【正文】 ly(εcaprolactone)/graphite oxide posite[J].Journal of Applied Polymer Science，2008，107，13951400[36] Ezawa and unconveniional quantum Hall effect in monolayer，bilayer and trilayer graphene[J]. Physical:Lowdimensional systems and Nanostructures，2007，40(2):269272[37]Li D，Muller M B，Gilje S，et al. Processable aqueous dispersions of graphe nanosheets[J].Nature nanotechnology，2008，3:101105[38] Stankovich S，Dikin D A，PinerR D，et of graphemebased nanosheets viachemical reduction of exfoliated graphite oxide[J].Carbon，2007。COC吸收峰發(fā)生了相同的波數(shù)移動，證明Ni與GO之間產(chǎn)生了相互作用。之后將質(zhì)量比分別為2:3:4:1，水熱時間為10h制備的三種復(fù)合材料的紅外進行了對比。隨著時間的變化，鎳在GO表面和層間的負載量減小，大小也有所增加，依舊無固定的形狀。 Ni與GO原料的質(zhì)量比為4：1時，反應(yīng)時間為2h，水熱溫度為180℃時的SEM圖327 NiGO原料質(zhì)量比為4: 1的SEM180℃水熱2h圖327鎳與GO質(zhì)量比為4:1的Ni/GO復(fù)合材料（樣品7）的SEM圖，從圖中可以看出，隨著鹽的量增加，覆蓋在氧化石墨上的量增加，粒子的大小也比較均勻，覆蓋的效果比較好。從圖中可以看出，負載在鎳表面的粒子的體積稍大些。圖(A)為樣品橫截面，圖(B)為樣品縱截面。在圖315中，對三種時間相同，質(zhì)量比不同的樣品的吸收峰比較發(fā)現(xiàn)，當(dāng)鎳的質(zhì)量大時，吸收峰相對較強一些。處出現(xiàn)三大強峰，分別歸屬于βNi的 (111)、(200)和(220)晶面。藍線為mNi:mGO=4:1，反應(yīng)時間為2h。在圖314中，對三種時間相同，質(zhì)量比不同的樣品的吸收峰比較發(fā)現(xiàn)，當(dāng)鎳的質(zhì)量大時，吸收峰相對較強一些。處出現(xiàn)三大強峰，分別歸屬于βNi的 (111)、(200)和(220)晶面。藍線為mNi:mGO=4:1，反應(yīng)時間為2h。在圖313中，對三種質(zhì)量比相同，時間不同的樣品的吸收峰比較發(fā)現(xiàn)，當(dāng)溫度較高時，吸收峰相對較強一些。處出現(xiàn)三大強峰，分別歸屬于βNi的 (111)、(200)和(220)晶面。藍線為mNi:mGO=4:1，反應(yīng)時間為10h。 Ni與GO原料的質(zhì)量比為4：1時，反應(yīng)時間分別為2h，6h，10h，水熱溫度為180℃時的XRD。證明復(fù)合產(chǎn)物中有為βNi的存在。在2θ=176。 Ni與GO原料的質(zhì)量比為3：1時，反應(yīng)時間分別為2h，6h，10h，水熱溫度為180℃時的XRD圖312 NiGO原料質(zhì)量比為3:1時，反應(yīng)時間為2h，6h，10h的XRD圖圖312為Ni/GO復(fù)合材料的XRD圖，加入原料質(zhì)量比為mNi:mGO=3:1。證明復(fù)合產(chǎn)物中有為βNi的存在。在2θ=176。 Ni與GO原料的質(zhì)量比為2：1時，反應(yīng)時間分別為2h，6h，10h，水熱溫度為180℃時的XRD圖311 NiGO原料質(zhì)量比為2:1時，反應(yīng)時間為2h，6h，10h的XRD圖圖311為Ni/GO復(fù)合材料的XRD圖，加入原料質(zhì)量比為mNi:mGO=2:1。