【正文】 0mL。(5) 電爐：220V/1KW。(3) 恒溫水浴。 二、 儀器(1) 玻璃蒸餾裝置。 一、 實驗?zāi)康?. 掌握測定三氮的基本原理和方法。有機氮、氨氮、亞硝酸鹽氮和硝酸鹽氮的相對含量，在一定程度上可以反映含氮有機物污染的時間長短，對了解水體污染歷史以及分解趨勢和水體自凈狀況等有很高的參考價值，見表61。在有氧條件下，氮產(chǎn)物的生物氧化分解一般按氨或銨、亞硝酸鹽、硝酸鹽的順序進行，硝酸鹽是氧化分解的最終產(chǎn)物。通常把氨氮、亞硝酸鹽氮和硝酸鹽氮稱為三氮。當水體受到含氮有機物污染時，其中的含氮化合物由于水中微生物和氧的作用，可以逐步分解氧化為無機的氨 (NH3)或銨 (NH4+)、亞硝酸鹽 (NO2)、硝酸鹽 (NO3)等簡單的無機氮化物。實驗三 水體自凈程度的指標各種形態(tài)的氮相互轉(zhuǎn)化和氮循環(huán)的平衡變化是環(huán)境化學(xué)和生態(tài)系統(tǒng)研究的重要內(nèi)容之一。3．不得用手觸摸電極的敏感膜；如果電極膜表面被有機物等沾污，必須先清洗干凈后才能使用。電極使用前仍應(yīng)洗凈，并吸去水分。VS (10△E/S1) 1/Vx（六）注意事項1．電極用后應(yīng)用水充分沖洗干凈，并用濾紙吸去水分，放在空氣中，或者放在稀的氟化物標準溶液中。VS ΔE Vx cx = ————（10—— － ——— ）－1 Vx+Vs S Vx+Vs式中： cx———水樣中氟化物（F）濃度（mg/L）；Vx———水樣體積（mL）；cs———F—標準溶液的濃度（mg/L）；VS———加入F—標準溶液的體積（mL）；ΔE——等于E1–E2（對陰離子選擇性電極），其中，E1為測得水樣試液的電位值（mV），E2為試液中加入標準溶液后測得的電位值（mV）；S——氟離子選擇性電極的實測斜率。（五）計算1．標準曲線法：根據(jù)從標準曲線上查知稀釋水樣的濃度和稀釋倍數(shù)即可計算水樣中氟化物含量（mg/L）。當水樣組成復(fù)雜或成分不明時，宜采用一次標準加入法，以便減小基體的影響。根據(jù)測得的毫伏數(shù)，由標準曲線上查得氟化物的含量。將其移入100mL聚乙烯杯中，放入一只塑料攪拌子，插入電極，連續(xù)攪拌溶液，待電位穩(wěn)定后，在繼續(xù)攪拌下讀取電位值（EX）。在半對數(shù)坐標紙上繪制ElgcF標準曲線，濃度標于對數(shù)分格上，最低濃度標于橫坐標的起點線上。分別移入100mL聚乙烯杯中，各放入一只塑料攪拌子，按濃度由低到高的順序，依次插入電極，連續(xù)攪拌溶液，讀取攪拌狀態(tài)下的穩(wěn)態(tài)電位值（E）。1℃）。（四）測定步驟1．儀器準備和操作按照所用測量儀器和電極使用說明，首先接好線路，將各開關(guān)置于“關(guān)”的位置，開啟電源開關(guān)，預(yù)熱15min，以后操作按說明書要求進行。4．總離子強度調(diào)節(jié)緩沖溶液（TISAB）：，加水溶解，用鹽酸調(diào)節(jié)pH至56，轉(zhuǎn)入1000mL容量瓶中，稀釋至標線，搖勻。此溶液每毫升含氟離子10ug。此溶液每毫升含氟離子100ug。1．氟化物標準貯備液：（NaF）（預(yù)先于105—110℃烘干2h，或者于500650℃烘干約40min，冷卻），用水溶解后轉(zhuǎn)入1000mL容量瓶中，稀釋至標線，搖勻。6．其他通常用的實驗室設(shè)備。4．磁力攪拌器、聚乙烯或聚四氟乙烯包裹的攪拌子。2．