【正文】 過濾時(shí)等上次洗滌液漏完后再洗滌下次。注：恒量的玻璃砂芯漏斗是預(yù)先處理好的，即先用毛刷和水洗滌干凈，并分別用熱的鹽酸（1+5）和水抽慮洗滌干凈，然后在105℃177。2℃，攪拌5min，使試料完全分散。 分析步驟 用鹽酸溶液選擇溶解后不溶渣含量的測(cè)定 基準(zhǔn)法用鹽酸溶液選擇溶解法分別測(cè)定水泥和摻入水泥的火山灰混合材料或粉煤灰以及硅酸鹽水泥（）中不溶渣的含量。8 硅酸鹽水泥和普通硅酸鹽水泥中組分含量的測(cè)定 方法提要水泥試樣用鹽酸溶液（10℃177。試樣必須具有代表性和均勻性。 水泥組分測(cè)定裝置：可恒溫10℃177。5℃，150℃177。5 試劑除另有說明外，所用試劑不低于分析純。滴定度單位用“毫克每毫升（mg/mL）”表示，滴定度經(jīng)修約后保留有效數(shù)字四位。 測(cè)定鹽酸溶液選擇溶解后不溶渣含量時(shí)的試驗(yàn)溫度要求在15～30℃之間。GB/T 176水泥化學(xué)分析方法（GB/T 1761996,eqv ISO 680:1990）GB/T 散裝礦產(chǎn)品取樣、制樣通則 手工取樣方法GB/T 5484 石膏化學(xué)分析方法GB/T 6682 分析試驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T 12573 水泥取樣方法3 術(shù)語和定義本標(biāo)準(zhǔn)采用下列術(shù)語和定義。本標(biāo)準(zhǔn)適用于通用硅酸鹽水泥（硅酸鹽水泥、普通硅酸鹽水泥、礦渣硅酸鹽水泥、火山灰質(zhì)硅酸鹽水泥、粉煤灰硅酸鹽水泥和復(fù)合硅酸鹽水泥）的測(cè)定。反復(fù)灼燒，直至恒量。以同樣方法進(jìn)行空白試驗(yàn)時(shí),消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積為VB. 結(jié)果的計(jì)算與表示試樣中的W SO3的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)按下式計(jì)算:TSO3(VA－VB)W SO3= 100m1000式中: W SO3 — 三氧化硫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；TSO3—?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對(duì)SO3的滴定度，單位為毫克每毫升（mg/mL）；VA ─ 滴定時(shí)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積mL；VB ─ 空白試驗(yàn)時(shí)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積mL；m ─ 試料的質(zhì)量，單位為克（g）。將沉淀及濾紙一并移入已灼燒恒量的瓷坩堝中,灰化完全后，放入800℃的高溫爐內(nèi)灼燒30分鐘,取出坩堝，置于干燥器中冷卻至室溫,，直至恒量。）min。 氧化鎂的測(cè)定 吸取25mL前述制備好的試樣溶液放入400mL燒杯中用水稀釋至約250ML加3mL三乙醇胺(1＋2)攪拌,然后加入20mL氨水氯化銨緩沖溶液(PH10) 及適量的酸性鉻藍(lán)K萘酚綠B混合指示劑,。 鐵、鎂、鋁、鈣的測(cè)定 三氧化二鐵的測(cè)定 吸取100mL試樣溶液，其它同 水泥化學(xué)分析操作規(guī)程中三氧化二鐵的測(cè)定. 三氧化二鋁的測(cè)定 ～15mL,加水稀釋至200mL,其它同水泥化學(xué)分析操作規(guī)程中回滴法三氧化硫二鋁的測(cè)定。酸不溶物的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)X3按下式計(jì)算: m8 X3＝────100 m1 式中: X3 ─ 酸不溶物的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)，%； m8 ─ 灼燒后殘?jiān)闹亓?，g ； m1 ─ 試樣重量，g。5℃的烘箱中加熱1小時(shí),用坩堝鉗將稱量瓶取出, 蓋上磨口塞放入干燥器中冷卻至室溫,稱量再放入烘箱中于同溫度下加熱30分鐘,如此反復(fù)加熱,. 結(jié)晶水的百分含量按下式計(jì)算: m5－m6 X2＝────100－X1 M5 式中: X2 ─ 結(jié)晶水的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)，%；m5 ─ 加熱前試樣質(zhì)量g ； m6 ─ 加熱后試樣質(zhì)量，g； X1 ─ 本規(guī)程附著水的百分含量。 GB/T54842000 石膏化學(xué)分析方法. 4 主要內(nèi)容 附著水的測(cè)定(標(biāo)準(zhǔn)法) 準(zhǔn)確稱取1g試樣, ,放入已烘干至恒重的帶有磨口塞的稱量瓶中,于45177。石膏化學(xué)分析操作規(guī)程 1 目的 為保證石膏分析的準(zhǔn)確性和操作的規(guī)范性.2 范圍 。三氧化二鋁的百分含量按下式計(jì)算： T AL2O3（V1KV2）10AL2O3 = ──────────── 100– m1000式中：T AL2O3—每毫升EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于三氧化二鋁的毫克數(shù) V1—加入EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于三氧化二鋁的毫克數(shù) V2—滴定時(shí)消耗硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積mL K—每毫升硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù) 10—全部試樣溶液與所分取試樣溶液的體積比 —二氧化鈦對(duì)三氧化二鋁換算系數(shù) m—試樣重量g（鈦含量少時(shí)，可忽略不計(jì)）將測(cè)定鐵后的溶液用蒸餾水稀釋至約200mL，加12滴溴酚藍(lán)指示劑[%（W/V）]；滴加氨水（1+2）至溶液出現(xiàn)藍(lán)紫色，再滴加鹽酸（1+2）至黃色，加入15mL乙酸乙酸鈉緩沖溶液PH=3加熱至微沸并保持1min，然后加入10滴EDTACu溶液及23滴PAN指示劑[%（W/V）乙醇溶液]，繼續(xù)煮沸，滴定至煮沸后紅色不再出現(xiàn)，呈穩(wěn)定的亮黃色為止。