【正文】 的氮稱為亞硝酸鹽氮；硝酸鹽中的氮稱為硝酸鹽氮。(8) 移液管：1mL、2mL、5mL。(6) 氨標(biāo)準(zhǔn)溶液： g無水氯化銨（NH4Cl）（預(yù)先在100℃干燥至衡重），溶于水中，轉(zhuǎn)入1000mL容量瓶中，稀釋至刻度。(2) 亞硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)儲備液： 亞硝酸鈉溶于水中，加入1mL氯仿，稀釋至1000mL 。(3) 取7支50mL比色管，分別加入含亞硝酸鹽氮1μg/、用水稀釋至刻度。(7) 碳酸鈉溶液（1/2Na2CO3，）：，溶于1L水中。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線，計算出水樣中硝酸鹽氮的含量(μg/mL)。水中有機(jī)污染物的含量越高，水中溶解氧消耗愈多，BOD值也愈高，水質(zhì)愈差。9. 磷酸鹽溶液。采樣后，需在2h內(nèi)測定；否則，應(yīng)在4℃或4℃以下保存，且應(yīng)在采集后10h內(nèi)測定。2. 稀釋比應(yīng)根據(jù)水中有機(jī)物的含量來確定。 根據(jù)硫化酸鈉的用量，一計算出水中溶解氧的含量。8. 。3. ，分別置于2個250mL碘量瓶中，用硫代硫酸鉀溶液滴定。2. 加熱裝置。7. 硫酸硫酸銀溶液。4. 測定水樣的同時，按同樣操作步驟做空白實驗。三、 六價鉻的測定（1） 分光光度計，比色皿（1cm、3cm）。顏色變深后不能再用。 5％（m/V）銅鐵試劑[C6H5N(NO)ONH4]5g，溶于冰冷水中并稀釋至100mL。 Cr6＋－（1/2 H2SO4）范圍。用雙層中速濾紙過濾，或加入氫氧化鈉使水呈強(qiáng)堿性，并滴加高錳酸鉀溶液至紫紅色，移入蒸餾瓶中加熱蒸餾，收集餾出液備用。7．溴酸鉀溴化鉀標(biāo)準(zhǔn)參考溶液(c1/6KBrO3=)：(KBrO3)溶于水，加入10g溴化鉀(KBr),使其溶解，移入1000mL容量瓶中，稀釋至標(biāo)線?？墒褂靡恢堋Ｆ?、注意事項如水樣含揮發(fā)酚較高，移取適量水樣并加至250mL進(jìn)行蒸餾，則在計算時應(yīng)乘以稀釋倍數(shù)。 一、實驗?zāi)康?. 掌握總磷、葉綠素a及初級生產(chǎn)率的測定原理及方法。(8) 酒石酸銻鉀溶液：(SbO)C4H4O6 量取100mL水樣（或經(jīng)稀釋的水樣）2份，分別放入250mL錐型瓶中，另取100mL蒸餾水于250mL錐型瓶中作為對照，分別加入1mL2mol/LH2SO4，3g(NH4)2S2O8 ，微沸約1h，補(bǔ)加蒸餾水使體積為25～50mL（如錐型瓶壁上有白色凝聚物，應(yīng)用蒸餾水將其沖入溶液中），再加熱數(shù)分鐘。從一水體上半部的中間取出水樣，測量水溫和溶解氧。日1) = Pg 每日光周期時間/暴露時間 103 水深( m )103是體積濃度 mg/L換算為mg/m3的系數(shù)。3. 結(jié)果處理酸化前：A=A665A750，酸化后：Aa=A665aA750a在665nm處測得吸光度減去750nm處測得值是為了校正渾濁液。一張濾膜連續(xù)采樣24h。SO2是一種無色、易溶于水、有刺激性氣味的氣體，能通過呼吸進(jìn)入氣管，對局部組織產(chǎn)生刺激和腐蝕作用，是誘發(fā)支氣管炎等疾病的原因之一，特別是當(dāng)其它煙塵等氣溶膠共存時，可加重對呼吸道粘膜的損害。％淀粉溶液：，用少量水調(diào)成糊狀（），慢慢倒入100ml沸水中，繼續(xù)煮沸至溶液澄清，冷卻后貯于試劑瓶中。標(biāo)定方法：，分別置于250ml碘量瓶中，加入50ml新煮沸但已冷卻的水，蓋塞，搖勻。在冰箱中5℃ 保存。式中 —硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L； V—滴定所耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL。