【正文】 1（pr。1二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)使用溶液：臨用時。式中：C—二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，μg/ml；V0 —空白滴定所耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml；V—二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定所耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml；C（Na2S2O3）—硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（）的濃度，mol/l；—與1mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（Na2S2O3）相當(dāng)?shù)亩趸虻馁|(zhì)量，g。二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度按下式計(jì)算： 。％EDTA—2Na溶液20ml三份，用同法進(jìn)行空白實(shí)驗(yàn)。于暗處放置5min后，加入2ml淀粉溶液，繼續(xù)滴定至溶液蘭色剛好褪去為終點(diǎn)。此溶液每毫升相當(dāng)于320—400ug二氧化硫。1％乙二胺四乙酸二鈉鹽（EDTA）溶液： ，臨用現(xiàn)配。標(biāo)定方法： ，分別置于250ml碘量瓶中，加70ml新煮沸但已冷卻的水，振搖至完全溶解后，加10ml（1+9）鹽酸溶液，立即蓋好瓶塞，搖勻，于暗處放置5min后，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定溶液至淺黃色，加2ml淀粉溶液，繼續(xù)滴定溶液至藍(lán)色剛好褪去為終點(diǎn)。1硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，C（Na2S2O3）=。 ，溶于1000ml新煮沸但已冷卻的水中，貯于棕色細(xì)口瓶中，放置一周后備用。（1+9）鹽酸溶液：量取10ml濃鹽酸溶于90ml水中。臨用現(xiàn)配。碘溶液，C（1/2I2）= 量取碘貯備液250ml，用水稀釋500ml，貯于棕色細(xì)口瓶中。此溶液密封保存可用10天。甲醛緩沖吸收液：用水將甲醛緩沖吸收液貯備液稀釋100倍。：，氫氧化鈉溶液（），用水稀釋至100ml。恒溫水浴器：廣口冷藏瓶內(nèi)放置圓形比色管架，插一支長約150mm，0～40℃溫度計(jì)，℃?？諝獠蓸悠鳎憾虝r間采樣的采樣器，流量范圍0—1L/min，或24h連續(xù)采樣的采樣器應(yīng)具有恒溫、恒流、計(jì)時、自動控制儀器開關(guān)的功能，～。三、儀器與試劑多孔玻板吸收管：10ml（用于短時間采樣）。一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮鸵笳莆占兹┚彌_溶液吸收，鹽酸副玫瑰苯胺分光光度法測定大氣中二氧化硫濃度的分析原理和操作技術(shù)。它來源于煤和石油等燃料的燃燒，含硫礦石的冶煉硫酸等化工產(chǎn)口生產(chǎn)排放的廢氣。5. 稱量不帶襯紙的聚氯乙烯濾膜時，在取放濾膜時，用金屬鑷子觸一下天平盤，以消除靜電的影響。每次稱清潔或樣品濾膜的同時，稱量兩張“標(biāo)準(zhǔn)濾膜”，若稱出的重量在原始重量177。4. 濾膜稱重時的質(zhì)量控制：取清潔濾膜若干張，在平衡室內(nèi)平衡24h，稱重。當(dāng)濾膜上顆粒物與四周白邊之間的界限模糊，表明板面密封墊沒有墊好或密封性能不好，應(yīng)更換面板密封墊，否則測定結(jié)果將會偏低。六、注意事項(xiàng)1. 由于采樣器流量計(jì)上表觀流量與實(shí)際流量隨溫度、壓力的不同而變化，所以采樣器流量計(jì)必須校正后使用。 樣體積(m3)濾膜重量(g)總懸浮顆粒物濃度(mg/m3)采樣前采樣后樣品重 量Qn(m3/min)采 總懸浮顆粒物濃度測定記錄——————市（縣）——————監(jiān)測點(diǎn)月、日時間濾膜編號流結(jié)果及有關(guān)參數(shù)記錄于表2中。 