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正文內(nèi)容

環(huán)境工程基礎實驗指導(編輯修改稿)

2024-07-19 08:44 本頁面
 

【文章內(nèi)容簡介】 對某些特殊工業(yè)廢水最好加入專門培養(yǎng)馴化過的菌種。15. 其他溶液。與碘量法測定溶解氧實驗相同的硫酸錳溶液、碘性碘化鉀溶液、濃硫酸、%的淀粉溶液(詳見實驗3“水中溶解氧的測定”)。四、 實驗步驟 水樣的采集、存儲和預處理(1) 采集水樣于適當大小的玻璃瓶中(根據(jù)水質(zhì)情況而定),用玻璃塞塞緊,且不留氣泡。采樣后,需在2h內(nèi)測定;否則,應在4℃或4℃以下保存,且應在采集后10h內(nèi)測定。(2) 。(3) ,加亞硫酸鈉或硫代硫酸鈉除區(qū)[見注意事項1]。(4) 確定稀釋倍數(shù)[見注意事項2]。 水樣的稀釋根據(jù)確定的稀釋倍數(shù),用虹吸法把一定量的污水引入1L量筒中,再沿壁慢慢加入所需稀釋水(接種稀釋水),用特制攪拌棒在水面以下慢慢攪勻(不應產(chǎn)生氣泡),然后沿瓶壁慢慢傾入兩個預先編號、體積相同的(250mL)的碘量瓶中,直到充滿后溢出少許為止。蓋嚴并水封,注意瓶內(nèi)不能有氣泡。用同樣方法配置另兩份稀釋比水樣。 對照樣的配置另取兩個有編號的碘量瓶加入稀釋水或接種作為空白。 培養(yǎng)將各稀釋比的水樣,稀釋水(接種稀釋水)空白各取一瓶放入(20+1)C的培養(yǎng)箱內(nèi)培養(yǎng)5d,培養(yǎng)過程中需每天添加封口水。 溶解氧的測定參見附錄“水中溶解氧的測定”。(1) 用碘量法測定未經(jīng)培養(yǎng)的各份稀釋比的水樣和空白水樣中的剩余溶解氧。(2) 用同樣方法測定經(jīng)培養(yǎng)5d后,各份稀釋水樣和溶解水樣中的剩余溶解氧。五、 數(shù)據(jù)處理 根據(jù)公式計算BOD5,并以表格形式表示測定數(shù)據(jù)和結果。 BOD5濃度(以O2計)(mg/L)= [(D1D2)(B1B2)]式中:D1—稀釋水樣培養(yǎng)前的溶解氧量,mg/L; D2—稀釋水樣培養(yǎng)5d后殘留溶解氧量,mg/L B1—稀釋水(或接種稀釋水)培養(yǎng)前的溶解氧量,mg/L; B2—稀釋水(或接種稀釋水)經(jīng)培養(yǎng)5d后殘留溶解氧量,mg/L; f 1—稀釋水(或接種稀釋水)在培養(yǎng)溶液中所占的比例; f 2—水樣在培養(yǎng)液中所占的比例。六、注意事項1. 為除去水樣中游離氯而加入亞硫酸鈉的量可用實驗方法得到。,加入1mL 1%硫酸溶液,1mL 10%碘化鉀溶液,搖勻,以淀粉為指示劑,用標準硫代硫酸鈉或亞硫酸鈉溶液滴定,計算100mL水樣所需硫代硫酸鈉的量,推算所用水樣應加入的量。2. 稀釋比應根據(jù)水中有機物的含量來確定。(1) 較為清潔的水樣,不需稀釋。(2) 污染嚴重的水樣,稀釋100~1000倍。(3) 常規(guī)沉淀過污水,稀釋20~100倍。(4) 受污染的河水,稀釋0~4倍。(5) 性質(zhì)不了解的水樣,稀釋倍數(shù)從COD值估算,取大于酸性高錳鹽指數(shù)值的1/4,小于CODcr值的1/5。原則上,是以培養(yǎng)后減少的溶解氧占培養(yǎng)前溶解氧的40%~70%為宜。3. 本實驗操作最好在20℃左右室溫下進行,實驗用稀釋水和水樣應保持在20℃左右。