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正文內(nèi)容

分析組操作規(guī)程(編輯修改稿)

2024-07-13 04:09 本頁面
 

【文章內(nèi)容簡介】 盡可能快速地進行試驗的制備,以防止吸潮。6 操作方法—灼燒差減法.1 方法提要 試驗在(950177。25)℃的高溫爐中灼燒,驅(qū)除二氧化碳和水分,同時將存在的易氧化的元素氧化。通常礦渣硅酸鹽水泥應(yīng)對由硫化物的氧化引起的燒失量的誤差進行校正,而其它元素的氧化引起的誤差一般可忽略不計。.2 分析步驟 稱取約1g試樣(m),放入已灼燒恒量的瓷坩堝中,將蓋斜置于坩堝上,放在高溫爐()中,冷卻至室溫,稱量。反復灼燒,直至恒量。.3 結(jié)果的計算與表示 燒失量的質(zhì)量分數(shù)WLoss按下式計算: mm0WLoss= 100 m式中:WLoss—燒失量的質(zhì)量分數(shù),%;m—試料的質(zhì)量,單位為克(g);m0—灼燒后試料的質(zhì)量,單位為克(g)?!}酸氫氧化鈉處理 方法提要 試樣先以鹽酸溶液處理,盡量避免可溶性二氧化硅的析出,濾出的不溶渣再以氫氧化鈉溶液處理,進一步溶解可能已沉淀的痕量二氧化硅,以鹽酸中和、過濾后,殘渣經(jīng)灼燒后稱量。 分析步驟 稱取約1g試樣(m),置于150mL燒杯中,加入約25mL水,攪拌使試樣完全分散,在不斷攪拌下加入5mL鹽酸,用平頭玻璃棒壓碎塊狀物使其分解完全(必要時可將溶液稍稍加溫幾分鐘)。用盡沸的熱水稀釋至50mL,蓋上表面皿,將燒杯置于蒸汽浴中加熱15min。用中速定量濾紙過濾,用熱水充分洗滌10次以上。 將殘渣和濾紙一并移入原燒杯中,加入100mL近沸的氫氧化鈉溶液(10g/L),蓋上表面皿,置于蒸汽水浴中加熱15min。加熱期間攪動濾紙及殘渣2~3次。取下燒杯,加入1~2滴甲基紅指示劑溶液(2g/L),滴加鹽酸(1+1)至溶液呈紅色,再過量8~10滴。用中速定量濾紙過濾,用熱的硝酸銨溶液(20g/L)充分洗滌至少14次。將殘渣及濾紙一并移入已灼燒恒量的瓷坩堝中,灰化后在(950177。25)℃的高溫爐內(nèi)灼燒30min。取出坩堝,置于干燥器中,冷卻至室溫,稱量。反復灼燒,直至衡量。 結(jié)果計算與表示 不溶物的質(zhì)量分數(shù)WIR按下式計算: m0WIR=——100 m 式中:WIR—不溶物的質(zhì)量分數(shù),%; m0 —灼燒后不溶物的質(zhì)量,單位為克(g); m —試料的質(zhì)量,單位為克(g)。.1硫酸鋇重量法(基準法)在酸性溶液中,用氯化鋇溶液沉淀硫酸鹽,以硫酸鋇形式稱量。測定結(jié)果以三氧化硫計。 分析步驟(m), ,置于200mL燒杯中,加入約40mL水,攪拌使試樣完全分散,再攪拌下加入 10mL鹽酸(1+1),用平頭玻璃棒壓碎塊狀物,加熱煮沸并保持微沸(5177。)min。用中速濾紙過濾,用熱水洗滌10~12次,濾液及洗液收集于400mL燒杯中。加水稀釋至約250mL,玻璃棒底部壓一小片定量濾紙,蓋上表面皿,加熱煮沸,在微沸下從杯口緩慢逐滴加入10mL熱的氯化鋇溶液(100g/L),繼續(xù)微沸3min以上使沉淀良好地形成,然后再常溫下靜置12h~24h或溫熱處靜止至少4h(仲裁分析應(yīng)在常溫下靜置12h~24h),此時溶液體積應(yīng)保持在200mL。