【正文】 1二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)儲備液：待標(biāo)定出亞硫酸鈉溶液中二氧化硫準(zhǔn)確濃度后，（貯存于冰箱，可保存三個(gè)月）。記錄體積消耗量V。硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度按下式計(jì)算：碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，C（1/6KIO3）=： （KIO3優(yōu)級純，經(jīng)110 ℃干燥2h）溶于水，移入1000ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。甲醛緩沖吸收液貯備液：吸取36%—38%，溶于少量水中，將上述三種溶液合并，用水稀釋至100ml，貯于冰箱，可保存一年。 二、原理： SO2被甲醛緩沖溶液吸收后，生成穩(wěn)定的羥甲基磺酸加成化合物，在樣品溶液中加入氫氧化鈉，使加成化合物分解，釋放出SO2與副玫瑰苯胺、甲醛作用，生成紫紅色化合物，用分光光度計(jì)在577nm處進(jìn)行測定。每張濾膜稱10次以上，則每張濾膜的平均值為該張濾膜的原始質(zhì)量，此為“標(biāo)準(zhǔn)濾膜”。將有關(guān)參數(shù)及現(xiàn)場溫度、大氣壓力等記錄填寫在表1中。 （2）采樣濾膜在稱量前需在平衡室內(nèi)平衡24h，然后在規(guī)定條件下迅速稱量，記下濾膜的編號和質(zhì)量，將濾膜平展地放在光滑潔凈的紙袋內(nèi)，然后儲存于盒內(nèi)備用。根據(jù)測定結(jié)果，并查閱有關(guān)資料，評價(jià)水體富營養(yǎng)化狀況。2. 實(shí)驗(yàn)過程①將100～500mL水樣經(jīng)玻璃纖維濾膜過濾，記錄過濾水樣的體積。 m23. 結(jié)果處理①呼吸作用：氧在暗瓶中的減少量R =ρOi ρOd凈光合作用：氧在亮瓶中的增加量Pn=ρOl ρOi總光合作用：Pg=呼吸作用+凈光合作用=（ρOi ρOd）+（ρOl ρOi）=ρOlρOd②計(jì)算水體上下兩部分值的平均值。若水樣中溶解氧過飽和，則緩緩地給水樣通氣，以除去過剩的氧。因此測定水體中的氧可看作對生產(chǎn)率的測量。再滴加2mol/LHCl使粉紅色恰好褪去，轉(zhuǎn)入100mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，移取25mL至50mL比色管中，加1mL混合試劑，搖勻后，放置10min，加水稀釋至刻度再搖勻，放置10min，以試劑空白作參比，用1cm比色皿，于波長880nm處測定吸光度（若分光光度計(jì)不能測定880nm處的吸光度，可選擇710nm波長）。(13) 磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液：，稀釋至刻度，即得磷含量為10μg /mL的工作液。(9) 鉬酸銨溶液：將20g(NH4 )6MO7O24 (2) 濃硫酸。二、儀器設(shè)備及試劑1. 儀器(1) 可見分光光度計(jì)。水體富養(yǎng)化嚴(yán)重時(shí)，湖泊可被某些繁生植物及其殘骸淤塞，成為沼澤甚至干地。再加1mL鐵氰化鉀，充分混勻后，放置10min立即于510nm波長，用光程為20mm比色皿，以水為參比，測量吸光度。如加入硫酸銅溶液后產(chǎn)生較多量的黑色硫化銅沉淀，則應(yīng)搖勻后放置片刻，待沉淀后，再滴加硫酸銅溶液，至不產(chǎn)生沉淀為止。11．緩沖溶液(pH約為10)：稱取20g氯化銨(NH4Cl)溶于100mL氨水中，加塞，置冰箱中保存。9．硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(cNa2S2O3加入1mL淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好褪去，記錄用量。2．硫酸銅溶液：稱取50g硫酸銅（CuSO4在鐵氰化鉀存在下，與4氨基安替比林反應(yīng)，生成橙紅色的吲哚酚氨基安替比林染料，其水溶液在510nm波長處有最大吸收。顯色溫度和放置時(shí)間對顯色有影響，在15℃時(shí)，5－15min顏色即可穩(wěn)定。