【文章內(nèi)容簡介】 盡可能快速地進行試驗的制備，以防止吸潮。6 操作方法—灼燒差減法．1 方法提要 試驗在（950177。25）℃的高溫爐中灼燒，驅(qū)除二氧化碳和水分，同時將存在的易氧化的元素氧化。通常礦渣硅酸鹽水泥應(yīng)對由硫化物的氧化引起的燒失量的誤差進行校正，而其它元素的氧化引起的誤差一般可忽略不計。．2 分析步驟 稱取約1g試樣（m），放入已灼燒恒量的瓷坩堝中，將蓋斜置于坩堝上，放在高溫爐（）中，冷卻至室溫，稱量。反復灼燒，直至恒量。．3 結(jié)果的計算與表示 燒失量的質(zhì)量分數(shù)WLoss按下式計算： mm0WLoss= 100 m式中：WLoss—燒失量的質(zhì)量分數(shù)，%；m—試料的質(zhì)量，單位為克（g）；m0—灼燒后試料的質(zhì)量，單位為克（g）?！}酸氫氧化鈉處理 方法提要 試樣先以鹽酸溶液處理，盡量避免可溶性二氧化硅的析出，濾出的不溶渣再以氫氧化鈉溶液處理，進一步溶解可能已沉淀的痕量二氧化硅，以鹽酸中和、過濾后，殘渣經(jīng)灼燒后稱量。 分析步驟 稱取約1g試樣（m），置于150mL燒杯中，加入約25mL水，攪拌使試樣完全分散，在不斷攪拌下加入5mL鹽酸，用平頭玻璃棒壓碎塊狀物使其分解完全（必要時可將溶液稍稍加溫幾分鐘）。用盡沸的熱水稀釋至50mL，蓋上表面皿，將燒杯置于蒸汽浴中加熱15min。用中速定量濾紙過濾，用熱水充分洗滌10次以上。 將殘渣和濾紙一并移入原燒杯中，加入100mL近沸的氫氧化鈉溶液（10g/L），蓋上表面皿，置于蒸汽水浴中加熱15min。加熱期間攪動濾紙及殘渣2～3次。取下燒杯，加入1～2滴甲基紅指示劑溶液（2g/L），滴加鹽酸（1+1）至溶液呈紅色，再過量8～10滴。用中速定量濾紙過濾，用熱的硝酸銨溶液（20g/L）充分洗滌至少14次。將殘渣及濾紙一并移入已灼燒恒量的瓷坩堝中，灰化后在（950177。25）℃的高溫爐內(nèi)灼燒30min。取出坩堝，置于干燥器中，冷卻至室溫，稱量。反復灼燒，直至衡量。 結(jié)果計算與表示 不溶物的質(zhì)量分數(shù)WIR按下式計算： m0WIR=——100 m 式中：WIR—不溶物的質(zhì)量分數(shù)，%； m0 —灼燒后不溶物的質(zhì)量，單位為克（g）； m —試料的質(zhì)量，單位為克（g）。．1硫酸鋇重量法（基準法）在酸性溶液中，用氯化鋇溶液沉淀硫酸鹽，以硫酸鋇形式稱量。測定結(jié)果以三氧化硫計。 分析步驟（m）, ,置于200mL燒杯中,加入約40mL水，攪拌使試樣完全分散，再攪拌下加入 10mL鹽酸(1＋1),用平頭玻璃棒壓碎塊狀物，加熱煮沸并保持微沸（5177。）min。用中速濾紙過濾,用熱水洗滌10～12次,濾液及洗液收集于400mL燒杯中。加水稀釋至約250mL，玻璃棒底部壓一小片定量濾紙，蓋上表面皿，加熱煮沸，在微沸下從杯口緩慢逐滴加入10mL熱的氯化鋇溶液(100g/L)，繼續(xù)微沸3min以上使沉淀良好地形成，然后再常溫下靜置12h～24h或溫熱處靜止至少4h（仲裁分析應(yīng)在常溫下靜置12h～24h）,此時溶液體積應(yīng)保持在200mL。用慢速濾紙過濾,以溫水洗滌，直至無氯離子為止。將沉淀及濾紙一并移入已灼燒恒量的瓷坩堝中,灰化完全后，放入800～950℃的高溫爐內(nèi)灼燒30分鐘,取出坩堝，置于干燥器中冷卻至室溫,，直至恒量. 