3. 掃描電子顯微鏡(SEM)掃描電子顯微鏡是在試樣表面的微小區(qū)域形成影像的。 min1。 表征1. 廣角X射線粉末衍射(XRD)X射線衍射技術(shù)自本世紀初開始已成為材料研究中最重要和最有用的技術(shù)之一，可以有效的用于晶體物質(zhì)的指紋鑒定和用于晶體結(jié)構(gòu)的測定。（4）.再加入還原肼，反應(yīng)30分鐘。） （20） 加入1L鹽酸（10%）1L水抽濾，抽干后放入烘箱。（16） 用184ml水稀釋，每次20—30ml，控制溫度在50℃以下，當(dāng)加入140ml水時溫度不上升，然后將水全部加入，反應(yīng)2h。（10） 用184ml水稀釋，每次20—30ml，控制溫度在50℃以下，當(dāng)加入140ml水時溫度不上升，然后將水全部加入，反應(yīng)2h。（4）將混合物放入電爐中，80℃。4H2O90%濃硫酸H2SO49898%過硫酸鉀K2S2O8%五氧化二磷P2O598%還原肼H4N2氧化石墨原料易得，成本低廉，且具有良好的物理和化學(xué)性能，是一種優(yōu)良的復(fù)合材料填充劑。特別是近年來石墨烯的發(fā)現(xiàn)，再次引發(fā)了炭材料的研究熱潮。然而石墨本身所固有的不親油、不親水的特性在很大程度上限制了其與聚合物材料的復(fù)合，特別是納米尺度上的復(fù)合，因此聚合物/石墨復(fù)合材料方面的研究進展緩慢。氧化石墨較石墨和膨脹石墨有更多的極性官能團和更大的層間距，較粘土有更大的離子交換能力，故金屬離子、極性小分子甚至高聚物都很容易嵌入到氧化石墨層間形成以氧化石墨作宿主的納米復(fù)合材料。Geng等人將天然石墨磷片在甲酸中超聲、離心、干燥制備了完全剝離和穩(wěn)定的氧化石墨烯，與傳統(tǒng)方法相比，這種方法的特別之處在于使氧化石墨的制備與剝離同時進行，縮短了近2/3時間，且避免了使用硫酸、氯化物等有毒和環(huán)境不友好物質(zhì)。Schniepp等[48]用熱膨脹法成功制得了氧化石墨烯，通過XRD表征顯示石墨衍射峰的全部消失，通過BET法求比表面確定其為單片層結(jié)構(gòu)。 本文采用Hummers法制備了氧化程度高、剝離效果較好的氧化石墨原料?；瘜W(xué)法是目前為止制備氧化石墨最為熱門的方法[43,44]。氧化石墨烯近年又被發(fā)現(xiàn)其另一特點。Stankovich等[38]人通過元素分析確定氧化石墨烯片層間含水量為25%，%，這也證明了上述觀點。但是含氧官能團的存在，使得碳原子的大π鍵受破壞，因此氧化石墨烯傳導(dǎo)電子的能力相對石墨烯要弱很多，這大大限制了它在導(dǎo)電復(fù)合材料中的運用。 氧化石墨的結(jié)構(gòu)和表征氧化石墨烯(graphene oxide)是石墨烯的一種重要的派生物，也被稱為功能化的石墨烯(functionalized graphene)，它的結(jié)構(gòu)與石墨烯大體相同，只是在二維基面上連有一些官能團，其組成隨氧化程度不同而異，一般范圍為C7O4H2~C24O13H9。根據(jù)不同的碳取材來源和不同的結(jié)構(gòu)，石墨烯納米帶有不同的特性，有些具有半導(dǎo)體性能，有些則是有金屬性質(zhì)，從而也使得石墨烯納米帶成為未來半導(dǎo)體候選材料[15]。此外，石墨烯良好的機械性能、導(dǎo)電性及其對光的高透過性使其在透明導(dǎo)電薄膜電極和各種柔性電子器件的應(yīng)用中獨具優(yōu)勢[19]，比如可以用在液晶顯示以及太陽能電池等領(lǐng)域[20]。石墨烯也可以作為超級電容器元件中儲存電荷的新型碳基材料。由于平面的石墨烯晶片很容易使用常規(guī)技術(shù)進行加工，這為制造納米器件提供了很大的靈活性，甚至可能在一層石墨烯單片上直接加工出各種半導(dǎo)體器件和互連線，從而獲得具有重大應(yīng)用價值的全碳集成電路。