用慢速濾紙過濾,以溫水洗滌,直至無氯離子為止。將沉淀及濾紙一并移入已灼燒恒量的瓷坩堝中,灰化完全后,放入800~950℃的高溫爐內(nèi)灼燒30分鐘,取出坩堝,置于干燥器中冷卻至室溫,,直至恒量. 結(jié)果的計算與表示 試樣中三氧化硫的質(zhì)量分數(shù)W SO3按下式計算: m0 W SO3= ────100 m式中: W SO3 — 三氧化硫的質(zhì)量分數(shù),%;m0 ─ 灼燒后沉淀的質(zhì)量,單位為克(g); m ─ 試料的質(zhì)量,單位為克(g); ─ 硫酸鋇對三氧化硫的換算系數(shù)。.2離子交換法(代用法)在水介質(zhì)中,用氫型陽離子交換樹脂對 水泥中的硫酸鈣進行兩次靜態(tài)交換,生成等物質(zhì)的量的氫離子,以酚酞為指示劑,用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定。,放入已盛有5g樹脂、10mL熱水及一根攪拌子的150mL燒杯中,搖動燒杯使試樣分散,向燒杯中加入40 mL沸水,置于磁力攪拌器上攪拌10min后取下,用快速濾紙過濾,并用熱水沖洗燒杯與濾紙上的樹脂45次,濾液和洗液收集于另一裝有2g樹脂及一根攪拌子的150 mL燒杯中,(此時溶液體積在100 mL左右)。再將燒杯置于磁力攪拌器上攪拌3 min后取下,用快速濾紙過濾,以熱水沖洗燒杯與濾紙上的樹脂56次,濾紙及洗液收集于300 mL燒杯中。 向溶液中加入56滴酚酞溶液,用[]氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至微紅色. 保存用過的樹脂以備再生。 結(jié)果的計算與表示試樣中的W SO3的質(zhì)量百分數(shù)按下式計算:TSO3VW SO3= 100m1000式中: W SO3 — 三氧化硫的質(zhì)量分數(shù),%;TSO3—氫氧化鈉標準滴定溶液對SO3的滴定度,單位為毫克每毫升(mg/mL);V—滴定時消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);m ─ 試料的質(zhì)量,單位為克(g)。 二氧化硅的測定—氯化銨重量法(基準法) 方法提要 試樣以無水碳酸鈉燒結(jié),鹽酸溶解,加入固體氯化銨與蒸汽水浴上加熱蒸發(fā),是硅酸凝聚,經(jīng)過濾灼燒后稱量。用氫氟酸處理后,失去的質(zhì)量即為膠凝性二氧化硅含量,加上從濾液中比色回收的可溶性二氧化硅含量即為總二氧化硅含量。 分析步驟 膠凝性二氧化硅的測定 (m1),置于鉑坩堝中,將蓋斜置于坩堝上,在950~1000℃下灼燒5min,取出坩堝冷卻。用玻璃棒仔細壓碎塊狀物,加入(177。)g已磨細的無水碳酸鈉,仔細混勻。再將坩堝置于950~1000℃下灼燒10min,取出坩堝冷卻。 將燒結(jié)塊移入瓷蒸發(fā)皿中,加入少量水潤濕,用平頭玻璃棒壓碎塊狀物,蓋上表面皿,從皿口慢慢加入5mL鹽酸及2~3滴硝酸,待反應(yīng)停止后取下表面皿,用平頭玻璃棒壓碎塊狀物使其分解完全,用熱鹽酸(1+1)清洗坩堝數(shù)次,洗液合并于蒸發(fā)皿中。將蒸發(fā)皿置于蒸汽水浴上,皿上放一玻璃三角架,在蓋上表面皿。蒸發(fā)至糊狀后,加入約1g氯化銨,充分拌勻,在蒸汽水浴上蒸發(fā)至干后繼續(xù)蒸發(fā)10min~15min。蒸發(fā)期間用平頭玻璃棒仔細攪拌并壓碎大顆粒。 