％氨磺酸鈉溶液： （H2NSO3H）置于100ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。5mg范圍內(nèi)，則認(rèn)為該批樣品濾膜稱量合格，否則應(yīng)檢查稱量環(huán)境是否符合要求，并重新稱量該批樣品濾膜。 平衡室放置在天平室內(nèi)，平衡溫度在20～25℃之間，溫度變化小于177。加10mL或足以使濾紙淹沒的90%丙酮液，記錄體積，塞住瓶塞，并在4℃下暗處放置4 h。L1因此在計算生產(chǎn)率時，還必須測量因呼吸作用所損失的氧。隨之用鉬酸銨和酒石酸銻鉀與之反應(yīng)，生成磷鉬銻雜多酸，再用抗壞血酸把它還原為深色鉬藍(lán)。(4) 2 mol/L鹽酸溶液。植物營養(yǎng)物質(zhì)的來源廣、數(shù)量大，有生活污水、農(nóng)業(yè)面源、工業(yè)廢水、垃圾等。3．水樣的測定：分取適量的餾出液放入50mL比色管中，稀釋至50mL標(biāo)線。12． 2%(m/V)4氨基安替比林溶液：稱取4氨基安替比林(C11H13N3O)2g溶于水，稀釋至100mL，置于冰箱中保存。(3)苯酚貯備液濃度由下式計算： 苯酚（mg/mL）=c(V1V2)/V式中：V1——空白實驗中硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液用量(mL)；V2——滴定苯酚貯備液時，硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定溶液用量（mL）。三、儀器1．500mL全玻璃蒸餾器。用滴管加2%亞硝酸鈉溶液，每加一滴充分搖均，至紫色剛好消失。 4 數(shù)據(jù)處理 Cr6+（mg/L）＝式中：m——從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得的Cr6+量（ug）；V——水樣體積（mL）。使用當(dāng)天配制。表 151 水樣取用量和試劑用量表水樣體積/mLK2Cr2O7溶液/mLH2SO4Ag2SO4/mLHgSO4/gFeSO4(NH3)2SO4/(mol/L)滴定前總體積15703014.452106028075350七、思考題（1） 為什么需要做空白實驗？（2） 化學(xué)需氧量的測定時，有哪些影響因素？實驗六 水中鉻的測定一、 目的和要求1. 掌握用分光光度法測定六價鉻和總鉻的原理和方法；熟練應(yīng)用分光光度計。以下操作同實驗步驟。臨用前，用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定。氯離子含量高于2000mg/L的樣品應(yīng)先做定量稀釋，使含量降低至2000mg/L以下，在進(jìn)行測定。小心蓋好瓶塞顛倒搖勻。4氯化鋅防腐。2. 掌握碘量法測定溶解氧的操作技術(shù)。五、 數(shù)據(jù)處理 根據(jù)公式計算BOD5，并以表格形式表示測定數(shù)據(jù)和結(jié)果。對某些特殊工業(yè)廢水最好加入專門培養(yǎng)馴化過的菌種。6H2O），溶于水中，稀釋至1L。3. 有微生物生長所需的營養(yǎng)物質(zhì)。具體方法如下：在已除氯離子的100mL容量瓶中加入1mL ，至淡紅色出現(xiàn)并保持15min不褪為止，以使亞硝酸鹽完全轉(zhuǎn)變?yōu)橄跛猁}，最后從測定結(jié)果中減去亞硝酸鹽含量。(4) 硫酸銀溶液：，溶于水中，稀釋至1L，于棕色瓶中避光保存。(7) 鹽酸萘乙二胺顯色劑：50mL冰醋酸與900mL水混合，加熱使其全部溶解，攪拌溶解后用水稀釋至1L。2. 試劑(1) 不含亞硝酸鹽的蒸餾水：蒸餾水中加入少量高錳酸鉀晶體，使呈紅色，再加氫氧化鋇（或氫氧化鈣），使呈堿性，重蒸餾。冷卻后加入氫氧化鉀溶液（15g氫氧化鉀溶于30mL水中），充分冷卻，加水稀釋至100mL。(4) 分光光度計。4．