飽和甘汞電極或銀氯化銀電極。對于污染嚴重的生活污水和工業(yè)廢水，以及含氟硼酸鹽的水樣均要進行蒸餾。該原電池的電動勢與氟離子活度的對數(shù)呈線性關(guān)系，故通過測量電極與已知F—濃度溶液組成的原電池電動勢和電極與待測F濃度溶液組成原電池的電動勢，即可計算出待測水樣中F—濃度。（四）注意事項如測定水樣的真色，應(yīng)放置澄清取上清夜，或用離心法去除懸浮物后測定；如測定水樣的表色，待水樣中的大顆粒物懸浮物沉降后，取上清夜測定。（三）測定步驟① 取100150ml澄清水樣置于燒杯中，以白色瓷板為背景，觀察并描述其顏色種類。以此表示該水樣的色度，并輔以用文字描述顏色性質(zhì)、如深蘭色、棕黃色等。不宜久存。7H2O），溶于少量水中， mL硫酸，用水稀釋到500 mL。②可用重鉻酸鉀代替氯鉑酸鉀配置標準色列。觀察時，可將比色管置于白瓷板或白紙上，使光線從管底部向上投過液柱，目光自管口垂直向下觀察，記下于水樣色度相同的鈷鉑標準色列的色度。② 水樣的測定：（1） ，如水樣色度較大，可酌情少取水樣。各管的色度依次為0、123450、60、70度。此溶液色度為500度，保存在密塞玻璃瓶中，存放在暗處。② 鈷鉑標準溶液：（K2PtC16）(相當于5000mg鉑)（COCl6如水樣混濁，則放置澄清，但不可用濾紙過濾，因濾紙可吸附部分溶解于水的顏色。1. 鉑鈷比色法（一）原理色度通常采用鉑鈷比色法色度，即把氯鉑酸鉀與氯化鈷配成標準溶液，與水樣進行目視比色。溶解性的有機物，部分無機物離子和有色懸浮微粒均可使水著色。2. 掌握用離子活度計或pH計、晶體管毫伏計及氟離子選擇電極測定廢水氟化物的原理和測定方法，分析干擾測定的因素和消除方法。注意若水樣濁度超出測量量程，則要變換量程，重復(fù)步驟2即可。另外，采用標準濁度玻璃去校正濁度儀，將標準玻璃放入濁度儀光程中，調(diào)節(jié)濁度儀讀數(shù)至標準玻璃上所示值。它們之間存在如下關(guān)系：lg(P0/Pt) = KbC(透射式濁度儀原理)Ps/P0 = kbC (散射式濁度儀原理)式中 b—光程 K、k—常數(shù)依據(jù)上述原理可設(shè)計成兩種濁度儀，其中散射式濁度儀更適用于低濁度的測量。散射光的強度受到顆粒物的數(shù)量、形狀、大小、表面構(gòu)造以及顏色和水的折射指數(shù)等的影響。散射光也包括沿光束直線方向前進散射和后向散射。備注：濁度儀法：原理與方法：光電濁度儀運用了光散射的理論。、。該溶液的濁度為100度。此標準溶液的濁度為1000度。（三）實驗步驟 1．把粉碎的白陶土放在105攝氏度烘箱中烘3h，放入干燥器內(nèi)冷卻后取出，用75μm的標準篩進行篩選。如需保存，可在4℃冷暗處保存24h，測試前要激烈振搖水樣并恢復(fù)到室溫；（二）儀器100ml具塞比色管、1L容量瓶、移液管，白陶土，標準篩（75μm），烘箱，干燥器，托盤天平。測定水樣濁度可用分光光度法、濁度儀法和目視比濁法。濁度以度為單位。（六） 思考題1. 進行稱重之前對水樣如何進行預(yù)處理？2. 為什么控制溫度在103－105℃？3. 懸浮物的質(zhì)量濃度和濁度有無關(guān)系？4. 分析產(chǎn)生測定誤差的原因？三、濁度（一）原理濁度是由水中含有的泥沙、粘土、有機物、無機物、浮游生物等懸浮物質(zhì)造成的。（2）廢水粘度高時，可加2－4倍蒸餾水稀釋，振蕩均勻，待沉淀物下降后再過濾。3. 小心取下濾膜，放入原稱量瓶內(nèi)，在103－105℃烘箱中，打開瓶蓋烘2h，冷卻后蓋好蓋稱重，直至恒重為止。