4. 所用試劑和稀釋水如發(fā)現(xiàn)渾濁有細菌生長時,應棄去重新配制,或用葡萄糖—谷氨酸標準溶液校核。當測定2%稀釋度的葡萄糖—谷氨酸標準溶液時,若BOD5超過(200177。37)mg/L范圍,則說明試劑或稀釋水有問題或操作技術有問題。七、思考題1. 本實驗誤差的主要來源是什么?如何使實驗結果較準確?2. BOD5在環(huán)境評價中有何作用?有何局限性?附錄: 水中溶解氧的測定一、目的和要求1. 了解測定溶解氧(dissovlved oxygen,DO)的意義和方法。2. 掌握碘量法測定溶解氧的操作技術。二、原理溶于水中的氧稱為溶解氧,當水體受到還原性物質(zhì)污染時,溶解氧即下降,而有藻類繁殖時,溶解氧呈過飽和,因此,水體中溶解氧的變化情況,在一定程度上反映了水體受污染的程度。 碘量法測定溶解氧的原理為:氫氧化亞錳性溶液中,被水中溶解氧氧化成四價錳的水合物H4MnO4,但在酸性溶液中四價錳又能氧化KI而析出I2。析出碘的摩爾數(shù)與水中溶解氧的當量數(shù)相等,因此可用硫代硫酸鈉的標準溶液滴定。 根據(jù)硫化酸鈉的用量,一計算出水中溶解氧的含量。 MnSO4+2NaOH Mn(OH2) (白色) + NA2SO4 2Mn(OH)2 +O2 4H2MnO3 (棕色) 2H4MnO4 (棕色) 2Mn(OH)2+O2 2H3MNO3 (棕色) 2H3MNO3+3H2SO4+2KI MnSO4+I2+K2SO4+H2O I2+2Na2S2O3 2 NaI+Na2S4O6三、儀器與試劑1. 具塞碘量瓶(250mL或300mL)。2. 硫酸錳溶液。~400mL水中,若有不溶物,應過濾。3. 堿性碘化鉀溶液。稱取500g氫氧,化鈉溶液冷卻后,將兩種溶液混合,稀釋至1000mL,儲于塑料瓶內(nèi),用黑紙包裹避光。4. 濃硫酸。5. 3mol/L硫酸溶液。6. 1%淀粉溶液。稱取1g可溶性淀粉,用少量水調(diào)成糊狀,然后加入剛煮沸的100mL水(也可加熱1~2min)。冷卻后加入0。1g水楊酸或0。4氯化鋅防腐。7. 。~110。C烘干2h的重酸鉀,溶解后轉(zhuǎn)入1000mL容量瓶內(nèi),用水稀釋至刻度、搖勻。8. 。5H2O,溶于經(jīng)煮沸冷卻的水中,稀釋至1000mL,儲于棕色試劑瓶內(nèi)。標定方法如下: 在250mL碘量瓶中加入水、搖勻,加塞后置于暗處5min,用待標定的硫代硫酸鈉溶液滴定至淺黃色,然后加入1%,繼續(xù)滴定至藍色剛好消去,記錄用量。平行做3份。硫代硫酸鈉的物質(zhì)的量濃度c1為 式中: c2——重鉻酸鉀標準溶液的物質(zhì)的量濃度; V1——消耗的硫化硫酸納溶液的體積; V2——重鉻酸鉀標準溶液的體積。四、實驗步驟1. 將洗凈的250mL碘量瓶用待測水樣蕩洗3次。用虹吸水樣注滿碘量瓶,迅速蓋緊瓶蓋,瓶中不能留有氣泡。平行做3份水樣。2. 取下瓶塞,(加溶液時,移液管頂端應插入液面以下)。蓋上瓶塞,注意瓶內(nèi)不能留有氣泡,然后將碘量瓶反復搖動數(shù)次,靜置,當沉淀物下降至瓶高一半時,再顛倒搖動一次。繼續(xù)靜置,待沉淀物下降至瓶底后,輕啟瓶塞,(移液管插入液面以下)。小心蓋好瓶塞顛倒搖勻。此時沉淀應溶解。若溶解不完全,可再加入少量濃硫酸至溶液澄清且呈黃色或棕色(因析出游離碘)。置于暗處5min。3. ,分別置于2個250mL碘量瓶中,用硫代硫酸鉀溶液滴定。當溶液呈微黃色時,加入1%淀粉溶液1mL,繼續(xù)滴定至藍色剛好消失為止,記入用量。