果酒感官分析和理化分析(整理2)(編輯修改稿)
2025-07-14 14:07 本頁(yè)面
【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 量瓶中，冷卻后加10mL亞硫酸鈉溶液（100g/L），1mL鹽酸，再加水至刻度，充分混勻，放置過(guò)夜，如溶液有顏色，可加少量活性炭攪拌后過(guò)濾，貯于棕色瓶中，置暗處保存，溶液呈紅色時(shí)應(yīng)棄去重新配制。 甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液：，置于100mL容量瓶中，加水稀釋至刻度。此溶液每毫升相當(dāng)于10mg甲醇。置低溫保存。 甲醇標(biāo)準(zhǔn)使用液：，置于100mL容量瓶中，加水稀釋至刻度。，加水至刻度。 無(wú)甲醇的乙醇溶液：，不應(yīng)顯色。如顯色需進(jìn)行處理。取300mL乙醇（95％），加高錳酸鉀少許，蒸餾，收集餾出液。在餾出液中加入硝酸銀溶液（取1g硝酸銀溶于少量水中）和氫氧化鈉溶液（），搖勻，取上清液蒸餾，棄去最初50mL餾出液，收集中間餾出液約200mL，用酒精密度計(jì)測(cè)其濃度，然后加水配成無(wú)甲醇的乙醇（60％）。 亞硫酸鈉溶液（100g/L）。 儀器分光光度計(jì) 分析步驟用一潔凈、干燥的 100 mL容量瓶準(zhǔn)確量取100mL樣品（液溫 20℃）于 500 mL蒸餾瓶中，用 50mL水分三次沖洗容量瓶，洗液并入蒸餾瓶中，再加幾顆玻璃珠，連接冷凝器，以取樣用的原容量瓶作接收器（外加冰浴）。開(kāi)啟冷卻水，緩慢加熱蒸餾。收集餾出液接近刻度，取下容量瓶，蓋塞。于 20 ℃水浴中保溫 30 min，補(bǔ)加水至刻度，混勻，備用。根據(jù)樣品乙醇濃度適吸取按上述方法制備的試樣（乙醇濃度10％，；乙醇濃度20％，）。置于25mL具塞比色管中。吸取0，，，（相當(dāng)于0，，，）分別置于25mL具塞比色管中。于樣品管及標(biāo)準(zhǔn)管中各加水至5mL，再依次各加2mL高錳酸鉀－磷酸溶液，混勻，放置10min，各加2mL草酸－硫酸溶液，混勻使之褪色，再各加5mL品紅－亞硫酸溶液，混勻，于20℃，用2cm比色杯，以零管調(diào)節(jié)零點(diǎn)，于波長(zhǎng)590nm處測(cè)吸光度，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線比較，或與標(biāo)準(zhǔn)色列目測(cè)比較。 分析結(jié)果的表述式中：—— 樣品中甲醇的含量，mg/L；—— 測(cè)定樣品中甲醇的質(zhì)量，mg；——樣品體積，mL。所得結(jié)果保留至整數(shù)。 精密度 在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的10％ 。.12 抗壞血酸（維生素C） 原理還原型抗壞血酸能還原2，6二氯靛酚染料。該染料在酸性溶液中呈紅色，被還原后紅色消失。還原型抗壞血酸還原染料后，本身被氧化為脫氫抗壞血酸。在沒(méi)有雜質(zhì)干擾時(shí)，一定量的樣品提取液還原標(biāo)準(zhǔn)染料的量與樣品中所含抗壞血酸的量成正比。 試劑和材料 草酸溶液 10 g／L：溶解 20 g結(jié)晶草酸于 700 mL水中，然后稀釋至 1 000mL后，取該溶液500 mL，用水稀釋至 1000 mL。 mol／L：按GB/T 601配制與標(biāo)定。 mol／L：吸取1 mol／L碘酸鉀溶液，用水稀釋至 100 mL。此溶液1 mL相當(dāng)于 μg抗壞血酸。 碘化鉀溶液 60 g／L。 過(guò)氧化氫溶液 3％：吸取 5 mL 30％過(guò)氧化氫溶液，稀釋至 50 mL（現(xiàn)用現(xiàn)配）。 抗壞血酸標(biāo)準(zhǔn)貯備液 2 g／L：準(zhǔn)確稱取 g（準(zhǔn)確至 1 g）預(yù)先在五氧化二磷干燥器中干燥 5 h的抗壞血酸，溶于草酸溶液中，定容至 100 mL（置冰箱中保存）。 抗壞血酸標(biāo)準(zhǔn)使用液 g／L：吸取 10 mL抗壞血酸標(biāo)準(zhǔn)貯備液，用 10 g／L草酸溶液定容至 100 mL。標(biāo)定：吸取標(biāo)準(zhǔn)使用液5 mL于三角燒瓶中， mL碘化鉀溶液、3滴淀粉指示液，用碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淡藍(lán)色，30 s內(nèi)不變色為其終點(diǎn)。