編號壓差值(cm水柱)流量（m3/min）備注開始結(jié)束平均Q2Qn表1 （5）采樣后，用鑷子小心取下濾膜，使采樣毛面朝內(nèi)，以采樣有效面積長邊為中線對疊，將折疊好的濾膜放回表面光滑得紙袋并儲于盒內(nèi)。 （4）采樣開始后5min和采樣結(jié)束前5min記錄一次流量。3℃，相對濕度小于50%，天平室溫度應(yīng)維持在15～30℃之間。采樣前，濾膜不能彎曲或折疊。 采樣 （1）每張濾膜使用前均需用光照檢查，不得使用有針孔或有任何缺陷的濾膜采樣。濾膜經(jīng)過處理后，可進(jìn)行組分分析。二、原理 大氣中懸浮顆粒物不僅是嚴(yán)重危害人體健康的主要污染物，而且也是氣態(tài)、液態(tài)污染物的載體，其成分復(fù)雜，并具有特殊的理化特性及生物活性，是大氣污染監(jiān)測的重要項(xiàng)目之一。 四、思考題、磷的主要來源有哪些？，有幾個主要假設(shè)？？實(shí)驗(yàn)九 總懸浮顆粒物的測定一、目的和要求1. 學(xué)習(xí)和掌握質(zhì)量法測定大氣中總懸浮顆粒物（TSP）的方法。用下式計(jì)算葉綠素a的濃度（μg/L）：葉綠素a=29(AAa)V萃取液/V樣品，式中，V萃取液，萃取液體積，ml；V樣品，萃取液體積，ml。②加1滴2mol/L鹽酸于上述兩只比色皿中，混勻并放置1min，再在波長665nm和750nm處測定吸光度。如有渾濁，可離心萃取。將濾紙卷成香煙狀，放入小瓶或離心管。將色素用丙酮萃取，測量其吸光度值，便可以測得葉綠素 a的含量。日1）= 日Pn（mg O2 m2日1）= 日Pg – 日R④假設(shè)符合光合作用的理想方程（CO2 + H2O→CH2O +O2 ），將生產(chǎn)率的單位轉(zhuǎn)換成固定碳的單位：日Pm（mg C日1） = R 24/暴露時間（ h ） 103 水深（m）：Pn（mg O2 h呼吸作用保持不變，計(jì)算日呼吸作用R（mg O2 m2日1) = Pg 每日光周期時間/暴露時間 O2 /L 改為mg O2 /m2，這表示1 m2水面下水柱的總產(chǎn)生率。③通過以下公式計(jì)算來判斷每單位水域總光合作用和凈光合作用的日速率：Pg′(mg O2 (4) 暴露期結(jié)束即取出瓶子，逐一測定溶解氧，分別將“亮”和“暗”瓶的數(shù)值記為ρOl和ρOd。一般將瓶子暴露幾個小時，暴露期為清晨至中午，或中午至黃昏，也可清晨到黃昏。(2) 從水體下半部的中間取出水樣，按上述方法同樣處理。重新測定溶解氧并記作ρOi。如果此水體的溶解氧未過飽和，則記錄此值為ρOi，然后將水樣分別注入一對“亮”和“暗”瓶中。2. 實(shí)驗(yàn)過程(1) 取四只BOD瓶，其中兩只用鋁箔包裹使之不透光，這些分別記作“亮”和“暗”瓶。本實(shí)驗(yàn)用測定2只無色瓶和2只深色瓶中相同樣品內(nèi)溶解氧變化量的方法測定生產(chǎn)率。然而在任何水體中都有呼吸作用產(chǎn)生，要消耗一部分氧。（二）生產(chǎn)率的測定1. 原理綠色植物的生產(chǎn)率是光合作用的結(jié)果，與氧的產(chǎn)生量成比例。(2) 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：分別吸取10μg /、加水稀釋至約25mL，加入1mL混合試劑，搖勻后放置10min，加水稀釋至刻度，再搖勻，10min后，以試劑空白作參比，用1cm比色皿，于波長880nm處測定吸光度。冷卻后，加一滴酚酞，并用6mol/LNaOH將溶液中和至微紅色。2. 步驟(1) 水樣處理：水樣中如有大的微粒，可用攪拌器攪拌2～3min，以至混合均勻。砷酸鹽與磷酸鹽一樣也能生成鉬藍(lán)。三、實(shí)驗(yàn)過程（一）磷的測定1. 原理在酸性溶液中，將各種形態(tài)的磷轉(zhuǎn)化成磷酸根離子(PO43 )。(12) 磷酸鹽儲備液（）： gKH2PO4 ，溶解后轉(zhuǎn)入250mL容量瓶中，稀釋至刻度。在加入酒石酸銻鉀或鉬酸銨后，如混合試劑有渾濁，須搖動混合試劑，并放置幾分鐘，至澄清為止。(11) 混合試劑：50mL 2 mol/L硫酸、5mL酒石酸銻鉀溶液、15mL鉬酸銨溶液和30mL抗壞血酸溶液。