加熱煮沸至溶液剩約20mL。 其他試劑同六價(jià)鉻得測定試劑（1）、（2）、（5）－（10） 3測定步驟 （1）一般清潔地面水可直接用高們酸鉀氧化后測定。 ：取適量（含Cr6+少于50ug）無色透明或或經(jīng)預(yù)處理的水樣于50mL比色管中，用水稀釋至標(biāo)線，測定方法同標(biāo)準(zhǔn)溶液。（2） 如果水樣有色但不深，可進(jìn)行色度校正。（7） 鉻標(biāo)準(zhǔn)貯備液：稱取于120干燥2h的重鉻酸鉀（優(yōu)級純），用水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖均。2. 試劑（1） 丙酮。6. CODcr的測定結(jié)果應(yīng)保留三位有效數(shù)字。五、數(shù)據(jù)處理CODcr濃度（以O(shè)2計(jì)）（mg/L）=（V0V1） c81000/V式中c硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L； V0滴定空白時(shí)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，Ml； V1滴定水樣時(shí)硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，mL； V水樣的體積，mL； 8氧（1/2 O）摩爾質(zhì)量，g/mol。稀釋時(shí)，所取廢水樣量不得少于5mL，如果化學(xué)需氧量很高，則廢水應(yīng)多次稀釋。放置1~2d，不時(shí)搖動使其溶解（如無2500mL容器，可在500mL濃硫酸中加入5g硫酸銀）。6H2O~] 。3. 50mL酸式滴定管。用硫酸亞鐵銨溶液回滴，根據(jù)用量算出水樣中還原性物質(zhì)消耗氧的量。五、數(shù)據(jù)處理 溶解氧濃度（mg/L）＝式中：c1——硫代硫酸納溶液的物質(zhì)的量濃度； V1——消耗的硫代硫酸鈉溶液的體積。蓋上瓶塞，注意瓶內(nèi)不能留有氣泡，然后將碘量瓶反復(fù)搖動數(shù)次，靜置，當(dāng)沉淀物下降至瓶高一半時(shí)，再顛倒搖動一次。5H2O,溶于經(jīng)煮沸冷卻的水中，稀釋至1000mL，儲于棕色試劑瓶內(nèi)。冷卻后加入0。2. 硫酸錳溶液。37）mg/L范圍，則說明試劑或稀釋水有問題或操作技術(shù)有問題。（2） 污染嚴(yán)重的水樣，稀釋100~1000倍。（1） 用碘量法測定未經(jīng)培養(yǎng)的各份稀釋比的水樣和空白水樣中的剩余溶解氧。（3） ，加亞硫酸鈉或硫代硫酸鈉除區(qū)[見注意事項(xiàng)1]。14. 接種稀釋水。7H2O）（NH4CL），溶于水中，稀釋至1L。7. 三氯化鐵溶液。三、 儀器與試劑1. 恒溫培養(yǎng)箱[（20+1）℃]。為此，實(shí)驗(yàn)用的稀釋水要充分曝氣以達(dá)到氧的飽和或接近飽和。五、思考題1. 如何通過測定三氮的含量來評價(jià)水體的“自凈”程度？如水體中僅含有NO3N，而NH4+和NO2未檢出，說明水體“自凈”作用進(jìn)行到什么階段？如水體中既有大量NH3N，又有大量NO3N，水體污染和“自凈”狀況又如何？2. 用納氏比色法測定氨氮時(shí)主要有哪些干擾，如何消除？3. 在三氮測定時(shí)，要求蒸餾水不含NHNONO3，如何檢驗(yàn)？4. 在蒸餾比色測定氨氮時(shí)，？pH偏高或偏低對測定結(jié)果有何影響？5. 在亞硝酸鹽氮分析過程中，水中的強(qiáng)氧化性物質(zhì)會干擾測定，如何確定并消除？實(shí)驗(yàn)四 生物化學(xué)需氧量的測定BOD5一、 目的和要求1. 了解BOD測定的意義及稀釋法測BOD的基本原理。再通過離心或過濾除去氯化銀沉淀，濾液轉(zhuǎn)移至100mL的容量瓶中定容至刻度；也可在80℃水浴中加熱水樣，搖動三角燒瓶，使氯化銀沉淀凝聚，冷卻后用多層慢速濾紙過濾至100mL容量瓶，定容至刻度。3. 步驟(1) 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：、用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻。如加入2mL氯仿保存，溶液可穩(wěn)定半年以上。