五、數(shù)據(jù)處理 溶解氧濃度(mg/L)=式中:c1——硫代硫酸納溶液的物質(zhì)的量濃度; V1——消耗的硫代硫酸鈉溶液的體積。六、注意事項1. 水樣呈強酸或強堿時,可用氫氧化鉀或鹽酸調(diào)至中性后測定。2. ,應加入硫化硫酸鈉除去,方法如下:250mL的碘量瓶裝滿水樣,加入5mL 3mol/L硫酸和1g碘化鉀,搖勻,此時應有碘析出,用硫代硫酸鈉標準溶液滴定至淺黃色,加入1% ,再滴定至藍色剛好消失。根據(jù)計算得到氯離子濃度,向待測水樣中加入一定量的硫代硫酸鈉溶液,以消除游離氯的影響。3. 水樣采集后,應加入流酸錳和堿性碘化鉀溶液以固定溶解氧,當水樣含有藻類、懸浮物、氧化還原性物質(zhì),必須進行預處理。實驗五 化學需氧量的測定一、 目的和要求1. 了解測定COD的意義和方法。2. 掌握重鉻酸鉀法測定COD的原理和方法。二、 原理在強酸性溶液中,一定量的重鉻酸鉀氧化水中還原性物質(zhì),過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作為指示劑。用硫酸亞鐵銨溶液回滴,根據(jù)用量算出水樣中還原性物質(zhì)消耗氧的量。酸性重鉻酸鉀氧化性很強,可氧化大部分有機物,加入硫酸銀做催化劑時,直鏈脂肪族化合物可完全被氧化,而芳香族有機物卻不易被氧化,吡啶不被氧化,揮發(fā)性直鏈脂肪族化合物、苯等有機物存在于蒸氣相,不能與氧化劑液體接觸,氧化不明顯。氯離子含量高于2000mg/L的樣品應先做定量稀釋,使含量降低至2000mg/L以下,在進行測定。,~50mg/L的COD值,但準確較差。三、 儀器與試劑1. 回流裝置。帶250mL錐行瓶的全玻璃回流裝置(如取樣量在30mL以上,采用500mL錐行瓶的全玻璃回流裝置)。2. 加熱裝置。電熱板或變阻電爐。3. 50mL酸式滴定管。4. 鉻酸鉀標準溶液(K2Cr2O7=)。稱取預先在120℃,移入1000mL容量瓶,稀釋至標線,搖勻。5. 試亞鐵靈指示液。(C12H8N2H2O 1,10phenanthnoline),(FeSO47H2O)溶于水中,稀釋至100mL,儲于棕色瓶內(nèi)。6. 硫酸亞鐵銨標準溶液[(NH4)2Fe(SO4)26H2O~] 。,邊攪拌邊緩慢加入20mL濃硫酸,冷卻后移入1000mL容量瓶中,加水稀釋至標線,搖勻。臨用前,用重鉻酸鉀標準溶液標定。標定的方法:,加水稀釋至110mL左右,緩慢加入30mL濃硫酸,混勻。冷卻后,加入3滴亞鐵靈指示液(),用硫酸亞鐵銨溶液滴定,溶液的顏色有黃色經(jīng)藍綠色至紅褐色即為終點。C[(NH4)2Fe(SO4)2]= 式中:C[(NH4)2Fe(SO4)2]硫酸亞鐵銨標準溶液的濃度,mol/L;V 硫酸亞鐵銨標準滴定溶液的用量,mL。7. 硫酸硫酸銀溶液。于2500mL濃硫酸溶液中加入25g硫酸銀。放置1~2d,不時搖動使其溶解(如無2500mL容器,可在500mL濃硫酸中加入5g硫酸銀)。8. 硫酸汞。結晶或粉末。四、實驗步驟 1. ()置250mL磨口的回流錐型瓶中,連接磨口回流冷凝管,從冷凝管上慢慢加入30mL硫酸銀溶液。輕輕搖動錐型瓶使溶液混勻,加熱回流2h(自開始沸騰時計時)。(1) 對于化學需氧量的廢水樣,可先取上述操作所需體積1/10的廢水樣和試劑:于15mm x 150mm硬質(zhì)玻璃試管中,搖勻,加熱后觀察是否變成綠色。如溶液顯綠色,在適當減少廢水取樣量,直至溶液不變路色為止。從而確定廢水樣分析時應取用的體積。