【正文】 度計(jì)。2. 解測(cè)定三氮對(duì)環(huán)境化學(xué)研究的作用和意義。隨著含氮化合物的逐步氧化分解，水體中的細(xì)菌和其它有機(jī)污染物也逐步分解破壞，因而達(dá)到水體的凈化作用。氨和銨中的氮稱(chēng)為氨氮；亞硝酸鹽中的氮稱(chēng)為亞硝酸鹽氮；硝酸鹽中的氮稱(chēng)為硝酸鹽氮。4．一次標(biāo)準(zhǔn)加入法所加入標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度（cS），應(yīng)比試液濃度（cX）高10100倍，加入的體積為試液的1/101/100，以使體系的TISAB濃度變化不大。如果短時(shí)間不再使用，應(yīng)洗凈，吸去水分，套上保護(hù)電極敏感部位的保護(hù)帽。2．、標(biāo)準(zhǔn)加入法 cs4．空白實(shí)驗(yàn)：用蒸餾水代替水樣，按測(cè)定樣品的條件和步驟進(jìn)行測(cè)定。3．水樣測(cè)定：用無(wú)分度吸管吸取適量水樣，置于50mL容量瓶中，用乙酸鈉或鹽酸溶液調(diào)節(jié)至近中性，加入10mL總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)緩沖溶液，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。2．標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制：、分別置于5支50mL容量瓶中，加入10mL總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)緩沖溶液，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。5．2mol/L鹽酸溶液。2．氟化物標(biāo)準(zhǔn)溶液：，注入100mL容量瓶中，稀釋至標(biāo)線，搖勻。（三）試劑所用水為去離子水或無(wú)氟蒸餾水。3．離子活度計(jì)或pH計(jì)。常用定量方法是標(biāo)準(zhǔn)曲線法和標(biāo)準(zhǔn)加入法。② 分取澄清的水樣，用水稀釋成不同倍數(shù)，分取50ml，分別置于50ml比色管中，管底部襯一白瓷板，由上向下觀察稀釋后水樣的顏色，并與蒸餾水相比較，直至剛好看不出顏色，記錄此時(shí)的稀釋倍數(shù)。（六） 思考題① 溶液比較混濁時(shí)應(yīng)該如何進(jìn)行預(yù)處理？② 為什么不能用濾紙過(guò)濾？2. 稀釋倍數(shù)法（一）原理 將有色工業(yè)廢水用無(wú)色水稀釋到接近無(wú)色時(shí)，記錄稀釋倍數(shù)。方法是：（COSO4（2） 將水樣與標(biāo)準(zhǔn)色列進(jìn)行目視比較。（三） 實(shí)驗(yàn)步驟① 標(biāo)準(zhǔn)色列的配制：向50mL比色管加入0、用水稀釋至標(biāo)線，混勻。（二） 儀器和試劑① 50mL具塞比色管，其刻度線高度一致。PH值對(duì)色度有較大的影響，在測(cè)定色度的同時(shí)，應(yīng)測(cè)量溶液的PH值。實(shí)驗(yàn)二 廢水中色度和氟化物的測(cè)定一、 目的和要求1. 了解色度的基本概念，掌握鉑鈷比色法和稀釋倍數(shù)法測(cè)定廢水中色度方法，以及不同方法的適用范圍。儀器測(cè)量步驟：1 濁度儀的校正：同分光光度計(jì)法步驟1可采用福爾馬肼聚合物標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行標(biāo)定與校正。每個(gè)顆粒的散射光之間也是相互影響的。