結(jié)果的計算與表示 試樣中三氧化硫的質(zhì)量分數(shù)W SO3按下式計算: m0 W SO3＝ ────100 m式中: W SO3 — 三氧化硫的質(zhì)量分數(shù)，%；m0 ─ 灼燒后沉淀的質(zhì)量，單位為克（g）； m ─ 試料的質(zhì)量，單位為克（g）； ─ 硫酸鋇對三氧化硫的換算系數(shù)。．2離子交換法（代用法）在水介質(zhì)中，用氫型陽離子交換樹脂對 水泥中的硫酸鈣進行兩次靜態(tài)交換，生成等物質(zhì)的量的氫離子，以酚酞為指示劑，用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定。,放入已盛有5g樹脂、10mL熱水及一根攪拌子的150mL燒杯中，搖動燒杯使試樣分散，向燒杯中加入40 mL沸水，置于磁力攪拌器上攪拌10min后取下，用快速濾紙過濾，并用熱水沖洗燒杯與濾紙上的樹脂45次，濾液和洗液收集于另一裝有2g樹脂及一根攪拌子的150 mL燒杯中，（此時溶液體積在100 mL左右）。再將燒杯置于磁力攪拌器上攪拌3 min后取下，用快速濾紙過濾，以熱水沖洗燒杯與濾紙上的樹脂56次，濾紙及洗液收集于300 mL燒杯中。 向溶液中加入56滴酚酞溶液，用[]氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至微紅色. 保存用過的樹脂以備再生。 結(jié)果的計算與表示試樣中的W SO3的質(zhì)量百分數(shù)按下式計算:TSO3VW SO3= 100m1000式中: W SO3 — 三氧化硫的質(zhì)量分數(shù)，%；TSO3—氫氧化鈉標準滴定溶液對SO3的滴定度，單位為毫克每毫升（mg/mL）；V—滴定時消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積,單位為毫升（mL）；m ─ 試料的質(zhì)量，單位為克（g）。 二氧化硅的測定—氯化銨重量法（基準法） 方法提要 試樣以無水碳酸鈉燒結(jié)，鹽酸溶解，加入固體氯化銨與蒸汽水浴上加熱蒸發(fā)，是硅酸凝聚，經(jīng)過濾灼燒后稱量。用氫氟酸處理后，失去的質(zhì)量即為膠凝性二氧化硅含量，加上從濾液中比色回收的可溶性二氧化硅含量即為總二氧化硅含量。 分析步驟 膠凝性二氧化硅的測定 （m1），置于鉑坩堝中，將蓋斜置于坩堝上，在950～1000℃下灼燒5min，取出坩堝冷卻。用玻璃棒仔細壓碎塊狀物，加入（177。）g已磨細的無水碳酸鈉，仔細混勻。再將坩堝置于950～1000℃下灼燒10min，取出坩堝冷卻。 將燒結(jié)塊移入瓷蒸發(fā)皿中，加入少量水潤濕，用平頭玻璃棒壓碎塊狀物，蓋上表面皿，從皿口慢慢加入5mL鹽酸及2～3滴硝酸,待反應(yīng)停止后取下表面皿，用平頭玻璃棒壓碎塊狀物使其分解完全，用熱鹽酸（1+1）清洗坩堝數(shù)次，洗液合并于蒸發(fā)皿中。將蒸發(fā)皿置于蒸汽水浴上，皿上放一玻璃三角架，在蓋上表面皿。蒸發(fā)至糊狀后，加入約1g氯化銨，充分拌勻，在蒸汽水浴上蒸發(fā)至干后繼續(xù)蒸發(fā)10min～15min。蒸發(fā)期間用平頭玻璃棒仔細攪拌并壓碎大顆粒。 取下蒸發(fā)皿，加入10mL～20mL熱鹽酸（3+97），攪拌使可溶性鹽類溶解。用中速定量濾紙過濾，用膠頭擦幫擦洗玻璃棒及蒸發(fā)皿，用熱鹽酸（3+97）洗滌沉淀3～4次，然后用熱水充分洗滌沉淀，直至檢驗無氯離子。