4H2O溶于500mL蒸餾水中，用塑料瓶在4℃時保存。1/2H2O溶于200mL蒸餾水中，用棕色瓶在4℃時保存。(7) 丙酮:水（9:1）溶液。(5) 6 mol/L氫氧化鈉溶液。(3) 1 mol/L硫酸溶液。(8) 玻璃纖維濾膜、剪刀、玻棒、夾子(9) 多功能水質(zhì)檢測儀2. 試劑 (1) 過硫酸銨（固體）。(6) BOD瓶：250mL。(4) 錐型瓶：250mL。 (2) 移液管：1mL、2mL、10mL。2. 評價水體的富營養(yǎng)化狀況。許多參數(shù)可用作水體富營養(yǎng)化的指標(biāo)，常用的是總磷、葉綠素a含量和初級生產(chǎn)率的大?。ㄒ姳?1）。每人每天帶進(jìn)污水中的氮約50 g。局部海區(qū)可變成“死?！保虺霈F(xiàn)“赤潮”現(xiàn)象。水體富營養(yǎng)化后，即使切斷外界營養(yǎng)物質(zhì)的來源，也很難自凈和恢復(fù)到正常水平。這種自然過程非常緩慢，常需幾千年甚至上萬年。富營養(yǎng)化(eutrophication)是指在人類活動的影響下，生物所需的氮、磷等營養(yǎng)物質(zhì)大量進(jìn)入湖泊、河口、海灣等緩流水體，引起藻類及其他浮游生物迅速繁殖，水體溶解氧量下降，水質(zhì)惡化，魚類及其他生物大量死亡的現(xiàn)象。實(shí)驗(yàn)八 水體富營養(yǎng)化程度的評價六、計(jì)算揮發(fā)酚(以苯酚計(jì)，mg/L)=1000m/V式中：m——由水樣的校正吸光度，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得的苯酚含量（mg）；V——移取餾出液體積(mL)。用與繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線相同的步驟測定吸光度，最后減去空白實(shí)驗(yàn)所得吸光度。經(jīng)空白校正后，繪制吸光度對苯酚含量(mg)的標(biāo)準(zhǔn)曲線。加4氨基安替比林1mL，混勻。2．標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：于一組8支50mL比色管中，分別加入0、加水至50mL標(biāo)線。蒸餾過程中，如發(fā)現(xiàn)甲基橙的紅色褪去，應(yīng)在蒸餾結(jié)束后，再加1滴甲基橙指示液。(2)連接冷凝器，加熱蒸餾，至蒸餾出約225mL時，停止加熱，放冷。五、測定步驟1．水樣預(yù)處理(1)量取250mL水樣置蒸餾瓶中，加數(shù)粒小玻璃珠以防暴沸，再加二滴甲基橙指示液，用磷酸溶液調(diào)節(jié)至pH4（溶液呈橙紅色），(如采樣時已加過硫酸銅，則補(bǔ)加適量)。13． 8%(m/V)鐵氰化鉀溶液：稱取8g鐵氰化鉀{K3[Fe(CN)6]}溶于水，稀釋至100mL，置于冰箱內(nèi)保存?？墒褂靡恢?。注：應(yīng)避免氨揮發(fā)所引起pH值的改變，注意在低溫下保存和取用后立即加塞蓋嚴(yán)，并根據(jù)使用情況適量配置。10．淀粉溶液：稱取1g可溶性淀粉，用少量水調(diào)成糊狀，加沸水至100mL，冷后，置冰箱內(nèi)保存。5H2O)=V4247。置暗處放置5min，用硫代硫酸鈉溶液滴定至淡黃色，加1mL淀粉溶液， 繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛褪去為止，記錄硫代硫酸鈉溶液用量。5H2O≈)：，稀釋至1000mL，臨用前，用碘酸鉀溶液標(biāo)定。8．碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)參考溶液(c1/6KIO3=)：稱取預(yù)先經(jīng)180℃，移入1000mL容量瓶中，稀釋至標(biāo)線。使用時當(dāng)天配制。V——取用苯酚貯備液體積(mL)；c——硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度(mol/L)；——1/6C6H5OH摩爾質(zhì)量(g/mol)。(2)同時以水代替苯酚貯備液作空白試驗(yàn)，記錄硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定溶液用量。