4．取待測(cè)水樣100mL于比色管中，與上述配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液比色管并列放在黑紙上，從上往下垂直觀察，將水樣和標(biāo)準(zhǔn)溶液相比較，確定水樣的濁度。2．用移液管取上述標(biāo)準(zhǔn)溶液100mL，放入另一個(gè)1mL容量瓶中，加5％，然后用蒸餾水稀釋到標(biāo)線。5％氯化汞溶液。1mg一定粒度的白陶土（或硅藻土）在1000mL水中產(chǎn)生的濁度，稱(chēng)為1度。（3） 也可采用石棉坩鍋進(jìn)行過(guò)濾。如樣品中含油脂，用10mL石油醚分兩次洗殘?jiān)?。測(cè)定的方法是將水樣通過(guò)濾料后，烘干固體殘留物及濾料，將所稱(chēng)重量減去濾料重量，即為懸浮固體（總不可濾殘?jiān)?。環(huán)境工程基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)主編：張慶樂(lè) 泰山醫(yī)學(xué)院58 / 59實(shí)驗(yàn)一 廢水懸浮固體和濁度的測(cè)定一、 實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮鸵?. 掌握懸浮固體和濁度的測(cè)定方法。（二）儀器和試劑1. 烘箱2. 分析天平3. 干燥器4. 。3. 小心取下濾膜，放入原稱(chēng)量瓶?jī)?nèi)，在103－105℃烘箱中，打開(kāi)瓶蓋烘2h，冷卻后蓋好蓋稱(chēng)重，直至恒重為止。（六） 思考題1. 進(jìn)行稱(chēng)重之前對(duì)水樣如何進(jìn)行預(yù)處理？2. 為什么控制溫度在103－105℃？3. 懸浮物的質(zhì)量濃度和濁度有無(wú)關(guān)系？4. 分析產(chǎn)生測(cè)定誤差的原因？三、濁度（一）原理濁度是由水中含有的泥沙、粘土、有機(jī)物、無(wú)機(jī)物、浮游生物等懸浮物質(zhì)造成的。測(cè)定水樣濁度可用分光光度法、濁度儀法和目視比濁法。（三）實(shí)驗(yàn)步驟 1．把粉碎的白陶土放在105攝氏度烘箱中烘3h，放入干燥器內(nèi)冷卻后取出，用75μm的標(biāo)準(zhǔn)篩進(jìn)行篩選。該溶液的濁度為100度。備注：濁度儀法：原理與方法：光電濁度儀運(yùn)用了光散射的理論。散射光的強(qiáng)度受到顆粒物的數(shù)量、形狀、大小、表面構(gòu)造以及顏色和水的折射指數(shù)等的影響。另外，采用標(biāo)準(zhǔn)濁度玻璃去校正濁度儀，將標(biāo)準(zhǔn)玻璃放入濁度儀光程中，調(diào)節(jié)濁度儀讀數(shù)至標(biāo)準(zhǔn)玻璃上所示值。2. 掌握用離子活度計(jì)或pH計(jì)、晶體管毫伏計(jì)及氟離子選擇電極測(cè)定廢水氟化物的原理和測(cè)定方法，分析干擾測(cè)定的因素和消除方法。1. 鉑鈷比色法（一）原理色度通常采用鉑鈷比色法色度，即把氯鉑酸鉀與氯化鈷配成標(biāo)準(zhǔn)溶液，與水樣進(jìn)行目視比色。② 鈷鉑標(biāo)準(zhǔn)溶液：（K2PtC16）(相當(dāng)于5000mg鉑)（COCl6各管的色度依次為0、123450、60、70度。觀察時(shí)，可將比色管置于白瓷板或白紙上，使光線從管底部向上投過(guò)液柱，目光自管口垂直向下觀察，記下于水樣色度相同的鈷鉑標(biāo)準(zhǔn)色列的色度。7H2O），溶于少量水中， mL硫酸，用水稀釋到500 mL。以此表示該水樣的色度，并輔以用文字描述顏色性質(zhì)、如深蘭色、棕黃色等。