過濾及洗液收集與250mL容量瓶中。 將沉淀連同濾紙一并移入鉑坩堝中，將蓋斜置于坩堝上，在電爐上干燥、灰化完全后，放入950℃～1000℃的高溫爐內(nèi)灼燒60min，取出坩堝置于干燥器中，冷卻至室溫，稱量。反復灼燒，直至衡量（m2）。 向坩堝內(nèi)慢慢加入數(shù)滴水濕潤沉淀，加入6滴硫酸（1+4）和10mL氫氟酸，放入通風櫥內(nèi)電熱板上緩慢加熱，蒸發(fā)至干，升高溫度繼續(xù)加熱至三氧化硫白煙完全驅(qū)盡。將坩堝放入950℃～1000℃的高溫爐內(nèi)灼燒30min，取出坩堝置于干燥器中，冷卻至室溫，稱量。反復灼燒，直至衡量（m3）。 經(jīng)氫氟酸處理后的殘渣的分解 ，再噴登上熔融，熔塊用熱水和數(shù)滴鹽酸（1+1）溶解。用水稀釋至標線，搖勻。此溶液A供測定濾液中殘留的可溶性二氧化硅（）、三氧化二鐵、三氧化二鋁、氧化鈣、氧化鎂、二氧化鈦和五氧化二磷用。 可溶性二氧化硅的測定—硅鉬藍光分光光度法 ，加水稀釋至40mL，一次加入5mL鹽酸（1+10）、8mL乙醇（）、6mL鉬酸銨溶液，搖勻。放置30min后，加入20mL鹽酸（1+1）、5mL抗壞血酸溶液，用水稀釋至標線，搖勻。放置60min后，用分光光度計，10mL比色皿，以水作參比，于波長660nm處測定溶液的吸光度，在工作曲線上查出二氧化硅的含量（m4）。 結(jié)果計算與表示 膠凝性二氧化硅質(zhì)量分數(shù)的計算 膠凝性二氧化硅質(zhì)量分數(shù)W膠凝sio2按下式計算： m2m3 W膠凝sio2＝ ────100 m1式中： W膠凝sio2—膠凝性二氧化硅質(zhì)量分數(shù)，%； m2—灼燒后未經(jīng)氫氟酸處理的沉淀及坩堝的質(zhì)量，單位為克（g） m3—用氫氟酸處理后并經(jīng)灼燒后的殘渣及坩堝的質(zhì)量，單位為克（g）； m1—，單位為克（g）。 可溶性二氧化硅質(zhì)量分數(shù)的計算 可溶性二氧化硅質(zhì)量分數(shù)W可溶sio2按下式計算： m4250 m4W可溶sio2＝ ───————─100＝ ── m1251000 m1 式中： W可溶sio2—可溶性二氧化硅的質(zhì)量分數(shù)，%； m4—，單位為毫克（mg）； m1—，單位為克（g）。 總二氧化硅質(zhì)量分數(shù)的計算 總二氧化硅質(zhì)量分數(shù)W總sio2按下式計算： W總sio2=W膠凝sio2+ W可溶sio2式中： W總sio2 —膠凝性二氧化硅質(zhì)量分數(shù)，%； W膠凝sio2 —膠凝性二氧化硅質(zhì)量分數(shù)，%； W可溶sio2 —可溶性二氧化硅質(zhì)量分數(shù)，%； 三氧化鐵的測定—EDTA直接滴定法（基準法） 方法提要 ～、溫度為60℃～70℃的溶液中，以磺基水楊酸鈉為指示劑，用EDTA標準滴定溶液滴定。 分析步驟 ，加水稀釋至約100mL，用氨水（1+1）和鹽酸（1+1）～（用精密pH試紙或酸度計檢驗）。將溶液加熱至70℃，加入10滴磺基水楊酸鈉指示劑溶液，用EDTA標準滴定溶液緩慢滴定至亮黃色（終點時溶液溫度應(yīng)不低于60℃，如終點前溶液溫度降至近60℃時，應(yīng)再加熱至65℃～70℃）。保留此溶液供測定三氧化二鋁用。 