【正文】 過濾必須迅速，如果過濾時間超過20min（包括洗滌），應(yīng)重做試驗。5℃的水洗凈，將不溶渣全部轉(zhuǎn)移至玻璃砂芯漏斗上，用水洗滌不溶渣6次，再用乙醇（）洗滌2次（洗滌液總量80mL～100mL）。5℃干燥箱中烘干至恒量，在干燥器中冷卻至室溫并稱量（m2）。5℃干燥箱中烘干至恒量的玻璃砂芯漏斗抽氣過濾。然后加入40mL已在10℃177。將燒杯置于圖1所示的水泥組分測定裝置（）上，控制溫度在10℃177。代用法用鹽酸溶液選擇溶解法測定水泥中不溶渣的含量。由選擇溶解的結(jié)果以及石灰石和三氧化硫的含量，計算水泥中各組分的含量。2℃），選擇溶解，火山灰質(zhì)混合材料或粉煤灰組分基本上不溶解，而其它組分則基本上被溶解。硅酸鹽水泥（）試樣由各生產(chǎn)企業(yè)正常煅燒的熟料和石膏按生產(chǎn)質(zhì)量比例配置而成，并裝入試樣瓶中，密封保存，供測定用。由試驗室試樣縮分后的試樣應(yīng)不少于200g。7 試樣的制備水泥的取樣方法按GB12573進行，其它混合材料等樣品的取樣方法按GB/。2℃，20℃177。 抽慮泵：。5℃。6 儀器 天平：. 干燥箱：可控制溫度105℃177。用于標定的試劑應(yīng)為基準試劑。 ％，則該組分的含量按零計，在計算其它組分含量時，如果用到該組分含量，則按零帶入計算；％的組分含量，％表示結(jié)果。 結(jié)果的處理 選擇溶解后不溶渣的含量、二氧化碳含量及三氧化硫含量以質(zhì)量分數(shù)計，數(shù)值以％表示至小數(shù)點后二位。滴定管體積用”毫升（mL）”表示。 恒量 經(jīng)第一次烘干、冷卻、稱量后，通過連續(xù)對每次15min的烘干，然后冷卻、稱量的方法來檢查恒定質(zhì)量，即達到恒量，除另有規(guī)定。4 試驗的基本要求 試驗次數(shù) 每項測定的試驗次數(shù)規(guī)定為兩次，用兩次試驗平均值表示測定結(jié)果。 基準法采用實際摻入水泥的混合材料和硅酸鹽水泥（）試樣的不溶渣含量對組分含量計算結(jié)果進行校正的方法。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。2 規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。水泥組分的定量測定 1范圍本標準規(guī)定了水泥組分的定量測定方法。．3 結(jié)果的計算與表示 燒失量的質(zhì)量分數(shù)WLoss按下式計算： mm1WLoss= 100 m式中：WLoss—燒失量的質(zhì)量分數(shù)，%；m—試料的質(zhì)量，單位為克（g）；m1—灼燒后試料的質(zhì)量，單位為克（g）。從低溫開始逐漸升高溫度，在800～850 ℃下灼燒1h，取去坩堝置于干燥器中，冷卻至室溫，稱量。 （代用法） 方法提要 試樣中所含水分、碳酸鹽經(jīng)高溫灼燒即分解逸出，灼燒所失去的質(zhì)量即為燒失量。, ,置于已放入5g樹脂,一根磁力攪棒和10mL熱水的150mL燒杯中,搖動燒杯使試樣分散,加入沸水至100mL,蓋上表皿,立即放于磁力攪拌器上,加熱攪拌15分鐘,取下,用快速濾紙過濾,將樹脂轉(zhuǎn)移至漏斗上,并用熱水洗滌燒杯及樹脂7～8次,濾液收集于300mL燒杯中,保存樹脂以備再生. 向溶液中加入4～5滴酚酞指示劑溶液, 用氫氧化鈉標準溶液滴定至微紅色,滴定時消耗氫氧化鈉標準溶液的體積記為VA。 