有沉淀應(yīng)過(guò)濾除去。以下按繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線同樣的操作進(jìn)行，測(cè)量吸光度并作空白校正。 亞鐵的測(cè)定 采樣時(shí)將2 mL鹽酸放在一個(gè)100 mL具塞的水樣瓶?jī)?nèi)，直接將水樣注滿樣品瓶，塞好塞子以防氧化，一直保存到進(jìn)行顯色和測(cè)量(最好現(xiàn)場(chǎng)測(cè)定或現(xiàn)場(chǎng)顯色)。分析時(shí)只需取適量水樣，直接加入緩沖溶液和鄰啡啰啉，顯色5 min～10 min，在510 nm波長(zhǎng)處以水為參比測(cè)量吸光度，并作空白校正。 可過(guò)濾鐵的測(cè)定在采樣現(xiàn)場(chǎng)，過(guò)濾水樣，并立即用鹽酸酸化至PH為1，準(zhǔn)確吸取樣品50 mL于150 mL錐形瓶中。7 計(jì)算 鐵的濃度C(mg/L)可按下式計(jì)算： mC(mg/L)= —— V式中：C —— 水樣中鐵的濃度，mg/L； m —— 由標(biāo)準(zhǔn)曲線查得的鐵的質(zhì)量，μg； V —— 水樣的體積，mL。8 注意事項(xiàng) 各批試劑的鐵含量如不同，每新配一批試劑，都需重新繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線； 含CN1或S2離子的水樣酸化時(shí)，必須小心進(jìn)行，因?yàn)闀?huì)產(chǎn)生有毒氣體； 若水樣含鐵量較高時(shí)，可適當(dāng)稀釋；濃度低時(shí)可換用30 mm或50 mm的比色皿。錳(甲醛肟光度法)1 方法來(lái)源 參照《水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法》。2 適用范圍 本方法適用于飲用水和未受嚴(yán)重污染的地面水總錳的測(cè)定。不適用于高度污染的工業(yè)廢水錳的測(cè)定。 mg/L?！?mg/L。標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍為2～40μg/50 mL。3 原理 在PH = ～，錳(Ⅱ)被溶解氧氧化為錳(Ⅳ)，與甲醛肟生成棕色絡(luò)合物。反應(yīng)式為：Mn4+ + 6H2C=NOH → [Mn(H2C=NO)6]2 + 6H+該絡(luò)合物的最大吸收波長(zhǎng)為450 nm，104。 mg/L以內(nèi)，濃度和吸光度之間呈線性關(guān)系。 鐵、銅、鈷、鎳、釩、鈰均與甲醛肟形成絡(luò)合物，干擾錳的測(cè)定，加入鹽酸羥胺和EDTA可減少其干擾。在該工作條件下，測(cè)定20 μg錳時(shí)，鐵200 μg；銅、鈷、鎳、鈾、釷、鉻、鉬、鎢各50μg；鈣20 mg；鎂10 mg；鋁1 mg。氯根、硝酸根、硫酸根、磷酸根、碳酸根各50 mg；氟2 mg均不干擾測(cè)定。%正干擾；%負(fù)干擾。4 儀器一般實(shí)驗(yàn)室儀器及下述儀器 分光光度計(jì)； 50 mm比色皿； PH計(jì)。5 試劑 氫氧化鈉溶液：160 g/L； EDTA溶液：1 mol/L, g二水合EDTA二鈉于燒杯中，加入氫氧化鈉溶液()50 mL，邊加邊攪，至完全溶解，以水稀釋至100 mL，貯于聚乙烯瓶中； 甲醛肟溶液：稱取10 g鹽酸羥胺溶解在約50 mL水中，加35%(m/V)甲醛溶液5 mL,以水稀釋至100 mL。將此溶液貯于冰箱中，貯存期至少為1個(gè)月； mol/L氨溶液：取70 mL濃氨水，用水稀釋至200 mL； 6mol/L鹽酸羥胺溶液： mL； 氨鹽酸羥胺混合溶液：； 過(guò)硫酸鉀； 硝酸； 鹽酸溶液：1+1； 硝酸溶液：%(m/V)。取濃硝酸3 mL稀釋至1L； 錳標(biāo)準(zhǔn)貯備液：(MnSO4?2H2O)溶于水中，加入5 mL硫酸，轉(zhuǎn)移此溶液于500 mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線。溶液1 mL含錳100μg； 錳標(biāo)準(zhǔn)溶液： mL置于100 mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線。此溶液1 ；6 操作步驟 樣品的預(yù)處理 一般清潔水在現(xiàn)場(chǎng)取樣后用磷酸酸化至PH約為1，可以直接用于測(cè)定； 含有懸浮物二氧化錳和有機(jī)錳的水樣，需進(jìn)行預(yù)處理。取一定量水樣置錐形瓶中，每100 mL水樣加硝酸()1 mL，過(guò)硫酸鉀() g及玻璃珠數(shù)粒，加熱煮沸約30 min，稍冷后，以快速定性濾紙過(guò)濾，用硝酸溶液()洗滌數(shù)次，然后用硝酸溶液()稀釋至一定體積； 樣品測(cè)定 顯色 視錳含量分取一定體積水樣于100 mL燒杯中，用氫氧化鈉溶液()在PH計(jì)上調(diào)節(jié)水樣PH至7左右，然后移入50 mL容量瓶中。用水稀釋至約40 mL，加入1mol/L mL、 mL、160g/ mL，搖勻，放置5 min～10 min，加入氨鹽酸羥胺混合溶液3 mL。加水至刻度，搖勻，放置20 min。 測(cè)量 將顯色液倒入50 mm比色皿中，在分光光度計(jì)上，于450 nm波長(zhǎng)處，以水作參比測(cè)量吸光度，并作空白校正。 標(biāo)準(zhǔn)曲線制作 于一系列50 mL容量瓶中，分別加入0、、 mL錳標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，用水稀釋至約40 mL。以下按樣品測(cè)定步驟進(jìn)行顯色和測(cè)量。以錳含量為橫坐標(biāo)，相應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。7 計(jì)算試樣中錳含量按下式計(jì)算： m錳(mg/L)= —— V式中：m —— 由標(biāo)準(zhǔn)曲線查得的錳量，μg； V —— 水樣體積，mL。8 注意事項(xiàng) 所有玻璃器皿使用前均需用1+10鹽酸浸泡，再用水沖洗干凈； 顯色完畢后，搖動(dòng)時(shí)有大量氣泡產(chǎn)生，要慢慢將容量瓶蓋打開(kāi)，防止溶液濺出。