【文章內(nèi)容簡介】 流出，在陰極和陽極之間，設(shè)置電極并加以負電圧，能夠調(diào)整電子束的電流量，在這個電極（被稱為韋氏極）的作用下，電子束被細聚焦，最細之處被稱為交叉點（Crossover)，成為實際的光源(電子源)，其直徑為15～20μm。以上說明的是最常用的熱發(fā)射電子槍，此外還有場發(fā)射電子槍和肖特基發(fā)射電子槍等。熱發(fā)射電子槍的陰極除使用鎢絲外，還使用單晶六硼化鑭(LaB6)， LaB6由于活性很強，所以需要在高真空中工作?！D像的顯示和記錄二次電子檢測器的輸出信號被增益后送至顯示系統(tǒng)，由于顯示系統(tǒng)上的掃描與電子探針的掃描是同步的，顯示系統(tǒng)的畫面根據(jù)二次電子的數(shù)量呈現(xiàn)出亮度變化，形成SEM圖像。顯像管作為顯示系統(tǒng)曾被使用了很長一段時間，近來被廣泛使用的是液晶顯示器 。通常，電子探針的掃描速度有幾檔可以切換，觀察時可使用極快的掃描速度，拍攝和保存圖像時可使用較慢的掃描速度。記錄SEM圖像，從前是用相機拍攝顯像管上顯示的SEM圖像，現(xiàn)在是以數(shù)字格式（電子文件）的形式進行記錄，一方面是由于高分辨的顯像管很少，另一方面用電子文件進行各種圖像處理和信息傳輸即簡單又方便，現(xiàn)在一般使用的圖像格式在100萬像素左右。 SEM的放大倍率圖16 SEM放大倍率示意圖圖16為掃描電鏡的放大倍率示意圖，由圖可知電子束在樣品的表面進行二維掃描時，顯示單元的屏幕上會出現(xiàn)SEM圖像，改變電子束的掃描寬度，SEM圖像的放大倍率會發(fā)生改變。由于顯示器屏幕的大小是固定的，減小掃描寬度，會提高放大倍率，增大掃描寬度，會縮小放大倍率。例如，顯示器屏幕尺寸為10cm，掃描電子顯微鏡的掃描寬度為1mm的話，放大倍率就是100倍，如果掃描寬度為10μm的話，則為10000倍。顯示畫面的大小變化了，放大倍率也發(fā)生變化，由于歷史的原因，一般以長12cm寬10cm的屏幕（廠家不同會有若干差異）作為標準來顯示放大倍率。這就是使用大屏幕的顯示單元，其顯示的SEM圖像的放大倍率也大的原因。在這種情況下，需要以屏幕上顯示的標度為標準，計算放大倍率，測量物體的大小[8]。掃描電鏡放大倍率的改變完全是電路上的處理。改變放大倍率就改變了電子槍在試樣上XY方向的掃描范圍，在電路的處理上仍然保證充滿屏幕，這樣放大倍率也就改變了。再進一步說，電子槍在開始掃描的時刻顯示器也同步開始掃描，電子槍在結(jié)束掃描的時刻，顯示器也同步結(jié)束掃描。但顯示器在XY方向的掃描范圍是固定的。當然也可以做選區(qū)掃描，電路處理與上面的相似，放大倍數(shù)的改變,實際上是靠改變掃描線圈上的工作電流來實現(xiàn)的。第二章 實驗部分鎢燈絲掃描電子顯微鏡(KYKY2800B)，北京中科科儀技術(shù)發(fā)展有限公司；場發(fā)射掃描電鏡(JSM7500F)，日本JEOL公司。 實驗材料固體材料，干燥無揮發(fā)性、無磁性。 實驗方法 樣品制備方法　塊狀固體用導(dǎo)電膠粘附于樣品托上，保持觀察面朝上；粉末固體則取少許撤在附著于樣品托上的導(dǎo)電膠帶上，使之保持分散狀態(tài)。對于團聚嚴重難于分散的粉末樣品則應(yīng)先在不溶性溶劑中超聲分散，然后用滴管滴在導(dǎo)電膠帶上；乳液樣品應(yīng)適當稀釋后用滴管滴在導(dǎo)電膠帶上或錫泊上。不導(dǎo)電樣品則需鍍導(dǎo)電膜。 形貌觀察將制備好的樣品放入電鏡樣品室，在設(shè)定條件下觀察形貌。第三章 結(jié)果與討論 儀器條件對SEM表征結(jié)果的影響 電子光源的影響電子槍的必要特性是亮度要高、電子能量散布要小。目前常用的電子槍種類計有三種：鎢(W)燈絲、六硼化鑭(LaB6)燈絲、場發(fā)射(Field Emission)，不同的燈絲在電子源大小、電流量、電流穩(wěn)定度及電子源壽命等均有差異。熱發(fā)射方式電子槍有鎢(W)燈絲及六硼化鑭(LaB6)燈絲兩種，它是利用高溫使電子具有足夠的能量去克服電子槍材料的功函數(shù)而逃離。對發(fā)射電流密度有重大影響的變量是溫度和功函數(shù)，但因操作電子槍時均希望能以最低的溫度來操作，以減少材料的揮發(fā)，所以在操作溫度不提高的狀況下，就需采用低功函數(shù)的材料來提高發(fā)射電流密度。價錢最便宜使用最普遍的是鎢燈絲，鎢的功函數(shù)約為 ， 鎢燈絲直徑約 100181。