從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得水樣中亞硝酸鹽氮的含量（μg/mL）。澄清后，把上層清液盡量全部傾出，只留濃的懸浮物，最后加100mL水。標(biāo)定方法： ，（加亞硝酸鈉貯備液時(shí)需將吸管插入高錳酸鉀溶液液面以下）混合均勻，置于水浴中加熱至70～80℃， mol/L草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，使高錳酸鉀溶液褪色并過量，記錄草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液用量（V2）；再高錳酸鉀溶液滴定過量的草酸鈉到溶液呈微紅色，記錄高錳酸鉀溶液用量（V1）。在上述各比色管中，搖勻，搖勻放置10min，用1cm比色管，在波長425nm處，以試劑空白為參比測定吸光度，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，并從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得水樣中氨氮的含量（μg/mL）。3. 步驟較清潔水樣可直接測定，如水樣受污染一般按下列步驟進(jìn)行。② ：，用水稀釋至1L。三、實(shí)驗(yàn)步驟（一）氨氮的測定——納氏試劑比色法1. 原理氨與納氏試劑反應(yīng)可生成黃色的絡(luò)合物，其色度與氨的含量成正比，可在425nm波長下比色測定。(2) pH計(jì)。這幾種形態(tài)氮的含量都可以作為水質(zhì)指標(biāo)，分別代表有機(jī)氮轉(zhuǎn)化為無機(jī)氮的各個(gè)不同階段。2．如果試液中氟化物含量低，則應(yīng)從測定值中扣除空白試驗(yàn)值。其操作是：先按步驟2測定試液的電位值（E1），然后向試液中加入一定量（與試液中氟的含量相近）的氟化物標(biāo)準(zhǔn)液，在不斷攪拌下讀取穩(wěn)態(tài)電位值（E2）。在每次測量之前，都要用水將電極沖洗凈，并用濾紙吸去水分。3．乙酸鈉溶液：稱取15g乙酸鈉（CH3COONa）溶于水，并稀釋至100mL。5．聚乙烯杯：100mL，150mL。 （五）思考題 ？ 2.三、廢水中氟化物的測定（一）原理將氟離子選擇電極和外參比電極（如甘汞電極）浸入欲測含氟溶液，構(gòu)成原電池。此溶液的色度為500度。密塞保存。稱為1度，作為標(biāo)準(zhǔn)色度單位。2 濁度的測定：將呈有待測濁度水樣的皿放入濁度儀光程中，記錄濁度儀所示值，即為水樣的濁度(NTU或FTU)。當(dāng)光束碰在水中微粒表面時(shí)，由于光的反射與衍射效應(yīng)，在微粒的任何一方都產(chǎn)生了一定的光強(qiáng)，這種光稱為散射光。稱取篩出的粉末（約200～300目），放入1L容量瓶中，加水至標(biāo)線。水體渾濁會影響陽光的透射，影響水生動植物的生長。5. 玻璃漏斗6. 內(nèi)徑為30－50mm稱量瓶（三） 實(shí)驗(yàn)步驟1. 將濾膜放在稱量瓶中，打開瓶蓋，在103－105℃烘干2小時(shí)，取出冷卻后蓋好瓶蓋稱重，直至恒重（）。二、懸浮固體的測定（一）原理懸浮固體指剩留在濾料上并于103－105℃烘至恒重的固體。（2）廢水粘度高時(shí)，可加2－4倍蒸餾水稀釋，振蕩均勻，待沉淀物下降后再過濾。如需保存，可在4℃冷暗處保存24h，測試前要激烈振搖水樣并恢復(fù)到室溫；（二）儀器100ml具塞比色管、1L容量瓶、移液管，白陶土，標(biāo)準(zhǔn)篩（75μm），烘箱，干燥器，托盤天平。、。它們之間存在如下關(guān)系：lg(P0/Pt) = KbC(透射式濁度儀原理)Ps/P0 = kbC (散射式濁度儀原理)式中 b—光程 K、k—常數(shù)依據(jù)上述原理可設(shè)計(jì)成兩種濁度儀，其中散射式濁度儀更適用于低濁度的測量。溶解性的有機(jī)物，部分無機(jī)物離子和有色懸浮微粒均可使水著色。此溶液色度為500度，保存在密塞玻璃瓶中，存放在暗處。②可用重鉻酸鉀代替氯鉑酸鉀配置標(biāo)準(zhǔn)色列。（三）測定步驟① 取100150ml澄清水樣置于燒杯中，以白色瓷板為背景，觀察并描述其顏色種類。2．飽和甘汞電極或銀氯化銀電極。此溶液每毫升含氟離子100ug。1℃）。