圖11 石墨烯的結(jié)構(gòu)示意圖石墨烯可以認為是其它碳的同素異性體的基礎(chǔ)材料，可以想象，將石墨烯包成球狀時即可變成OD的C60(Buckyballs)球體；將其卷成無縫中空管即變成了ID的碳納米管；將多層石墨烯堆疊放置即變成3D的石墨(graphite)()。盡管石墨烯只有一個碳原子厚度，并且是已知材料中最薄的種。但是由于石墨本身不親水不親油以及無電荷的性質(zhì)使其不能像層狀的蒙脫土一樣能通過層間的離子交換反應(yīng)來實現(xiàn)單體的插層，這在程度上限制了石墨與一些物質(zhì)的納米復(fù)合[11]本論文采用Hummers法進行氧化石墨的制備，超聲分散剝離氧化石墨。當(dāng)然氧化石墨烯并不完全是單層的也可能是多層的。二是對石墨進行氧化改性制成氧化石墨后再超聲處理得到氧化石墨烯并進行納米復(fù)合。而2004年至今，關(guān)于氧化石墨烯和石墨烯的研究報道如雨后春筍般涌現(xiàn)，已在SCI檢索期刊上發(fā)表了超過2000篇論文[6]，目前，其已成為物理、化學(xué)、材料學(xué)領(lǐng)域的國際熱點課題。因此，尋求成本更加低廉的炭素納米復(fù)合材料成為其必然的一個發(fā)展方向。近年來研究得比較熱的炭素納米復(fù)合材料包括碳納米粉體摻入金屬、碳納米管復(fù)合材料以及石墨插層納米復(fù)合材料等。作為新材料的新秀—新型碳材料具有傳統(tǒng)材料所不能比擬的優(yōu)良性能，如密度小、強度大、剛度好、耐高溫、抗化學(xué)腐蝕、抗疲勞、高導(dǎo)電、高導(dǎo)熱、熱膨脹小、生理相容性好等，同時既可成為世界上最硬的金剛石，也可成為世界上最軟的石墨，可謂是軍民兩用的新材料，理所當(dāng)然，被譽為第四大工業(yè)材料。The result shows that through the hydrothermal successful preparation the Ni/GO plex. When nickel salt and oxidation graphite, with quality than some reaction the extension of time, between the particle size of nickel increased When fixed time, along with the supercritical water quality of raw material, the increase of the ratio of oxidation graphite layers of metal nickel insert between quantity increasedKey words: Graphene oxide。當(dāng)鎳鹽與氧化石墨質(zhì)量比一定時，隨著反應(yīng)時間的延長，層間鎳粒子粒徑有所增加；當(dāng)固定水熱反應(yīng)的時間，隨著原料質(zhì)量比的增大，氧化石墨層間金屬鎳的插入量有所增加。其后，以氧化石墨、醋酸鎳為原料超聲分散，在180 ℃條件下水熱法合成金屬鎳與氧化石墨的復(fù)合材料。通過調(diào)節(jié)鎳鹽和氧化石墨質(zhì)量比、水熱時間，控制氧化石墨表面與層間的金屬鎳的插入量及粒子大小。關(guān)鍵詞：氧化石墨；鎳；復(fù)合材料；AbstractThis paper first the Hummer law stripping thin layer oxidation graphite， Thereafter, the oxidation of nickel acetate in graphite as raw materials of ultrasonic dispersing，In 180 the water hot conditions of synthesis method