（四）注意事項(xiàng)如測(cè)定水樣的真色，應(yīng)放置澄清取上清夜，或用離心法去除懸浮物后測(cè)定；如測(cè)定水樣的表色，待水樣中的大顆粒物懸浮物沉降后，取上清夜測(cè)定。對(duì)于污染嚴(yán)重的生活污水和工業(yè)廢水，以及含氟硼酸鹽的水樣均要進(jìn)行蒸餾。4．磁力攪拌器、聚乙烯或聚四氟乙烯包裹的攪拌子。1．氟化物標(biāo)準(zhǔn)貯備液：（NaF）（預(yù)先于105—110℃烘干2h，或者于500650℃烘干約40min，冷卻），用水溶解后轉(zhuǎn)入1000mL容量瓶中，稀釋至標(biāo)線，搖勻。此溶液每毫升含氟離子10ug。（四）測(cè)定步驟1．儀器準(zhǔn)備和操作按照所用測(cè)量?jī)x器和電極使用說(shuō)明，首先接好線路，將各開(kāi)關(guān)置于“關(guān)”的位置，開(kāi)啟電源開(kāi)關(guān)，預(yù)熱15min，以后操作按說(shuō)明書(shū)要求進(jìn)行。分別移入100mL聚乙烯杯中，各放入一只塑料攪拌子，按濃度由低到高的順序，依次插入電極，連續(xù)攪拌溶液，讀取攪拌狀態(tài)下的穩(wěn)態(tài)電位值（E）。將其移入100mL聚乙烯杯中，放入一只塑料攪拌子，插入電極，連續(xù)攪拌溶液，待電位穩(wěn)定后，在繼續(xù)攪拌下讀取電位值（EX）。當(dāng)水樣組成復(fù)雜或成分不明時(shí)，宜采用一次標(biāo)準(zhǔn)加入法，以便減小基體的影響。VS ΔE Vx cx = ————（10—— － ——— ）－1 Vx+Vs S Vx+Vs式中： cx———水樣中氟化物（F）濃度（mg/L）；Vx———水樣體積（mL）；cs———F—標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度（mg/L）；VS———加入F—標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積（mL）；ΔE——等于E1–E2（對(duì)陰離子選擇性電極），其中，E1為測(cè)得水樣試液的電位值（mV），E2為試液中加入標(biāo)準(zhǔn)溶液后測(cè)得的電位值（mV）；S——氟離子選擇性電極的實(shí)測(cè)斜率。電極使用前仍應(yīng)洗凈，并吸去水分。實(shí)驗(yàn)三 水體自凈程度的指標(biāo)各種形態(tài)的氮相互轉(zhuǎn)化和氮循環(huán)的平衡變化是環(huán)境化學(xué)和生態(tài)系統(tǒng)研究的重要內(nèi)容之一。通常把氨氮、亞硝酸鹽氮和硝酸鹽氮稱(chēng)為三氮。有機(jī)氮、氨氮、亞硝酸鹽氮和硝酸鹽氮的相對(duì)含量，在一定程度上可以反映含氮有機(jī)物污染的時(shí)間長(zhǎng)短，對(duì)了解水體污染歷史以及分解趨勢(shì)和水體自凈狀況等有很高的參考價(jià)值，見(jiàn)表61。 二、 儀器(1) 玻璃蒸餾裝置。(5) 電爐：220V/1KW。容量瓶：250mL。配制方法包括蒸餾法（，進(jìn)行重蒸餾，流出物接受于玻璃容器中）和離子交換法（讓蒸餾水通過(guò)強(qiáng)酸型陽(yáng)離子交換樹(shù)脂來(lái)制備較大量的無(wú)氨水）。① 2%硼酸溶液：溶解20g硼酸于水中，稀釋至1L。靜置一天，取上層清液貯于塑料瓶中，蓋緊瓶蓋，可保存數(shù)月。即為10μg NH3N/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液。