硬度1 方法來(lái)源 參照GB 、GB 《鍋爐用水和冷卻水分析方法》和《水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法》。2 適用范圍本方法適用于天然水、澄清水、軟化水、離子交換水、鍋爐給水等。硬度10 mg/L～500 mg/L(以CaCO3計(jì))。3 原理在PH為10177。，采用KB指示劑，以EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至藍(lán)色為終點(diǎn)。根據(jù)消耗EDTA的體積即可計(jì)算出硬度值。鐵大于2mg、鋁大于2mg、,可在加指示劑之前用2 mL三乙醇胺進(jìn)行掩蔽消除干擾。4 試劑 氨氯化銨緩沖溶液: g氯化銨,溶于570 mL濃氨水中,加入1 g EDTA二鈉鎂鹽,用水稀釋至1 L； 氫氧化鈉溶液：50 g/L； 鹽酸溶液：1+4； EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(EDTA) = mol/L。 KB指示劑(固體)： g酸性鉻蘭K、 g萘酚綠B、10g干燥的氯化鉀晶體，混合研細(xì)存在棕色瓶?jī)?nèi)。使用KB指示劑時(shí)，應(yīng)注意樣品與空白的加入量要一致。5 分析步驟 取100 mL水樣，注入250 mL錐形瓶中，如果水樣酸性或堿性較高時(shí)，可用氫氧化鈉溶液()或鹽酸溶液()中和后再加緩沖溶液； 加5 mL氨氯化銨緩沖溶液()，加適量的KB指示劑()，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液()進(jìn)行滴定，溶液由紅色轉(zhuǎn)為藍(lán)色即為終點(diǎn)。全部過(guò)程應(yīng)于15 min內(nèi)完成，溫度不應(yīng)低于15℃。 另取100 mL蒸餾水。6 計(jì)算水樣硬度X(mg/L)按下式計(jì)算： (V1V0)C1000X = ———————— V式中: V1 ── 滴定水樣消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL； V0 ── 滴定空白消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL； C ── EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，mol/L； V ── 水樣體積，mL； ── mLEDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c = mol/L]相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜奶妓徕}的質(zhì)量。酸度1 方法來(lái)源 參照《水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法》。2 原理 廢水中，由于各種溶質(zhì)的電離或水解作用，而產(chǎn)生氫離子，它們與堿標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液作用至一定PH值所消耗的量稱為酸度。因此酸度是一個(gè)綜合指標(biāo)。由于本公司的部分廢水如維綸廠整理廢水，決定酸度的化學(xué)成份是硫酸，因此，我們把酸度值換算成H2SO4值表示。3 試劑 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：C (NaOH) = mol/L； 甲基橙指示劑：1 g/L； 無(wú)二氧化碳水。4 分析步驟 準(zhǔn)確量取100mL水樣于250 mL錐形瓶中，加2滴甲基橙指示劑()，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液()滴定至終點(diǎn)。5 計(jì)算水樣酸度按下式計(jì)算： CV11000H2SO4(mg/L)= ——————49 V式中：C —— 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度，mol/L； V1—— 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的消耗量，mL； V —— 水樣體積，mL； 49 —— mL氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c = mol/L]相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜牧蛩?1/2H2SO4)的質(zhì)量。6 說(shuō)明 當(dāng)酸度較低時(shí)，可改用c(NaOH)= mol/L的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，當(dāng)酸度較高時(shí)，可酌情少量取水樣，用無(wú)CO2水稀釋。 如果水樣中含有鉻，會(huì)使指示劑褪色， mol/L的硫代硫酸鈉溶液?？倝A度1 方法來(lái)源 參照《水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法》。2 適用范圍 本方法適用于工業(yè)廢水的總堿度的測(cè)定。3 原理 工業(yè)廢水的堿度由氫氧化物、氨基化合物、有機(jī)堿、碳酸鹽、磷酸氫鹽等組成，堿度是指能與強(qiáng)酸起反應(yīng)的堿性物質(zhì)的總量，總堿度是指以甲基橙為指示劑，包括大部分有機(jī)弱堿和無(wú)機(jī)弱堿的總的堿度。 工業(yè)廢水含有大量鐵、鋁或其他可水解的鹽類時(shí)，將干擾測(cè)定。測(cè)定可在加熱下進(jìn)行；如廢水帶有顏色，可用無(wú)CO2水稀釋，混濁水樣應(yīng)過(guò)濾后測(cè)定，如果廢水色深、渾濁，最大好采用電位測(cè)定法進(jìn)行測(cè)定。4 試劑 無(wú)CO2水； 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：C (HCL)= mol/L； 甲基橙指示劑