根據(jù)測得的毫伏數(shù)，由標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得氟化物的含量。VS (10△E/S1) 1/Vx（六）注意事項(xiàng)1．電極用后應(yīng)用水充分沖洗干凈，并用濾紙吸去水分，放在空氣中，或者放在稀的氟化物標(biāo)準(zhǔn)溶液中。當(dāng)水體受到含氮有機(jī)物污染時(shí)，其中的含氮化合物由于水中微生物和氧的作用，可以逐步分解氧化為無機(jī)的氨 (NH3)或銨 (NH4+)、亞硝酸鹽 (NO2)、硝酸鹽 (NO3)等簡單的無機(jī)氮化物。 一、 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?. 掌握測定三氮的基本原理和方法。(7) 陶瓷蒸發(fā)皿：100或200mL。配制后用pH計(jì)測定其pH值。4H2O）溶于水中，加熱煮沸以驅(qū)除氨，冷卻后稀釋至100mL。一般水樣則取用上述方法蒸餾出的水樣50mL，置于50mL比色管中。H2O），及1～%高錳酸鉀溶液使呈紅色，然后重蒸餾。(6) 氫氧化鋁懸浮液：溶解125g硫酸鋁鉀[KAl(SO4)2(2) （如亞硝酸鹽氮含量高，可酌情少取水樣，用無亞硝酸鹽蒸餾水稀釋至刻度）。2．試劑(1) 二磺酸酚試劑：稱取15g精制苯酚，置于250mL三角燒瓶中，加入100mL濃硫酸，瓶上放一個(gè)漏斗，置沸水浴內(nèi)加熱6h，試劑應(yīng)為淺棕色稠液，保存于棕色瓶內(nèi)。(6) 乙二胺四乙酸二鈉溶液：稱取50g乙二胺四乙酸二鈉，用20mL蒸餾水調(diào)成糊狀，然后加入60mL濃氨水，充分混合，使之溶解。當(dāng)氯離子含量小于50mg/L時(shí)，加入固體硫酸銀。如有沉淀可滴加EDTA溶液，使水樣變清，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻，測定吸光度。水體發(fā)生生物化學(xué)過程必須具備：1. 水體中存在能降解有機(jī)物的好氣微生物。一份測定培養(yǎng)前的溶解氧；另一份放入20℃恒溫箱內(nèi)培養(yǎng)5d后測定溶解氧，兩者的差值即為BOD5。5. 250~300mL碘量瓶。7H2O）,溶于水中，稀釋至1L。13. 稀釋水。四、 實(shí)驗(yàn)步驟 水樣的采集、存儲和預(yù)處理（1） 采集水樣于適當(dāng)大小的玻璃瓶中（根據(jù)水質(zhì)情況而定），用玻璃塞塞緊，且不留氣泡。 對照樣的配置另取兩個(gè)有編號的碘量瓶加入稀釋水或接種作為空白。加入1mL 1%硫酸溶液，1mL 10%碘化鉀溶液，搖勻，以淀粉為指示劑，用標(biāo)準(zhǔn)硫代硫酸鈉或亞硫酸鈉溶液滴定，計(jì)算100mL水樣所需硫代硫酸鈉的量，推算所用水樣應(yīng)加入的量。3. 本實(shí)驗(yàn)操作最好在20℃左右室溫下進(jìn)行，實(shí)驗(yàn)用稀釋水和水樣應(yīng)保持在20℃左右。析出碘的摩爾數(shù)與水中溶解氧的當(dāng)量數(shù)相等，因此可用硫代硫酸鈉的標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。5. 3mol/L硫酸溶液。C烘干2h的重酸鉀，溶解后轉(zhuǎn)入1000mL容量瓶內(nèi)，用水稀釋至刻度、搖勻。用虹吸水樣注滿碘量瓶，迅速蓋緊瓶蓋，瓶中不能留有氣泡。置于暗處5min。實(shí)驗(yàn)五 化學(xué)需氧量的測定一、 目的和要求1. 了解測定COD的意義和方法。帶250mL錐行瓶的全玻璃回流裝置（如取樣量在30mL以上，采用500mL錐行瓶的全玻璃回流裝置）。H2O 1，10phenanthnoline）,（FeSO4C[(NH4)2Fe(SO4)2]= 式中：C[(NH4)2Fe(SO4)2]硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L；V 硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的用量，mL。（1） 對于化學(xué)需氧量的廢水樣，可先取上述操作所需體積1/10的廢水樣和試劑：于15mm x 150mm硬質(zhì)玻璃試管中，搖勻，加熱后觀察是否變成綠色。3. 溶液再度冷卻后，加3滴亞鐵靈指示