另準(zhǔn)備一只250mL的容量瓶，移入50 mL吸收液（ mol/L硫酸或2%硼酸溶液），然后將導(dǎo)管末端浸入吸收液中，加熱蒸餾，蒸餾速度為每分鐘6～8mL，至少收集150mL餾出液，蒸餾至最后1～2min時(shí)，把容量瓶放低，使吸收液的液面脫離冷凝管出口，再蒸餾幾分鐘以洗凈冷凝管和導(dǎo)管，用無(wú)氨水稀釋至250mL，混勻，以備比色測(cè)定。另取8支50mL比色管，分別加入銨標(biāo)準(zhǔn)溶液（含氨氮10μg/mL）、加無(wú)氨水稀釋至刻度。棄去50mL初餾液，收集中間70%的無(wú)錳部分。由于亞硝酸鹽氮在濕空氣中易被氧化，所以儲(chǔ)備液需標(biāo)定。(4) 草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（1/2 Na2C2O4，）： 經(jīng)105℃干燥2h的優(yōu)級(jí)純無(wú)水草酸鈉溶于水中，轉(zhuǎn)入1000mL容量瓶中加水稀釋至刻度。12H2O]于1 L水中，加熱到60℃，在不斷攪拌下慢慢加入55mL濃氨水，放置約1h，轉(zhuǎn)入試劑瓶?jī)?nèi)，用水反復(fù)洗滌沉淀，至洗液中不含氨、氯化物、硝酸鹽和亞硝酸鹽為止。溶液無(wú)色，貯存于棕色瓶中，在冰箱中保存可穩(wěn)定一個(gè)月（當(dāng)有顏色時(shí)應(yīng)重新配制）。(4) 在上述各比色管中分別加入2mL顯色劑，20 min后在540nm處，用2cm比色皿，以試劑空白作參比測(cè)定其吸光度，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。可加硫酸銀，使其形成氯化銀沉淀，過(guò)濾去除，以消除氯化物的干擾，（允許氯離子存在的最高濃度為10μg/mL，超過(guò)此濃度就要干擾測(cè)定）。此溶液含硝酸鹽氮100μg/mL。 氯（Cl）。實(shí)驗(yàn)用水預(yù)先要加高錳酸鉀重蒸餾，或用去離子水。搖勻后，靜置數(shù)分鐘，澄清后過(guò)濾，棄去最初濾出的部分溶液（5～10mL）。取50mL水樣，加入一定量的硫酸銀溶液或硫酸銀固體，充分?jǐn)嚢韬蟆y(cè)定：（如硝酸鹽氮含量較高可酌量減少）至蒸發(fā)皿內(nèi)，（pH 7～8），置于水浴中蒸干。四、數(shù)據(jù)處理繪制NH3N、NO2N、NO3N的濃度與吸光度的工作曲線，根據(jù)工作曲線和樣品吸光度，計(jì)算水樣中“三氮”的含量；并比較水樣中“三氮”的含量，評(píng)價(jià)水體的自凈程度。根據(jù)參加反應(yīng)的物質(zhì)和最終生成的物質(zhì)，可用下列的反應(yīng)式來(lái)概括生物化學(xué)反應(yīng)過(guò)程：酶 6C6H12O6+16O2+4NH3 4C5H7O2N+16CO2+28H2OO2 微生物 有機(jī)污染物 CO2+H2O+NH3微生物分解有機(jī)物是一個(gè)緩慢的過(guò)程，要把可分解的有機(jī)物全部分解掉常需要20d以上的時(shí)間，微生物的活動(dòng)與溫度有關(guān)，所以測(cè)定生化需氧量時(shí)，常以20℃作為測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)溫度。2. 有足夠的溶解氧。本實(shí)驗(yàn)加入了一定量的無(wú)機(jī)營(yíng)養(yǎng)物物質(zhì)，如磷鹽酸、鈣鹽、鎂鹽和鐵鹽等。BOD是一種量度水中可被生物降解部分有機(jī)物（包括某些無(wú)機(jī)物）的綜合指標(biāo)，常用來(lái)評(píng)價(jià)水體有機(jī)物的污染程度，并已成為污水處理過(guò)程中的一項(xiàng)基本指標(biāo)。4. 特制攪拌棒。溶于水中，稀釋至1L。8. 硫酸鎂溶液。（KH2PO4）、（K2HPO4）、（NaHPO411. 