【文章內(nèi)容簡介】 大關(guān)注。氧化石墨原料易得，成本低廉，且具有良好的物理和化學(xué)性能，是一種優(yōu)良的復(fù)合材料填充劑。深入的研究氧化石墨的結(jié)構(gòu)和性能特點(diǎn)，尤其是其層離分散特性，以及研究其與不同種類聚合物基體復(fù)合的特點(diǎn)，對(duì)于制備低成本高性能的新型材料具有重要意義。本文將金屬鎳與氧化石墨進(jìn)行復(fù)合，并通過XRD、SEM、FTIR等手段對(duì)產(chǎn)物的形貌和結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征，對(duì)于氧化石墨基復(fù)合材料的基礎(chǔ)性研究及應(yīng)用具有重要的意義。第二章 實(shí)驗(yàn)部分 試劑和儀器 實(shí)驗(yàn)試劑表21 實(shí)驗(yàn)試劑產(chǎn)品名稱分子式分子量含量乙酸鎳Ni(CH3COO)24H2O90%濃硫酸H2SO49898%過硫酸鉀K2S2O8%五氧化二磷P2O598%還原肼H4N2H2O80%乙二醇HOCH2CH2OH99%雙氧水H2O234%F127F1272. 表22 實(shí)驗(yàn)儀器Table 22 The apparatus of experiments儀器名稱型號(hào)生產(chǎn)廠家超聲波清洗槽KQ250B型昆山市超聲儀器有限公司加熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱1011s型常州市新華活性材料研究所真空干燥箱DZF6020型上海一恒科學(xué)儀器有限公司循環(huán)水真空泵SHB95型鄭州杜甫儀器廠恒溫加熱磁力攪拌器78HWI型杭州儀器電機(jī)有限公司電阻爐溫度控制器CKW2200北京市朝陽自動(dòng)化儀表廠箱式電阻爐SX2410天津市中環(huán)實(shí)驗(yàn)電爐有限公司電爐溫度控制器KSW512A天津市中環(huán)實(shí)驗(yàn)電爐有限公司電子分析天平AR1140/COhaus Crop. Pine Brook. NJ. USA 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容 氧化石墨的制備（1）將10ml濃硫酸加入到50ml燒杯中，加熱至90℃。（2）將2g過硫酸鉀、2g五氧化二磷在攪拌下加入到上述濃硫酸中。（3）降溫至80℃，反應(yīng)30分鐘。（4）將混合物放入電爐中，80℃。（5）用400ml水稀釋上述干燥物，隔夜（6）洗滌、過濾、干燥——C1（7） .將92ml濃硫酸加入到500ml燒杯中，再加入上述混合物C1（冰浴）。（8） 加入12g高錳酸鉀（攪拌下慢加），溫度控制在10℃以下。（9） 上述混合物加熱至35℃，反應(yīng)2小時(shí)。（10） 用184ml水稀釋，每次20—30ml，控制溫度在50℃以下，當(dāng)加入140ml水時(shí)溫度不上升，然后將水全部加入，反應(yīng)2h。（11） 加入560ml水，然后立即加入10ml雙氧水（30%），產(chǎn)生氣泡，溶液變成亮黃色，（雙氧水緩慢加，直至無氣泡為止）（12） 靜置一天（13） 將92ml濃硫酸加入到500ml燒杯中，再加入上述混合物C1（冰浴）。（14） 加入12g高錳酸鉀（攪拌下慢加），溫度控制在10℃以下。（15） 上述混合物加熱至35℃，反應(yīng)2小時(shí)。（16） 用184ml水稀釋，每次20—30ml，控制溫度在50℃以下，當(dāng)加入140ml水時(shí)溫度不上升，然后將水全部加入，反應(yīng)2h。（17） 加入560ml水，然后立即加入10ml雙氧水（30%），產(chǎn)生氣泡，溶液變成亮黃色，（雙氧水緩慢加，直至無氣泡為止）靜置一天。（18）去上層清夜，剩余離心。（19）用火棉膠制備半透膜，然后將離心后的液體裝入半透膜，將半透膜靜置在蒸餾水7天（靜置時(shí)需要時(shí)不時(shí)的換水。） （20） 加入1L鹽酸（10%）1L水抽濾，抽干后放入烘箱。（1）.將30mg氧化石墨溶于40ml乙二醇中，超聲。（2）. F127溶在20ml乙二醇中，超聲。（3）.將超聲完的氧化石墨水浴攪拌，溫度設(shè)置在40℃，反應(yīng)10分鐘加入超聲完的醋酸鎳和F127，待溫度達(dá)到40℃，反應(yīng)30分鐘。（4）.