加入1g碘化鉀，密塞，再輕輕搖勻，放置暗處5min。至冰箱內(nèi)保存，至少穩(wěn)定一個月。4．甲基橙指示液：。5H2O）溶于水，稀釋至500mL。注：無酚水應(yīng)貯于玻璃瓶中，取用時應(yīng)避免與橡膠制品（橡皮塞或乳膠管）接觸。1．無酚水：℃，充分振搖后，放置過夜。2．分光光度計(jì)。用光程長為20mm比色皿測量時。二、原理177。六、 思考題 1. 清潔水和受污水在測定過程中有什么不同？2. 六價鉻的測定時，水樣中含有低價鐵、亞硫酸鹽、硫化物等還原性物質(zhì)時怎么處理？實(shí)驗(yàn)七 廢水中酚的測定一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮驮恚?）掌握用蒸餾法預(yù)處理水樣的方法和用分光光度法測定揮發(fā)酚的實(shí)驗(yàn)技術(shù)。用此顯色劑，不必加酸。如測定清潔地面水樣，顯色劑可按一下方法配制：％的乙醇中，邊攪拌邊加入1＋9硫酸400mL。顯色前，水樣應(yīng)調(diào)至中性。五、 注意事項(xiàng) 用于測定鉻的玻璃器皿不應(yīng)用重鉻酸鉀洗液洗滌。燒停片刻，待溶液內(nèi)氣泡逸盡，轉(zhuǎn)移至50mL比色管中，稀釋至標(biāo)線，供測定。冷卻后，加入1mL 20％得尿素溶液，搖均。加入4％高錳酸鉀溶液2滴，如紫色消退，則繼續(xù)滴加高錳酸鉀溶液至保持紫紅色。 （3）如果水樣中鉬、釩、鐵 、銅等含量較大，先用銅鐵試劑－三氯甲烷萃取除去，然后再進(jìn)行消解處理。如溶液仍有色，再加入5mL硝酸，重復(fù)上述操作，至溶液清澈，冷卻。 （2）對含大量有機(jī)物得水樣，需進(jìn)行消解處理。臨用時現(xiàn)配。 1＋1氫氧化銨溶液。四、 總鉻的測定 1儀器 同Cr6+測定。進(jìn)行空白校正后根據(jù)所測吸光度從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得Cr6+含量。以吸光度為縱坐標(biāo)，相應(yīng)六價鉻含量為橫坐標(biāo)繪出標(biāo)準(zhǔn)曲線。加入2mL顯色劑溶液，搖均。（5） 水樣中存在低價鐵、亞硫酸鹽、硫化物等還原性物質(zhì)時，可將Cr6+還原為Cr3+，此時，調(diào)節(jié)水樣pH值至8，加入顯色劑溶液，放置5min后再酸化顯色，并以同法做標(biāo)準(zhǔn)曲線。即另取一份試樣，加入除顯色劑以外的各種試劑，以2mL丙酮代替顯色劑，用此溶液為測定試樣溶液吸光度的參比溶液。3. 測定步驟（1） 對不含懸浮物、低色度的清潔地面水，可直接進(jìn)行測定。（11） 二苯碳酰二肼溶液：稱取二苯碳酰二肼（簡稱DPC,C13H14N4O）,溶于50mL丙酮中，加水稀釋至100mL，搖均，貯于棕色瓶內(nèi)，置于冰箱中保存。（9） 20％（m/V）尿素溶液。（8） 鉻標(biāo)準(zhǔn)使用液：，用水稀釋至標(biāo)線，搖均。（6） 4％（m/V）高錳酸鉀溶液。7H2O）8g，溶于100mL水中；,溶于120mL水中。（4） ％（m/V）氫氧化鈉溶液。（2） （1＋1）硫酸。（2） 50mL具塞比色管，移液管，容量瓶等。如果測定總鉻，需現(xiàn)用高錳酸鉀將水樣中的三價鉻氧化為六價，再用本法測定。2. 預(yù)習(xí)第二章第六節(jié)測定鉻的各種方法，比較其優(yōu)缺點(diǎn)。7. 每次實(shí)驗(yàn)時應(yīng)對硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行標(biāo)定，室溫較高時尤其注意其濃度變化。5. 用鄰苯二鉀酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液檢查試劑的質(zhì)量和操作技術(shù)時， 鄰苯二鉀酸氫鉀（HOOCC6H4COOK）于重蒸餾水中，轉(zhuǎn)入1000mL容量瓶，用重蒸餾水稀釋至標(biāo)線，使之成為500mg/l的CODcr標(biāo)準(zhǔn)溶液，用時新配。3. 于化學(xué)需氧量小于50mg/L的水樣。若出現(xiàn)少量氯化汞沉淀，并不影響測定。六、注意事項(xiàng)1. ，即最高可鉻合2000g/l氯離子濃度的水樣。5. 記