1mol鹽酸溶液。使用前，每升水中加入氯化鈣溶液、三氯化鐵溶液、硫酸溶液和磷酸鹽溶液各1mL，混合。15. 其他溶液。（2） 。蓋嚴(yán)并水封，注意瓶?jī)?nèi)不能有氣泡。 溶解氧的測(cè)定參見(jiàn)附錄“水中溶解氧的測(cè)定”。 BOD5濃度（以O(shè)2計(jì)）（mg/L）= [(D1D2)(B1B2)]式中：D1—稀釋水樣培養(yǎng)前的溶解氧量，mg/L； D2—稀釋水樣培養(yǎng)5d后殘留溶解氧量，mg/L B1—稀釋水（或接種稀釋水）培養(yǎng)前的溶解氧量，mg/L； B2—稀釋水（或接種稀釋水）經(jīng)培養(yǎng)5d后殘留溶解氧量，mg/L； f 1—稀釋水（或接種稀釋水）在培養(yǎng)溶液中所占的比例； f 2—水樣在培養(yǎng)液中所占的比例。（1） 較為清潔的水樣，不需稀釋。（5） 性質(zhì)不了解的水樣，稀釋倍數(shù)從COD值估算，取大于酸性高錳鹽指數(shù)值的1/4，小于CODcr值的1/5。當(dāng)測(cè)定2%稀釋度的葡萄糖—谷氨酸標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，若BOD5超過(guò)（200177。二、原理溶于水中的氧稱(chēng)為溶解氧，當(dāng)水體受到還原性物質(zhì)污染時(shí)，溶解氧即下降，而有藻類(lèi)繁殖時(shí)，溶解氧呈過(guò)飽和，因此，水體中溶解氧的變化情況，在一定程度上反映了水體受污染的程度。 MnSO4+2NaOH Mn(OH2) (白色) + NA2SO4 2Mn(OH)2 +O2 4H2MnO3 (棕色) 2H4MnO4 （棕色） 2Mn(OH)2+O2 2H3MNO3 (棕色) 2H3MNO3+3H2SO4+2KI MnSO4+I2+K2SO4+H2O I2+2Na2S2O3 2 NaI+Na2S4O6三、儀器與試劑1. 具塞碘量瓶（250mL或300mL）。稱(chēng)取500g氫氧，化鈉溶液冷卻后，將兩種溶液混合，稀釋至1000mL，儲(chǔ)于塑料瓶?jī)?nèi)，用黑紙包裹避光。稱(chēng)取1g可溶性淀粉，用少量水調(diào)成糊狀，然后加入剛煮沸的100mL水（也可加熱1~2min）。7. 。硫代硫酸鈉的物質(zhì)的量濃度c1為 式中： c2——重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的物質(zhì)的量濃度； V1——消耗的硫化硫酸納溶液的體積； V2——重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。2. 取下瓶塞，（加溶液時(shí)，移液管頂端應(yīng)插入液面以下）。此時(shí)沉淀應(yīng)溶解。當(dāng)溶液呈微黃色時(shí)，加入1%淀粉溶液1mL，繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好消失為止，記入用量。根據(jù)計(jì)算得到氯離子濃度，向待測(cè)水樣中加入一定量的硫代硫酸鈉溶液，以消除游離氯的影響。二、 原理在強(qiáng)酸性溶液中，一定量的重鉻酸鉀氧化水中還原性物質(zhì)，過(guò)量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作為指示劑。，~50mg/L的COD值，但準(zhǔn)確較差。電熱板或變阻電爐。5. 試亞鐵靈指示液。6. 硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液[(NH4)2Fe(SO4)2標(biāo)定的方法：，加水稀釋至110mL左