再加入還原肼，反應(yīng)30分鐘。（5）.將反應(yīng)完的液體裝入反應(yīng)釜里，然后放入烘箱，待溫度升到180℃時(shí)計(jì)時(shí)，時(shí)間分別為2h、6h、10h（每組樣品都需要測這三個(gè)時(shí)間）。（6）.帶反應(yīng)釜冷卻后，將液體倒入燒杯中，分別用水和乙醇抽濾（10遍左右）。（7）.將抽完的樣品放入烘箱里烘干，得到黑色粉末。 表征1. 廣角X射線粉末衍射(XRD)X射線衍射技術(shù)自本世紀(jì)初開始已成為材料研究中最重要和最有用的技術(shù)之一，可以有效的用于晶體物質(zhì)的指紋鑒定和用于晶體結(jié)構(gòu)的測定。采用日本理學(xué)公司生產(chǎn)的D/maxⅢB型X射線衍射儀。測試條件：CuKα (λ= 197。)，管電壓40 kV，管電流30 mA，掃描速度8186。 min1。2. 福利葉變換紅外光譜(FTIR)20世紀(jì)60年代激光問世并引入到拉曼光譜儀作為激發(fā)光源之后，拉曼光譜出現(xiàn)了嶄新的局面。目前拉曼光譜分析技術(shù)已廣泛用于物質(zhì)的鑒定，分子結(jié)構(gòu)的研究。采用HORIBA JY HR 800光譜儀，激發(fā)波長λ = nm和λ = nm，氬離子激光器，掃描次數(shù)5次，測定功率為20 mW。3. 掃描電子顯微鏡(SEM)掃描電子顯微鏡是在試樣表面的微小區(qū)域形成影像的。所用SEM型號(hào)為Philips XL30ESEMFEG型掃描電子顯微鏡。測試加速電壓為15 kV。第三章 結(jié)果與討論 NiGO復(fù)合材料制備的XRD圖水熱法制備的Ni與GO復(fù)合材料進(jìn)行XRD分析，同種質(zhì)量不同時(shí)間進(jìn)行XRD對(duì)比分析，同樣時(shí)間不同質(zhì)量進(jìn)行XRD對(duì)比分析。 Ni與GO原料的質(zhì)量比為2：1時(shí)，反應(yīng)時(shí)間分別為2h，6h，10h，水熱溫度為180℃時(shí)的XRD圖311 NiGO原料質(zhì)量比為2:1時(shí)，反應(yīng)時(shí)間為2h，6h，10h的XRD圖圖311為Ni/GO復(fù)合材料的XRD圖，加入原料質(zhì)量比為mNi:mGO=2:1。黑線為mNi:mGO=2:1，反應(yīng)時(shí)間為2h。紅線為mNi:mGO=2:1，反應(yīng)時(shí)間為6h。綠線為mNi:mGO=2:1，反應(yīng)時(shí)間為10h。在2θ=176。、176。176。處出現(xiàn)三大強(qiáng)峰，分別歸屬于βNi的 (111)、(200)和(220)晶面。證明復(fù)合產(chǎn)物中有為βNi的存在。當(dāng)2θ=176。處出現(xiàn)的峰為GO晶面，證明復(fù)合產(chǎn)物中有GO存在。在圖312中，對(duì)三種質(zhì)量比相同，時(shí)間不同的樣品的吸收峰比較發(fā)現(xiàn)，當(dāng)溫度較高時(shí)，吸收峰相對(duì)較強(qiáng)一些。 Ni與GO原料的質(zhì)量比為3：1時(shí)，反應(yīng)時(shí)間分別為2h，6h，10h，水熱溫度為180℃時(shí)的XRD圖312 NiGO原料質(zhì)量比為3:1時(shí)，反應(yīng)時(shí)間為2h，6h，10h的XRD圖圖312為Ni/GO復(fù)合材料的XRD圖，加入原料質(zhì)量比為mNi:mGO=3:1。黑線為mNi:mGO=3:1，反應(yīng)時(shí)間為2h。紅線為mNi:mGO=3:1，反應(yīng)時(shí)間為6h。藍(lán)線為mNi:mGO=3:1，反應(yīng)時(shí)間為10h。在2θ=176。、176。176。處出現(xiàn)三大強(qiáng)峰，分別歸屬于βNi的 (111)、(200)和(220)晶面。證明復(fù)合產(chǎn)物中有為βNi的存在。當(dāng)2θ=176。處出現(xiàn)的峰為GO晶面，證明復(fù)合產(chǎn)物中有GO存在。在圖312中，對(duì)三種質(zhì)量比相同，時(shí)間不同的樣品的吸收峰比較發(fā)現(xiàn)，當(dāng)溫度較高時(shí)，吸收峰相對(duì)較強(qiáng)一些。 Ni與GO原料的質(zhì)量比為4：1時(shí)，反應(yīng)時(shí)間分別為2h，6h，10h，水熱溫度為180℃時(shí)的XRD。