m，彎曲成 V 形的細線，操作溫度約 2800K，電流密度為 ，在使用中燈絲的直徑隨著鎢絲的蒸發(fā)變小，使用壽命約為 40~80 小時。六硼化鑭(LaB6)燈絲的功函數(shù)為 ，較鎢絲為低，因此同樣的電流密度，使用 LaB6 只要在 1500K 即可達到，而且亮度更高， 因此使用壽命便比鎢絲高出許多，電子能量散布為1eV，比鎢絲要好。但因 LaB6 在加熱時活性很強，所以必須在較好的真空環(huán)境下操作，因此儀器的購置費用較高。場發(fā)射式電子槍則比鎢燈絲和六硼化鑭燈絲的亮度又分別高出 10 ~ 100 倍， ，所以目前市售的高分辨率掃描式電子顯微鏡都采用場發(fā)射式電子槍，其分辨率可高達1nm以下。目前常見的場發(fā)射電子槍有兩種：冷場發(fā)射式(cold field emission , FE)，熱場發(fā)射式(thermal field emission ,TF) 當在真空中的金屬表面受到 108V/cm 大小的電子加速電場時，會有可觀數(shù)量的電子發(fā)射出來，此過程叫做場發(fā)射，其原理是高 電場使電子的電位障礙產(chǎn)生肖特基效應(yīng)，亦即使能障寬度變窄，高度變低，因此肖特基效應(yīng)發(fā)射出來，因此可得極細而又具高電流密度的電子束，其亮度可達熱游離電子槍的數(shù)百倍或千倍。場發(fā)射電子槍所選用的陰極材料必需是高強度材料，以能承受高電場所加諸在陰極尖端的高機械應(yīng)力，鎢即因高強度而成為較佳的陰極材料。場發(fā)射槍通常以上下一組陽極來產(chǎn)生吸取電子、聚焦、及加速電子等功能。利用陽極的特殊外形所產(chǎn)生的靜電場，能對電子產(chǎn)生聚焦效果，所以不再需要韋氏罩或柵極。第一(上)陽極主要是改變場發(fā)射的拔出電壓(extraction voltage)，以控制針尖場發(fā)射的電流強度，而第二(下)陽極主要是決定加速電壓，以將電子加速至所需要的能量。要從極細的鎢針尖場發(fā)射電子，金屬表面必需完全干凈，無任何外來材料的原子或分子在其表面，即使只有一個外來原子落在表面亦會降低電子的場發(fā)射，所以場發(fā)射電子槍必需保持超高真空度，來防止鎢陰極表面累積原子。由于超高真空設(shè)備價格極為高昂，所以一般除非需要高分辨率 SEM，否則較少采用場發(fā)射電子槍。冷場發(fā)射式最大的優(yōu)點為電子束直徑最小，亮度最高，因此影像分辨率最優(yōu)。能量散布最小，故能改善在低電壓操作的效果。為避免針尖被外來氣體吸附，而降低場發(fā)射電流，并使發(fā)射電流不穩(wěn)定，冷場發(fā)射式電子槍必需在 1010 torr 的真空度下操作，雖然如此，還是需要定時短暫加熱針尖至 2500K(此過程叫做 flashing)，以去除所吸附的氣體原子。它的另一缺點是發(fā)射的總電流最小。熱場發(fā)式電子槍是在 1800K 溫度下操作，避免了大部份的氣體分子吸附在針尖表面，所以免除了針尖 flashing 的需要。熱式能維持較佳的發(fā)射電流穩(wěn)定度，并能在較差的真空度下(109 torr)操作。雖然亮度與冷式相類似，但其電子能量散布卻比冷式大 3~5 倍，影像分辨率較差，通常較不常使用。電子槍是掃描電子顯微鏡電子光學(xué)系統(tǒng)主要部件之一，從電子槍陰極（燈絲）發(fā)射的電子，在加速電場（靜電透鏡）中匯聚形成的第一個最小光斑稱作電子源，電子源是作為電磁透鏡成像系統(tǒng)的“物”而存在，電子源可被電磁透鏡放大和縮小（掃描電鏡電磁透鏡，按照高斯成像規(guī)則，對電子源進行縮?。?，電子源的亮度和電子能量分散是電鏡電子槍的兩個重要性能指標。在一定加速電壓下，決定電子源亮度和能量分散的主要因素是電子槍陰極發(fā)射材料，發(fā)射方式和發(fā)射溫度。目前掃描電鏡電子槍的發(fā)射材料主要有：鎢、LaB6，YB6，等制造，其中W、LaB6應(yīng)用最多[9]，圖31為鎢燈絲和場發(fā)射燈絲效果對比圖?！鎢燈絲光源SEM照片（混凝土，2000） B冷場發(fā)射光源SEM照片（混凝土，20000）圖31 鎢燈絲和場發(fā)射燈絲SEM效果對比電子束入射樣品的能量取決于加速電壓。加速電壓越高，電子深入樣品的深度大，散射區(qū)域范圍擴大。相反加速電壓越低，掃描圖像的信息越限于表面，圖像就越能反映表面真實面貌。加速電壓越低，荷電效應(yīng)越小，使圖像質(zhì)量改善，灰度層次豐富而且電子束造成的