結(jié)果計算與表示 三氧化二鐵的質(zhì)量分數(shù)WFe2O3按下式計算 TFe2O3V1610 TFe2O3V16 WFe2O3＝───────100＝──———m181000 m18 式中： WFe2O3 —三氧化二鐵的質(zhì)量分數(shù)，%。 TFe2O3 —EDTA標準滴定溶液對三氧化二鐵的滴定度，單位為毫克每毫升（mg/mL）； V16 —滴定時消耗EDTA標準滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）； m18 —（m1）中試料的質(zhì)量，單位為（g）。 三氧化二鋁的測定 EDTA直接滴定法（基準法） ，在煮沸下以EDTA銅和PAN為指示劑，用EDTA標準滴定溶液滴定。 分析步驟 ，加入1～2滴溴酚藍指示劑溶液（2g/L），滴加氨水（1+1）至溶液出現(xiàn)藍紫色，再滴加鹽酸（1+1）至黃色。，加熱煮沸并保持微沸1min，加入10滴EDTA銅溶液及2～3滴PAN指示劑溶液，用EDTA標準滴定溶液滴定至紅色消失。繼續(xù)煮沸，滴定，直至溶液經(jīng)煮沸后紅色不再出現(xiàn)呈穩(wěn)定的亮黃色為止。 結(jié)果的計算與表示 三氧化二鋁的質(zhì)量分數(shù)WAl2O3按下式計算 T Al2O3V1710 T Al2O3V17 WAl2O3＝───────100＝──———m181000 m18 式中： W Al2O3 —三氧化二鋁的質(zhì)量分數(shù)，%。 T Al2O3 —EDTA標準滴定溶液對三氧化二鋁的滴定度，單位為毫克每毫升（mg/mL）； V17 —滴定時消耗EDTA標準滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）； m18 —（m1）中試料的質(zhì)量，單位為（g）。（代用法）． 方法提要 在滴定鐵后的溶液中，加入對鋁、鈦過量的EDTA標準滴定溶液，～，以PAN為指示劑，用硫酸銅標準滴定溶液反滴過量的EDTA。%以下的試樣。 分析步驟～（對鋁、鈦合量而言），加水稀釋至150mL～200mL。將溶液加熱至70℃～80℃后，再攪拌下用氨水（1+1）～（用精密pH試紙檢驗），加熱煮沸并保持微沸1min～2min。取下稍冷，加入4～5滴PAN指示劑溶液，用硫酸銅標準滴定溶液滴定至亮紫色。 結(jié)果的計算與表示三氧化二鋁的質(zhì)量分數(shù)WAl2O3按下式計算： T Al2O3（V26K2V27）10 WAl2O3＝───——————────WSiO2m181000 T Al2O3（V26K2V27） ＝───——————─ WSiO2m181000 式中： W Al2O3 —三氧化二鋁的質(zhì)量分數(shù)，%。 T Al2O3—EDTA標準滴定溶液對三氧化二鋁的滴定度，單位為毫克每毫升（mg/mL）； V26 —加入EDTA標準滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）； V27 —滴定時消耗硫酸銅標準滴定溶液的體積，單位為毫升（mL） K2 —EDTA標準滴定溶液與硫酸銅標準滴定溶液的體積比；m18 —（m1）中試料的質(zhì)量，單位為（g）。 W SiO2—二氧化鈦的質(zhì)量分數(shù)，%。 —二氧化鈦對三氧化二鋁的換算系數(shù)。 氧化鈣的測定EDTA滴定法（基準法） 方法提要在pH13以上的強堿性溶液