圖313 NiGO原料質(zhì)量比為4:1時(shí)，反應(yīng)時(shí)間為2h，6h，10h的XRD圖圖313為Ni/GO復(fù)合材料的XRD圖，加入原料質(zhì)量比為mNi:mGO=4:1。黑線為mNi:mGO=4:1，反應(yīng)時(shí)間為2h。紅線為mNi:mGO=4:1，反應(yīng)時(shí)間為6h。藍(lán)線為mNi:mGO=4:1，反應(yīng)時(shí)間為10h。在2θ=176。、176。176。處出現(xiàn)三大強(qiáng)峰，分別歸屬于βNi的 (111)、(200)和(220)晶面。證明復(fù)合產(chǎn)物中有為βNi的存在。當(dāng)2θ=176。處出現(xiàn)的峰為GO晶面，證明復(fù)合產(chǎn)物中有GO存在。在圖313中，對(duì)三種質(zhì)量比相同，時(shí)間不同的樣品的吸收峰比較發(fā)現(xiàn)，當(dāng)溫度較高時(shí)，吸收峰相對(duì)較強(qiáng)一些。 Ni與GO復(fù)合材料的質(zhì)量比分別為2：1，3：1，4：1時(shí)，反應(yīng)時(shí)間為2h，水熱溫度為180℃的XRD。圖314NiGO原料質(zhì)量比分別為2:1，3：1，4：1時(shí)，反應(yīng)時(shí)間為2h的XRD圖圖314為Ni/GO復(fù)合材料的XRD圖，黑線為mNi:mGO=2:1，反應(yīng)時(shí)間為2h。紅線為mNi:mGO=3:1，反應(yīng)時(shí)間為2h。藍(lán)線為mNi:mGO=4:1，反應(yīng)時(shí)間為2h。在2θ=176。、176。176。處出現(xiàn)三大強(qiáng)峰，分別歸屬于βNi的 (111)、(200)和(220)晶面。證明復(fù)合產(chǎn)物中有為βNi的存在。當(dāng)2θ=176。處出現(xiàn)的峰為GO晶面，證明復(fù)合產(chǎn)物中有GO存在。在圖314中，對(duì)三種時(shí)間相同，質(zhì)量比不同的樣品的吸收峰比較發(fā)現(xiàn)，當(dāng)鎳的質(zhì)量大時(shí)，吸收峰相對(duì)較強(qiáng)一些。 Ni與GO復(fù)合材料的質(zhì)量比分別為2：1，3：1，4：1時(shí)，反應(yīng)時(shí)間為6h，水熱溫度為180℃的XRD。圖315 NiGO原料質(zhì)量比分別為2:1，3：1，4：1時(shí)，反應(yīng)時(shí)間為6h的XRD圖圖315為Ni/GO復(fù)合材料的XRD圖，黑線為mNi:mGO=2:1，反應(yīng)時(shí)間為2h。紅線為mNi:mGO=3:1，反應(yīng)時(shí)間為2h。藍(lán)線為mNi:mGO=4:1，反應(yīng)時(shí)間為2h。在2θ=176。、176。176。處出現(xiàn)三大強(qiáng)峰，分別歸屬于βNi的 (111)、(200)和(220)晶面。證明復(fù)合產(chǎn)物中有為βNi的存在。當(dāng)2θ=176。處出現(xiàn)的峰為GO晶面，證明復(fù)合產(chǎn)物中有GO存在。在圖315中，對(duì)三種時(shí)間相同，質(zhì)量比不同的樣品的吸收峰比較發(fā)現(xiàn)，當(dāng)鎳的質(zhì)量大時(shí)，吸收峰相對(duì)較強(qiáng)一些。 NiGO復(fù)合材料制備的SEM圖我們對(duì)復(fù)合材料進(jìn)行進(jìn)行SEM分析，不同比例樣品的SEM分析，不同時(shí)間樣品的SEM分析，總共9個(gè)樣品，通過比較得出最好的形貌 Ni與GO原料的質(zhì)量比為2：1時(shí)，反應(yīng)時(shí)間為2h，水熱溫度為180℃時(shí)的SEM (A) （B）圖321 NiGO原料質(zhì)量比為2:1的SEM 180℃水熱2h圖321（A）（B）為鎳與GO質(zhì)量比為2:1的Ni/GO復(fù)合材料（樣品1）的SEM圖。由圖可以看出，復(fù)合材料為片狀結(jié)構(gòu)，鎳較均勻的負(fù)載在氧化石墨上，其效果比較好。 Ni與GO原料的質(zhì)量比為2：1時(shí)，反應(yīng)時(shí)間為6h，水熱溫度為180℃時(shí)的SEM (A)