結(jié)果計(jì)算：式中：c1——抗壞血酸標(biāo)準(zhǔn)使用液的濃度，g／L；V1——滴定時(shí)消耗的碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；V2——抗壞血酸標(biāo)準(zhǔn)使用液的體積，mL；——1 mL碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于抗壞血酸的量，g／L。 2，6二氯靛酚標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取 52 mg碳酸氫鈉， g 2，6二氯靛酚，混勻，冷卻，置于冰箱中放置 24 h。然后過(guò)濾置于 250 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此液應(yīng)貯于棕色瓶中并冷藏。每星期至少標(biāo)定1次。標(biāo)定：吸取5 mL抗壞血酸標(biāo)準(zhǔn)使用溶液，加入草酸溶液，搖勻，用 2，6二氯靛酚標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈粉紅色，30 s不褪色為其終點(diǎn)。結(jié)果計(jì)算：式中：c2——每毫升2，6二氯靛酚標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于抗壞血酸的毫克數(shù)（滴定度），g／L；c1——抗壞血酸標(biāo)準(zhǔn)使用液的濃度，g／L；V1——滴定用抗壞血酸標(biāo)準(zhǔn)使用溶液的體積，mL；V2——標(biāo)定時(shí)消耗的2，6二氯靛酚標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，mL。 淀粉指示液 10 g／L：按GB/T 603配制。 分析步驟準(zhǔn)確吸取 mL樣品于 100 mL三角瓶中，加入 15 mL草酸溶液、3滴過(guò)氧化氫溶液，搖勻，立即用2，6二氯靛酚標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，至溶液恰成粉紅色，30 s不褪色即為終點(diǎn)。注：樣品顏色過(guò)深影響終點(diǎn)觀察時(shí)，可用白陶土脫色后再進(jìn)行測(cè)定。 結(jié)果計(jì)算式中：X——樣品中抗壞血酸的含量，g／L；c2——每毫升2，6二氯靛酚標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于抗壞血酸的毫克數(shù)（滴定度），g／L；V——滴定時(shí)消耗的2，6二氯靛酚標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；V1——取樣體積，mL。所得結(jié)果表示至整數(shù)。 在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的10％ 總糖（以葡萄糖計(jì)） 直接滴定法 原理利用費(fèi)林溶液與還原糖共沸，生成氧化亞銅沉淀的反應(yīng)，以次甲基藍(lán)為指示液，以樣品或經(jīng)水解后的樣品滴定煮沸的費(fèi)林溶液，達(dá)到終點(diǎn)時(shí)，稍微過(guò)量的還原糖將藍(lán)色的次甲基藍(lán)還原為無(wú)色，以示終點(diǎn)。根據(jù)樣品消耗量求得總糖或還原糖的含量。 試劑和材料 鹽酸溶液（1＋1）。 氫氧化鈉溶液：200 g／L。 標(biāo)準(zhǔn)葡萄糖溶液 g／L：精確稱取 （）在105～110℃烘箱內(nèi)烘干3h并在干燥器中冷卻的葡萄糖，用水溶解并定容至1 000 mL。 次甲基藍(lán)指示液 10g／L：稱取 g次甲基藍(lán)，溶解于水中，稀釋至 100mL。 費(fèi)林溶液a) 配制：按GB/T 603配制。b) 標(biāo)定預(yù)備試驗(yàn)：吸取費(fèi)林溶液Ⅰ、Ⅱ 各 mL于 250 mL三角瓶中，加 50 mL水，搖勻，在電爐上加熱至沸，在沸騰狀態(tài)下用制備好的葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，當(dāng)溶液的藍(lán)色將消失呈紅色時(shí)，加2滴次甲基藍(lán)指示液，繼續(xù)滴至藍(lán)色消失，記錄消耗的葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。c) 正式試驗(yàn)：吸取費(fèi)林溶液Ⅰ、Ⅱ各 mL于 250 mL三角瓶中，加 5
物理相關(guān)推薦
鄂ICP備17016276號(hào)-1