一次標(biāo)準(zhǔn)加入法所加入標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度（cS），應(yīng)比試液濃度（cX）高10100倍，加入的體積為試液的1/101/100，以使體系的TISAB濃度變化不大。3．水樣測定：用無分度吸管吸取適量水樣，置于50mL容量瓶中，用乙酸鈉或鹽酸溶液調(diào)節(jié)至近中性，加入10mL總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)緩沖溶液，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。（三）試劑所用水為去離子水或無氟蒸餾水。（六） 思考題① 溶液比較混濁時應(yīng)該如何進(jìn)行預(yù)處理？② 為什么不能用濾紙過濾？2. 稀釋倍數(shù)法（一）原理 將有色工業(yè)廢水用無色水稀釋到接近無色時，記錄稀釋倍數(shù)。（二） 儀器和試劑① 50mL具塞比色管，其刻度線高度一致。每個顆粒的散射光之間也是相互影響的。1mg一定粒度的白陶土（或硅藻土）在1000mL水中產(chǎn)生的濁度，稱為1度。環(huán)境工程基礎(chǔ)實驗指導(dǎo)主編：張慶樂 泰山醫(yī)學(xué)院58 / 59實驗一 廢水懸浮固體和濁度的測定一、 實驗?zāi)康暮鸵?. 掌握懸浮固體和濁度的測定方法。測定水樣濁度可用分光光度法、濁度儀法和目視比濁法。散射光的強(qiáng)度受到顆粒物的數(shù)量、形狀、大小、表面構(gòu)造以及顏色和水的折射指數(shù)等的影響。② 鈷鉑標(biāo)準(zhǔn)溶液：（K2PtC16）(相當(dāng)于5000mg鉑)（COCl6以此表示該水樣的色度，并輔以用文字描述顏色性質(zhì)、如深蘭色、棕黃色等。1．氟化物標(biāo)準(zhǔn)貯備液：（NaF）（預(yù)先于105—110℃烘干2h，或者于500650℃烘干約40min，冷卻），用水溶解后轉(zhuǎn)入1000mL容量瓶中，稀釋至標(biāo)線，搖勻。將其移入100mL聚乙烯杯中，放入一只塑料攪拌子，插入電極，連續(xù)攪拌溶液，待電位穩(wěn)定后，在繼續(xù)攪拌下讀取電位值（EX）。實驗三 水體自凈程度的指標(biāo)各種形態(tài)的氮相互轉(zhuǎn)化和氮循環(huán)的平衡變化是環(huán)境化學(xué)和生態(tài)系統(tǒng)研究的重要內(nèi)容之一。(5) 電爐：220V/1KW。靜置一天，取上層清液貯于塑料瓶中，蓋緊瓶蓋，可保存數(shù)月。棄去50mL初餾液，收集中間70%的無錳部分。溶液無色，貯存于棕色瓶中，在冰箱中保存可穩(wěn)定一個月（當(dāng)有顏色時應(yīng)重新配制）。 氯（Cl）。測定：（如硝酸鹽氮含量較高可酌量減少）至蒸發(fā)皿內(nèi)，（pH 7～8），置于水浴中蒸干。本實驗加入了一定量的無機(jī)營養(yǎng)物物質(zhì)，如磷鹽酸、鈣鹽、鎂鹽和鐵鹽等。8. 硫酸鎂溶液。15. 其他溶液。 BOD5濃度（以O(shè)2計）（mg/L）= [(D1D2)(B1B2)]式中：D1—稀釋水樣培養(yǎng)前的溶解氧量，mg/L； D2—稀釋水樣培養(yǎng)5d后殘留溶解氧量，mg/L B1—稀釋水（或接種稀釋水）培養(yǎng)前的溶解氧量，mg/L； B2—稀釋水（或接種稀釋水）經(jīng)培養(yǎng)5d后殘留溶解氧量，mg/L； f 1—稀釋水（或接種稀釋水）在培養(yǎng)溶液中所占的比例； f 2—水樣在培養(yǎng)液中所占的比例。二、原理溶于水中的氧稱為溶解氧，當(dāng)水體受到還原性物質(zhì)污染時，溶解氧即下降，而有藻類繁殖時，溶解氧呈過飽和，因此，水體中溶解氧的變化情況，在一定程度上反映了水體受污染的程度。7. 。此時沉淀應(yīng)溶解。，~50mg/L的COD值，但準(zhǔn)確較差。標(biāo)定的方法：，加水稀釋至110mL左右，緩慢加入30mL濃硫酸，混勻。2. 冷卻后，用90mL水沖洗冷凝管壁，取下錐形瓶。2. 