m—試樣重量,g。將溶液加熱至70℃，加入10滴磺基水揚(yáng)酸鈉指示劑（100g/L），(終點(diǎn)時(shí)溶液溫度應(yīng)在60℃左右)。取出，冷卻，稱量。，,置于100150mL的燒杯中，加1g氯化銨，用平頭玻璃棒混勻，蓋上表面皿，沿皿口滴加2mL鹽酸及23滴硝酸，仔細(xì)攪勻，使試樣充分分解。取出坩堝，置于干燥器中，冷卻至室溫，稱量。取下燒杯，加入1～2滴甲基紅指示劑溶液（），滴加鹽酸（1+1）至溶液呈紅色，再過量8～10滴。用盡沸的熱水稀釋至50mL，蓋上表面皿，將燒杯置于蒸汽浴中加熱15min。本規(guī)程發(fā)布時(shí)，所示版本均為有效。7 附則 本標(biāo)準(zhǔn)由質(zhì)控處起草并歸口管理； 本標(biāo)準(zhǔn)于2010年8月1日發(fā)布并實(shí)施。如此反復(fù)操作，直至在加熱10min后不再出現(xiàn)紅色為止。 V1 ─滴定時(shí)消耗硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升（mL）；V2 ─空白試驗(yàn)消耗硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升（mL）； m ─試樣的質(zhì)量，單位為克（g）。用硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（）進(jìn)行滴定。 用乙醇（）吹洗冷凝管及其下端，洗液收集于錐形瓶內(nèi)（乙醇用量約為15mL）。 向50mL錐形瓶中加入約3mL水及5滴硝酸（05mol/L）,放在冷凝管下端用以承接蒸餾液，冷凝管下端的硅膠管插入錐形瓶的溶液中。 ─ 一氧化錳對(duì)氧化鎂的換算系數(shù)； m ─ ，單位為克（g）。（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）＞%時(shí)，氧化鎂的測(cè)定 除將三乙醇胺(1＋2)的加入量改為10mL，并在滴定前加入05g～1g鹽酸羥胺外。加入25mL PH10緩沖溶液及適量的酸性鉻藍(lán)K萘酚綠B混合指示劑,，近至終點(diǎn)時(shí)應(yīng)緩慢滴定至純藍(lán)色。 TCaO —EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對(duì)氧化鈣的滴定度，單位為毫克每毫升（mg/mL）； V18 —滴定時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）； m1 —（m1）中試料的質(zhì)量，單位為（g）。 氧化鈣的測(cè)定EDTA滴定法（基準(zhǔn)法） 方法提要在pH13以上的強(qiáng)堿性溶液中，以三乙醇胺為掩蔽劑，用鈣黃綠素甲基百里香酚藍(lán)酚酞混合指示劑（簡稱CMP混合指示劑），用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。 結(jié)果的計(jì)算與表示三氧化二鋁的質(zhì)量分?jǐn)?shù)WAl2O3按下式計(jì)算： T Al2O3（V26K2V27）10 WAl2O3＝───——————────WSiO2m181000 T Al2O3（V26K2V27） ＝───——————─ WSiO2m181000 式中： W Al2O3 —三氧化二鋁的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%。%以下的試樣。繼續(xù)煮沸，滴定，直至溶液經(jīng)煮沸后紅色不再出現(xiàn)呈穩(wěn)定的亮黃色為止。 TFe2O3 —EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對(duì)三氧化二鐵的滴定度，單位為毫克每毫升（mg/mL）； V16 —滴定時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）； m18 —（m1）中試料的質(zhì)量，單位為（g）。 分析步驟 ，加水稀釋至約100mL，用氨水（1+1）和鹽酸（1+1）～（用精密pH試紙或酸度計(jì)檢驗(yàn)）。放置60min后，用分光光度計(jì)，10mL比色皿，以水作參比，于波長660nm處測(cè)定溶液的吸光度，在工作曲線上查出二氧化硅的含量（m4）。用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。 向坩堝內(nèi)慢慢加入數(shù)滴水濕潤沉淀，加入6滴硫酸（1+4）和10mL氫氟酸，放入通風(fēng)櫥內(nèi)電熱板上緩慢加熱，蒸發(fā)至干，升高溫度繼續(xù)加熱至三氧化硫白煙完全驅(qū)盡。用中速定量濾紙過濾，用膠頭擦幫擦洗玻璃棒及蒸發(fā)皿，用熱鹽酸（3+97）洗滌沉淀3～4次，然后用熱水充分洗滌沉淀，直至檢驗(yàn)無氯離子。將蒸發(fā)皿置于蒸汽水浴上，皿上放一玻璃三角架，在蓋上表面皿。用玻璃棒仔細(xì)壓碎塊狀物，加入（177。 