稀釋時,所取廢水樣量不得少于5mL,如果化學需氧量很高,則廢水應多次稀釋。(2) 廢水中氯離子含量超過30mg/L時,(),搖勻。以下操作同實驗步驟。2. 冷卻后,用90mL水沖洗冷凝管壁,取下錐形瓶。溶液總體積不得少于140mL,否則因酸度太大,滴定終點不明顯。3. 溶液再度冷卻后,加3滴亞鐵靈指示液,用硫酸亞鐵銨標準溶液滴定,溶液的顏色由黃色經(jīng)藍綠色至紅褐色即為終點,記錄硫酸亞鐵銨標準溶液的用量。4. 測定水樣的同時,按同樣操作步驟做空白實驗。5. 記錄滴定空白時硫酸亞鐵銨標準溶液的用量。五、數(shù)據(jù)處理CODcr濃度(以O2計)(mg/L)=(V0V1) c81000/V式中c硫酸亞鐵銨標準溶液的濃度,mol/L; V0滴定空白時硫酸亞鐵銨標準溶液的用量,Ml; V1滴定水樣時硫酸亞鐵標準溶液的用量,mL; V水樣的體積,mL; 8氧(1/2 O)摩爾質(zhì)量,g/mol。六、注意事項1. ,即最高可鉻合2000g/l氯離子濃度的水樣。若氯離子濃度較低,也可少加硫酸汞,使保持硫酸汞:氯離子=10:1(質(zhì)量分數(shù))。若出現(xiàn)少量氯化汞沉淀,并不影響測定。2. ~,但試劑用量及濃度需按表151進行相應調(diào)整,也可得到滿意的結果。3. 于化學需氧量小于50mg/L的水樣。4. 水樣加熱回流后,溶液中重鉻鉀剩余量應為加入量的1/5~4/5為宜。5. 用鄰苯二鉀酸氫鉀標準溶液檢查試劑的質(zhì)量和操作技術時, 鄰苯二鉀酸氫鉀(HOOCC6H4COOK)于重蒸餾水中,轉(zhuǎn)入1000mL容量瓶,用重蒸餾水稀釋至標線,使之成為500mg/l的CODcr標準溶液,用時新配。6. CODcr的測定結果應保留三位有效數(shù)字。7. 每次實驗時應對硫酸亞鐵標準溶液進行標定,室溫較高時尤其注意其濃度變化。表 151 水樣取用量和試劑用量表水樣體積/mLK2Cr2O7溶液/mLH2SO4Ag2SO4/mLHgSO4/gFeSO4(NH3)2SO4/(mol/L)滴定前總體積15703014.452106028075350七、思考題(1) 為什么需要做空白實驗?(2) 化學需氧量的測定時,有哪些影響因素?實驗六 水中鉻的測定一、 目的和要求1. 掌握用分光光度法測定六價鉻和總鉻的原理和方法;熟練應用分光光度計。2. 預習第二章第六節(jié)測定鉻的各種方法,比較其優(yōu)缺點。二、 原理在酸性溶液中,六價鉻離子與二苯碳酰二肼反應,生成紫紅色化合物,其最大吸收波長為540nm,吸光度與濃度符合比爾定律。如果測定總鉻,需現(xiàn)用高錳酸鉀將水樣中的三價鉻氧化為六價,再用本法測定。三、 六價鉻的測定(1) 分光光度計,比色皿(1cm、3cm)。(2) 50mL具塞比色管,移液管,容量瓶等。2. 試劑(1) 丙酮。(2) (1+1)硫酸。(3) (1+1)磷酸。(4) %(m/V)氫氧化鈉溶液。(5) 氫氧化鋅共沉淀劑:稱取硫酸鋅(ZnSO47H2O)8g,溶于100mL水中;,溶于120mL水中。將以上兩液混合。(6) 4%(m/V)高錳酸鉀溶液。(7) 鉻標準貯備液:稱取于120干燥2h的重鉻酸鉀(優(yōu)級純),用水溶解,移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至標線,搖均。(8) 鉻標準使用液:,用水
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