2. 去除漂浮物后，振蕩水樣，量取均勻適量水樣（），通過面稱至恒重的濾膜過濾；用蒸餾水洗殘渣3－5次。（二）儀器和試劑1. 烘箱2. 分析天平3. 干燥器4. 。二、懸浮固體的測定（一）原理懸浮固體指剩留在濾料上并于103－105℃烘至恒重的固體。環(huán)境工程基礎(chǔ)實驗指導(dǎo)主編：張慶樂 泰山醫(yī)學(xué)院58 / 59實驗一 廢水懸浮固體和濁度的測定一、 實驗?zāi)康暮鸵?. 掌握懸浮固體和濁度的測定方法。2. 實驗前復(fù)習(xí)第二章殘渣和濁度的有關(guān)內(nèi)容。測定的方法是將水樣通過濾料后，烘干固體殘留物及濾料，將所稱重量減去濾料重量，即為懸浮固體（總不可濾殘渣）。5. 玻璃漏斗6. 內(nèi)徑為30－50mm稱量瓶（三） 實驗步驟1. 將濾膜放在稱量瓶中，打開瓶蓋，在103－105℃烘干2小時，取出冷卻后蓋好瓶蓋稱重，直至恒重（）。如樣品中含油脂，用10mL石油醚分兩次洗殘渣。（四） 數(shù)據(jù)處理 懸浮固體（mg/L）= 式中：A——懸浮固體＋濾膜及稱重瓶重（g） B——濾膜及稱重瓶重（g） V——水樣體積（mL）（五）注意事項（1）樹葉、木棒、水草等雜質(zhì)應(yīng)先從水中去除。（3） 也可采用石棉坩鍋進行過濾。水體渾濁會影響陽光的透射，影響水生動植物的生長。1mg一定粒度的白陶土（或硅藻土）在1000mL水中產(chǎn)生的濁度，稱為1度。樣品收集于具塞玻璃瓶內(nèi)，應(yīng)在取樣后盡快測定。5％氯化汞溶液。稱取篩出的粉末（約200～300目），放入1L容量瓶中，加水至標線。2．用移液管取上述標準溶液100mL，放入另一個1mL容量瓶中，加5％，然后用蒸餾水稀釋到標線。3．把濁度為100度的白陶土標準液，一邊充分振蕩，、移入10個100mL比色管中，加水稀釋至標線，加蓋振蕩。4．取待測水樣100mL于比色管中，與上述配制的標準溶液比色管并列放在黑紙上，從上往下垂直觀察，將水樣和標準溶液相比較，確定水樣的濁度。當光束碰在水中微粒表面時，由于光的反射與衍射效應(yīng)，在微粒的任何一方都產(chǎn)生了一定的光強，這種光稱為散射光。每個顆粒的散射光之間也是相互影響的。光電濁度儀原理，光源入射強度P0的光束通過水樣槽中的水樣后，在水中顆粒濃度為C的微粒作用下，沿光束方向上的強度減弱為Pt，并在垂直光束方向產(chǎn)生強度為Ps的散射光。儀器測量步驟：1 濁度儀的校正：同分光光度計法步驟1可采用福爾馬肼聚合物標準溶液進行標定與校正。2 濁度的測定：將呈有待測濁度水樣的皿放入濁度儀光程中，記錄濁度儀所示值，即為水樣的濁度(NTU或FTU)。實驗二 廢水中色度和氟化物的測定一、 目的和要求1. 了解色度的基本概念，掌握鉑鈷比色法和稀釋倍數(shù)法測定廢水中色度方法，以及不同方法的適用范圍。二、 廢水中色度的測定水是無色透明的，當水中存在某種物質(zhì)時，會表現(xiàn)出一定的顏色。PH值對色度有較大的影響，在測定色度的同時，應(yīng)測量溶液的PH值。稱為1度，作為標準色度單位。（二） 儀器和試劑① 50mL具塞比色管，其刻度線高度一致。H2O）（相當于250mg鈷），溶于100mL水中，加100mL鹽酸，用水定容到1000mL。（三） 實驗步驟① 標準色列的配制：向50mL比色管加入0、用水稀釋至標線，混勻。密塞保存。（2） 將水樣與標準色列進行目視比較。