結(jié)果的計(jì)算與表示試樣中的W SO3的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)按下式計(jì)算:TSO3VW SO3= 100m1000式中: W SO3 — 三氧化硫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；TSO3—?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對(duì)SO3的滴定度，單位為毫克每毫升（mg/mL）；V—滴定時(shí)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為毫升（mL）；m ─ 試料的質(zhì)量，單位為克（g）。．2離子交換法（代用法）在水介質(zhì)中，用氫型陽離子交換樹脂對(duì) 水泥中的硫酸鈣進(jìn)行兩次靜態(tài)交換，生成等物質(zhì)的量的氫離子，以酚酞為指示劑，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。用中速濾紙過濾,用熱水洗滌10～12次,濾液及洗液收集于400mL燒杯中。．1硫酸鋇重量法（基準(zhǔn)法）在酸性溶液中，用氯化鋇溶液沉淀硫酸鹽，以硫酸鋇形式稱量。25）℃的高溫爐內(nèi)灼燒30min。加熱期間攪動(dòng)濾紙及殘?jiān)?～3次。 分析步驟 稱取約1g試樣（m），置于150mL燒杯中，加入約25mL水，攪拌使試樣完全分散，在不斷攪拌下加入5mL鹽酸，用平頭玻璃棒壓碎塊狀物使其分解完全（必要時(shí)可將溶液稍稍加溫幾分鐘）。．2 分析步驟 稱取約1g試樣（m），放入已灼燒恒量的瓷坩堝中，將蓋斜置于坩堝上，放在高溫爐（）中，冷卻至室溫，稱量。提示：盡可能快速地進(jìn)行試驗(yàn)的制備，以防止吸潮。5）℃、（250177。 具有加熱、攪拌、計(jì)時(shí)功能，并配有冷凝管。25）℃。 高溫爐隔焰加熱爐，在爐膛外圍進(jìn)行電阻加熱。 《水泥及其原料的化學(xué)分析》 GB/T1762008 水泥化學(xué)分析方法4 儀器與設(shè)備要求 天平。2 范圍水泥、粉煤灰、火山灰、石灰石和爐渣等其它指定采用本方法的物料。 硝酸銀溶液（5g/L） 將5g硝酸銀（AgNO3）溶于水中，加水稀釋至1L。 二苯偶氮碳酰肼指示劑溶液(10g/L) 將1g二苯偶氮碳酰肼溶于100mL乙醇（）中。 磺基水楊酸鈉指示劑溶液（100g/L）將10g磺基水楊酸鈉（C7H5O6SNa 鈣黃綠素甲基百里香酚藍(lán)酚酞混合指示劑（簡稱CMP混合指示劑）、℃～110℃烘干過的硝酸鉀（KNO3），混合研細(xì)，保存在磨口瓶中。25）℃下灼燒至恒量，（m5），置于250mL干燥的錐形瓶中，加入30mL甘油無水乙醇溶液（），加入約1g硝酸鍶（），放入一根攪拌子，置于游離氧化鈣測(cè)定儀上，以適當(dāng)?shù)乃俣葦嚢枞芤?，同時(shí)升溫并加熱煮沸，在攪拌下微沸10min后，取下錐形瓶，立即用苯甲酸無水乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至微紅色消失。[c（Hg(NO3)2）=]對(duì)氯離子滴定度的標(biāo)定 （）于50mL錐形瓶中。使用相同量的試劑，不加入氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液，按照相同的測(cè)定步驟進(jìn)行試驗(yàn)。 硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c（Hg(NO3)2）=][c（Hg(NO3)2）=]的配制[Hg(NO3)2 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度按下式計(jì)算： m41000 c′（NaOH）= ………………………………⑺ V9 式中：c′（NaOH）—?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升（mol/L）； m4—苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量，單位為克（g）；V9—滴定時(shí)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）；—苯二甲酸氫鉀的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾（g/mol）。 EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液與硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積比的標(biāo)定～ EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（）于300mL燒杯中, 加水稀釋至的150mL,(),加熱至沸,取下稍冷,加入4～5滴PAN指示劑溶液（）,用硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至亮紫色。 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度按下式計(jì)算： m1251000 m1 c（EDTA）== …………………… ⑴ 250V4 V4式中：c（EDTA）—EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升（mol/L）； m1—，單位為克（g）； V4—滴定時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）； —CaCO3的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾（g/mol） EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對(duì)各氧化物