農(nóng)化分析無機(jī)污染物質(zhì)分析(編輯修改稿)
2025-10-25 07:08 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 染。 農(nóng)產(chǎn)品砷(As)含量范圍：谷類0～2.4mgkg1，水果0～0.17mgkg1，蔬菜0～1.3mgkg1。,我國規(guī)定砷的允許含量：糧食≤0.7mgkg1，蔬菜、水果≤0.5mgkg1。 海帶， 51.2177。14.9 mg/kg 紫菜， 30.4177。9.5 mg/kg 蝦皮， 30.9177。15.2 mg/kg 其中約50%的有機(jī)砷 達(dá)到 LD50對于一個50kg的人來說，需要20 kg左右的海帶或30kg左右的蝦皮或紫菜。砷在人體的半衰期60 h。 新鮮蔬菜含Vc，把五價砷還原為三價。 Vc含量最高的是橙子、獼猴桃，分別200~500；500~1000mg/kg。分子量176.12，砷是74.92，設(shè)其為等摩爾反應(yīng)，1g砷需要2.35 gVc，至少需要4~5 kg的橙子或2~3kg的獼猴桃。 注意，個別人的體質(zhì)特別敏感。,As待測液的制備與測定,分析待測液的制備 酸溶法：硫酸高氯酸硝酸法 微波消解法 消煮試樣時要嚴(yán)格控制消煮時的溫度，過度加熱會使砷損失。 3Zn+6HCl+As3+=2AsH3+3ZnCl2 馬氏法（1836年，詹姆士.馬西）AsH3在250300176。C分解生成砷鏡，定性分析 古蔡氏法（Gutzeit）AsH3與AgNO3溶液反應(yīng)則生成黑色的Ag3As（銀針試毒）,濕消化法測砷應(yīng)注意的問題,硫酸是控制消化系統(tǒng)溫度的關(guān)鍵因素，在消煮時，它是有機(jī)物的脫水劑 、氧化劑，又時砷化物和其它酸性礦物的溶劑，與硝酸、高氯酸混合使用，分解樣品的效果更佳。 高氯酸能使砷維持在高價態(tài)（AsO43)而穩(wěn)定存在于消化液中，但在消化終了時，由于需加熱驅(qū)趕高氯酸，在溫度突破338℃ 時As將被揮發(fā)或被沉淀包裹而損失。,（1）生成三氧化二砷（193 ℃ ）升華損失,（2）加熱干涸時砷的沉淀損失,（3） 低溫?fù)]發(fā)物(AsC13）130 ℃,改造消化的敞開系統(tǒng)為高壓滏消化。 加裝消化回流器。 消化時加入穩(wěn)定劑——硝酸鎳。,As測定 的方法,古蔡氏法（砷斑法，Gutzeit）：靈敏度高，操作簡便，尤其對砷含量低于0.5?g樣品測定，可得到滿意的結(jié)果。但其方法精密度較差，是半定量方法。 馬氏法（1836年，詹姆士.馬西）AsH3在250300176。C分解生成砷鏡，定性分析 二乙基二硫代氨基甲酸銀法：靈敏度好，精密度高，能夠定量分析，最低檢出量為0.5?g砷，但吸收液往往有毒性。 氫化物發(fā)生原子吸收光譜法：一種較新的測砷方法。操作簡便，靈敏度高，最低檢出限量0.02μg。是土壤和農(nóng)產(chǎn)品中總砷測定較好的方法之一。,As的測定——?dú)浠锇l(fā)生（冷）原子吸收光譜法,方法原理 樣品經(jīng)硝酸一硫酸消煮，消煮液中的砷在酸性溶液中與硼氫化鈉反應(yīng)，生成砷化三氫(或稱胂，AsH3)，以氬氣或氮?dú)鉃檩d氣，將砷化三氫氣體導(dǎo)入原子吸收分光光度計(jì)的可加熱石英管中原子化，加熱石英管使砷化三氫轉(zhuǎn)化為原子砷。然后在光路中測定砷原子對砷空心陰極燈發(fā)射的193.7nm特征譜線的吸收，計(jì)算出樣品中砷的含量。 方法要點(diǎn) 硼氫化鈉、砷化三氫有毒，測試過程中實(shí)驗(yàn)室要保持通風(fēng)。,As的測定——二乙基二硫代氨基甲酸銀法,酸性條件下，As5+經(jīng)KI與SnCl2作用被還原為As3+ ，硫酸與鋅粒作用產(chǎn)生新生態(tài)氫，將As3+還原為AsH3氣體，通過乙酸鉛棉花除去硫化氫后，與含有二乙基二硫代氨基甲酸銀（AgDDTC）作用，生成深紅色螯合物，其最大吸收在540nm，在1~20?g As之間生成顏色符合比爾定律。其反應(yīng)為： H3AsO4 + 2KI + H2SO4 → H3AsO3 + I2 + K2SO4 + H2O H3AsO4 + SnCl2 + H2SO4 → H3AsO3 + Sn(SO4)2 + H2O H3AsO3 + Zn + 3 H2SO4 → AsH3↑ + 3ZnSO4 + 3H2O AsH3 + 6AgDDTC→6Ag + 3HDDTC + As(DDTC),鉻的分析,鉻是人體必需的微量營養(yǎng)元素，糖代謝中起作用。自然界鉻
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