（四） 數(shù)據(jù)處理 色度（度）＝ 式中：A——稀釋后水樣相當于鈷鉑標準色列的色度 B——水樣的體積（mL）（五）注意事項①如果樣品中有泥土或其他分散很細的懸浮物，雖經(jīng)預(yù)處理而得不到透明水樣時，則只測其表色。方法是：（COSO4此溶液的色度為500度。（六） 思考題① 溶液比較混濁時應(yīng)該如何進行預(yù)處理？② 為什么不能用濾紙過濾？2. 稀釋倍數(shù)法（一）原理 將有色工業(yè)廢水用無色水稀釋到接近無色時，記錄稀釋倍數(shù)。（二）儀器50ml具塞比色管，其標線高度要一致。② 分取澄清的水樣，用水稀釋成不同倍數(shù)，分取50ml，分別置于50ml比色管中，管底部襯一白瓷板，由上向下觀察稀釋后水樣的顏色，并與蒸餾水相比較，直至剛好看不出顏色，記錄此時的稀釋倍數(shù)。 （五）思考題 ？ 2.三、廢水中氟化物的測定（一）原理將氟離子選擇電極和外參比電極（如甘汞電極）浸入欲測含氟溶液，構(gòu)成原電池。常用定量方法是標準曲線法和標準加入法。（二）儀器1．氟離子選擇性電極。3．離子活度計或pH計。5．聚乙烯杯：100mL，150mL。（三）試劑所用水為去離子水或無氟蒸餾水。貯存在聚乙烯瓶中。2．氟化物標準溶液：，注入100mL容量瓶中，稀釋至標線，搖勻。3．乙酸鈉溶液：稱取15g乙酸鈉（CH3COONa）溶于水，并稀釋至100mL。5．2mol/L鹽酸溶液。測定前，試液應(yīng)達到室溫，并與標準溶液溫度一致（溫差不得超過177。2．標準曲線繪制：、分別置于5支50mL容量瓶中，加入10mL總離子強度調(diào)節(jié)緩沖溶液，用水稀釋至標線，搖勻。在每次測量之前，都要用水將電極沖洗凈，并用濾紙吸去水分。3．水樣測定：用無分度吸管吸取適量水樣，置于50mL容量瓶中，用乙酸鈉或鹽酸溶液調(diào)節(jié)至近中性，加入10mL總離子強度調(diào)節(jié)緩沖溶液，用水稀釋至標線，搖勻。在每次測量之前，都要用水充分洗滌電極，并用濾紙吸去水分。4．空白實驗：用蒸餾水代替水樣，按測定樣品的條件和步驟進行測定。其操作是：先按步驟2測定試液的電位值（E1），然后向試液中加入一定量（與試液中氟的含量相近）的氟化物標準液，在不斷攪拌下讀取穩(wěn)態(tài)電位值（E2）。2．、標準加入法 cs如果VS〈〈VX,則上式可簡化為： cx=cx如果短時間不再使用，應(yīng)洗凈，吸去水分，套上保護電極敏感部位的保護帽。2．如果試液中氟化物含量低，則應(yīng)從測定值中扣除空白試驗值。4．一次標準加入法所加入標準溶液的濃度（cS），應(yīng)比試液濃度（cX）高10100倍，加入的體積為試液的1/101/100，以使體系的TISAB濃度變化不大。水體中氮產(chǎn)物的主要來源是生活污水和某些工業(yè)廢水及農(nóng)業(yè)面源。氨和銨中的氮稱為氨氮；亞硝酸鹽中的氮稱為亞硝酸鹽氮；硝酸鹽中的氮稱為硝酸鹽氮。這幾種形態(tài)氮的含量都可以作為水質(zhì)指標，分別代表有機氮轉(zhuǎn)化為無機氮的各個不同階段。隨著含氮化合物的逐步氧化分解，水體中的細菌和其它有機污染物也逐步分解破壞，因而達到水體的凈化作用。目前應(yīng)用較廣的測定三氮方法是比色法，其中最常用的是：納氏試劑比色法測定氨氮，鹽酸萘乙二胺比色法測定亞硝酸鹽氮，二磺酸酚比色法測定硝酸鹽氮。2. 解測定三氮對環(huán)境化學(xué)研究的作用和意義。(2) pH計。(4) 分光光度計。(6) 比色管：50mL。(8) 移液管：1mL、2mL、5