預(yù)習(xí)第二章第六節(jié)測定鉻的各種方法，比較其優(yōu)缺點。（9） 20％（m/V）尿素溶液。四、 總鉻的測定 1儀器 同Cr6+測定。燒停片刻，待溶液內(nèi)氣泡逸盡，轉(zhuǎn)移至50mL比色管中，稀釋至標(biāo)線，供測定。2．分光光度計。V——取用苯酚貯備液體積(mL)；c——硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度(mol/L)；——1/6C6H5OH摩爾質(zhì)量(g/mol)?？墒褂靡恢?。用與繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線相同的步驟測定吸光度，最后減去空白實驗所得吸光度。每人每天帶進(jìn)污水中的氮約50 g。(5) 6 mol/L氫氧化鈉溶液。砷酸鹽與磷酸鹽一樣也能生成鉬藍(lán)。本實驗用測定2只無色瓶和2只深色瓶中相同樣品內(nèi)溶解氧變化量的方法測定生產(chǎn)率。日1) = Pg 每日光周期時間/暴露時間 O2 /L 改為mg O2 /m2，這表示1 m2水面下水柱的總產(chǎn)生率。如有渾濁，可離心萃取。3℃，相對濕度小于50%，天平室溫度應(yīng)維持在15～30℃之間。5. 稱量不帶襯紙的聚氯乙烯濾膜時，在取放濾膜時，用金屬鑷子觸一下天平盤，以消除靜電的影響。此溶液密封保存可用10天。1％乙二胺四乙酸二鈉鹽（EDTA）溶液： ，臨用現(xiàn)配。1（pr。此溶液每毫升相當(dāng)于320—400ug二氧化硫。碘溶液，C（1/2I2）= 量取碘貯備液250ml，用水稀釋500ml，貯于棕色細(xì)口瓶中。它來源于煤和石油等燃料的燃燒，含硫礦石的冶煉硫酸等化工產(chǎn)口生產(chǎn)排放的廢氣。 （4）采樣開始后5min和采樣結(jié)束前5min記錄一次流量。②加1滴2mol/L鹽酸于上述兩只比色皿中，混勻并放置1min，再在波長665nm和750nm處測定吸光度。 m22. 實驗過程(1) 取四只BOD瓶，其中兩只用鋁箔包裹使之不透光，這些分別記作“亮”和“暗”瓶。2. 步驟(1) 水樣處理：水樣中如有大的微粒，可用攪拌器攪拌2～3min，以至混合均勻。(7) 丙酮:水（9:1）溶液。許多參數(shù)可用作水體富營養(yǎng)化的指標(biāo)，常用的是總磷、葉綠素a含量和初級生產(chǎn)率的大小（見表71）。六、計算揮發(fā)酚(以苯酚計，mg/L)=1000m/V式中：m——由水樣的校正吸光度，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得的苯酚含量（mg）；V——移取餾出液體積(mL)。13． 8%(m/V)鐵氰化鉀溶液：稱取8g鐵氰化鉀{K3[Fe(CN)6]}溶于水，稀釋至100mL，置于冰箱內(nèi)保存。使用時當(dāng)天配制。1．無酚水：℃，充分振搖后，放置過夜。五、 注意事項 用于測定鉻的玻璃器皿不應(yīng)用重鉻酸鉀洗液洗滌。 1＋1氫氧化銨溶液。（11） 二苯碳酰二肼溶液：稱取二苯碳酰二肼（簡稱DPC,C13H14N4O）,溶于50mL丙酮中，加水稀釋至100mL，搖均，貯于棕色瓶內(nèi)，置于冰箱中保存。如果測定總鉻，需現(xiàn)用高錳酸鉀將水樣中的三價鉻氧化為六價，再用本法測定。3. 溶液再度冷卻后，加3滴亞鐵靈指示液，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色即為終點，記錄硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量。C[(NH4)2Fe(SO4)2]= 式中：C[(NH4)2Fe(SO4)2]硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L；V 硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的用量，mL。帶250mL錐行瓶的全玻璃回流裝置（