取下蒸發(fā)皿,加入10mL~20mL熱鹽酸(3+97),攪拌使可溶性鹽類溶解。用中速定量濾紙過濾,用膠頭擦幫擦洗玻璃棒及蒸發(fā)皿,用熱鹽酸(3+97)洗滌沉淀3~4次,然后用熱水充分洗滌沉淀,直至檢驗無氯離子。過濾及洗液收集與250mL容量瓶中。 將沉淀連同濾紙一并移入鉑坩堝中,將蓋斜置于坩堝上,在電爐上干燥、灰化完全后,放入950℃~1000℃的高溫爐內(nèi)灼燒60min,取出坩堝置于干燥器中,冷卻至室溫,稱量。反復灼燒,直至衡量(m2)。 向坩堝內(nèi)慢慢加入數(shù)滴水濕潤沉淀,加入6滴硫酸(1+4)和10mL氫氟酸,放入通風櫥內(nèi)電熱板上緩慢加熱,蒸發(fā)至干,升高溫度繼續(xù)加熱至三氧化硫白煙完全驅(qū)盡。將坩堝放入950℃~1000℃的高溫爐內(nèi)灼燒30min,取出坩堝置于干燥器中,冷卻至室溫,稱量。反復灼燒,直至衡量(m3)。 經(jīng)氫氟酸處理后的殘渣的分解 ,再噴登上熔融,熔塊用熱水和數(shù)滴鹽酸(1+1)溶解。用水稀釋至標線,搖勻。此溶液A供測定濾液中殘留的可溶性二氧化硅()、三氧化二鐵、三氧化二鋁、氧化鈣、氧化鎂、二氧化鈦和五氧化二磷用。 可溶性二氧化硅的測定—硅鉬藍光分光光度法 ,加水稀釋至40mL,一次加入5mL鹽酸(1+10)、8mL乙醇()、6mL鉬酸銨溶液,搖勻。放置30min后,加入20mL鹽酸(1+1)、5mL抗壞血酸溶液,用水稀釋至標線,搖勻。放置60min后,用分光光度計,10mL比色皿,以水作參比,于波長660nm處測定溶液的吸光度,在工作曲線上查出二氧化硅的含量(m4)。 結(jié)果計算與表示 膠凝性二氧化硅質(zhì)量分數(shù)的計算 膠凝性二氧化硅質(zhì)量分數(shù)W膠凝sio2按下式計算: m2m3 W膠凝sio2= ────100 m1式中: W膠凝sio2—膠凝性二氧化硅質(zhì)量分數(shù),%; m2—灼燒后未經(jīng)氫氟酸處理的沉淀及坩堝的質(zhì)量,單位為克(g) m3—用氫氟酸處理后并經(jīng)灼燒后的殘渣及坩堝的質(zhì)量,單位為克(g); m1—,單位為克(g)。 可溶性二氧化硅質(zhì)量分數(shù)的計算 可溶性二氧化硅質(zhì)量分數(shù)W可溶sio2按下式計算: m4250 m4W可溶sio2= ───————─100= ── m1251000 m1 式中: W可溶sio2—可溶性二氧化硅的質(zhì)量分數(shù),%; m4—,單位為毫克(mg); m1—,單位為克(g)。 總二氧化硅質(zhì)量分數(shù)的計算 總二氧化硅質(zhì)量分數(shù)W總sio2按下式計算: W總sio2=W膠凝sio2+ W可溶sio2式中: W總sio2 —膠凝性二氧化硅質(zhì)量分數(shù),%; W膠凝sio2 —膠凝性二氧化硅質(zhì)量分數(shù),%; W可溶sio2 —可溶性二氧化硅質(zhì)量分數(shù),%; 三氧化鐵的測定—EDTA直接滴定法(基準法) 方法提要 ~、溫度為60℃~70℃的溶液中,以磺基水楊酸鈉為指示劑,用EDTA標準滴定溶液滴定。 分析步驟 ,加水稀釋至約100mL,用氨水(1+1)和鹽酸(1+1)~(用精密pH試紙或酸度計檢驗)。將溶液加熱至70℃,加入10滴磺基水楊酸鈉指示劑溶液,用EDTA標準滴定溶液緩慢滴定至亮黃色(終點時溶液溫度應(yīng)不低于60℃,如終點前溶液溫度降至近60℃時,應(yīng)再加熱至65℃~70℃)。保留此溶液供測定三氧化二鋁用。 結(jié)果計算與表示 三氧化二鐵的質(zhì)量分數(shù)WFe2O3按下式計算 TFe2O3V1610 TFe2O3V16 WFe2O3=───────100=──———m181000 m18 式中: WFe2O3 —三氧化二鐵的質(zhì)量分數(shù),%。 TFe2O3 —EDTA標準滴定溶液對三氧化二鐵的滴定度,單位為毫克每毫升(mg/mL); V16 —滴定時消耗EDTA標準滴定溶液的體積,單位為毫升(mL); m18 —(m1)中試料的質(zhì)量,單位為(g)。 三氧化二鋁的測定 EDTA直接滴定法(基準法) ,在煮沸下以EDTA銅和PAN為指示劑,用EDTA標準滴定溶液滴定。 分析步驟 ,加入1~2滴溴酚藍指示劑溶液(2g/L),滴加氨水(1+1)至溶液出現(xiàn)藍紫色,再滴加鹽酸(1+1)至黃色。,加熱煮沸并保持微沸1min,加入10滴EDTA銅溶液及2~3滴PAN指示劑溶液,用EDTA標準滴定溶液滴定至紅色消失。繼續(xù)煮沸,滴定,直至溶液經(jīng)煮沸后紅色不再出現(xiàn)呈穩(wěn)定的亮黃色為止。 結(jié)果的計算與表示 三氧化二鋁的質(zhì)量分數(shù)WAl2O3按下式計算 T Al2O3V1710 T Al2O3V17 WAl2O3=───────100=──———m181000 m18 式中: W Al2O3 —三氧化二鋁的質(zhì)量分數(shù),%。 T Al2O3 —EDTA標準滴定溶液對三氧化二鋁的滴定度,單位為毫克每毫升(mg/mL); V17 —滴定時消耗EDTA標準滴定溶液的體積,單位為毫升(mL); m18 —(m1)中試料的質(zhì)量,單位為(g)。(代用法). 方法提要 在滴定鐵后的溶液中,加入對鋁、鈦過量的EDTA標準滴定溶液,~,以PAN為指示劑,用硫酸銅標準滴定溶液反滴過量的EDTA。%以下的試樣。 分析步驟~(對鋁、鈦合量而言),加水稀釋至150mL~200mL。將溶液加熱至70℃~80℃后,再攪拌下用氨水(1+1)~(用精密pH試紙檢驗),加熱煮沸并保持微沸1min~2min。取下稍冷,加入4~5滴PAN指示劑溶液,用硫酸銅標準滴定溶液滴定至亮紫色。 結(jié)果的計算與表示三氧化二鋁的質(zhì)量分數(shù)WAl2O3按下式計算: T Al2O3(V26K2V27)10 WAl2O3=───——————────WSiO2m181000 T Al2O3(V26K2V27) =───——————─ WSiO2m181000 式中: W Al2O3 —三氧化二鋁的質(zhì)量分數(shù),%。 T Al2O3—EDTA標準滴定溶液對三氧化二鋁的滴定度,單位為毫克每毫升(mg/mL); V26 —加入EDTA標準滴定溶液的體積,單位為毫升(mL); V27 —滴定時消耗硫酸銅標準滴定溶液的體積,單位為毫升(mL) K2 —EDTA標準滴定溶液與硫酸銅標準滴定溶液的體積比;m18 —(m1)中試料的質(zhì)量,單位為(g)。 W SiO2—二氧化鈦的質(zhì)量分數(shù),%。 —二氧化鈦對三氧化二鋁的換算系數(shù)。 氧化鈣的測定EDTA滴定法(基準法) 方法提要在pH13以上的強堿性溶液
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