結(jié)果的計算與表示 試樣中三氧化硫的質(zhì)量分數(shù)W SO3按下式計算: m0 WSO3＝ ────100 m式中: W SO3 — 三氧化硫的質(zhì)量分數(shù)，%；m0 ─ 灼燒后沉淀的質(zhì)量，（g）； m ─ 試料的質(zhì)量，（g）； ─ 硫酸鋇對三氧化硫的換算系數(shù)。用慢速濾紙過濾,以溫水洗滌，直至無氯離子為止。用中速濾紙過濾,用熱水洗滌10～12次,濾液及洗液收集于400mL燒杯中。 分析步驟（m）, ,置于300mL燒杯中,加入約30mL～40mL水，攪拌使試樣完全分散，再攪拌下加入 10mL鹽酸(1＋1),用平頭玻璃棒壓碎塊狀物，加熱煮沸并保持微沸（5177。氧化鎂的百分含量按下式計算: TMgO(V2－V1)10 MgO＝─────────100 m1000 式中:TMgO ─ 每毫升EDTA標準滴定溶液相當(dāng)于氧化鎂的毫克數(shù) V1 ─ 滴定鈣時消耗EDTA標準溶液的體積mL V2 ─ 滴定鈣鎂 合量時消耗EDTA標準溶液的體積mL 10 ─ 全部試樣溶液與所分取試樣溶液的體積比 m ─ 試樣的質(zhì)量g 三氧化硫的測定（基準法）在酸性溶液中，用氯化鋇溶液沉淀硫酸鹽，以硫酸鋇形式稱量。V110 CaO＝──────100 m1000 式中:TCaO ─ 每毫升EDTA標準溶液相當(dāng)于氧化鈣的毫克數(shù)； V1 ─ 滴定時消耗EDTA標準溶液的體積mL； 10 ─ 全部試樣溶液與所分取試樣溶液的體積比； m ─ 試樣的質(zhì)量，g。 氧化鈣的測定吸取25mL試樣溶液放入400mL燒杯中,用水稀釋至250mL,加入3mL 三乙醇胺(1＋2)及適量的CMP混合指示劑,在攪拌下加入200g/L氫氧化鉀溶液至出現(xiàn)綠色熒光后再過量3～5mL,并轉(zhuǎn)變?yōu)榉奂t色。 二氧化硅的測定，改用快速濾紙過濾，其它同水泥化學(xué)分析操作規(guī)程中二氧化硅的測定。 二氧化硅的測定(代用法) , ,放入預(yù)先已熔有4g氫氧化鈉的銀坩堝中, 再用1～2g氫氧化鈉覆蓋于上,蓋上坩堝蓋(留有一定縫隙),置于600～650 ℃的高溫爐中熔融20min(中間可取出坩堝將熔融物搖動一次),取出坩堝,冷卻后,放入一盛有150mL左右熱水的燒杯中,蓋一表面皿,置于小電爐上加熱,待熔物完全浸出后,取出坩堝,并用少量鹽酸(1＋5)及熱水洗凈坩堝及蓋,洗液并入燒杯中,然后一次加入25～30mL鹽酸,立即用玻璃棒攪拌使熔融物完全溶解,加入數(shù)滴硝酸,并加熱至沸,將所得澄清溶液冷卻至室溫 , 移入250mL容量瓶中,用水稀釋至標線、搖勻。如此反復(fù)灼燒,冷卻稱量直至恒重。 酸不溶物的測定(標準法) （m1）, ,置于250mL燒杯中,用水潤濕后蓋上表面皿,從杯口慢慢加入40mL鹽酸(1＋5),待反應(yīng)停止后,用水沖洗表面皿及杯壁并稀釋至約75mL,加熱煮沸3min～4min,用慢速濾紙過濾,不溶殘渣以熱水洗至無氯根反應(yīng)為止。m4 ─ 烘干后試樣的質(zhì)量 結(jié)晶水的測定(標準法) 準確稱取試樣約1g, ,放入已烘干至恒重的帶有磨口塞的稱量瓶中 , 在230177。3℃烘干箱內(nèi)烘1小時,(烘干時稱量瓶應(yīng)敞開蓋)取出,蓋上磨口塞(不應(yīng)蓋得太緊)放入干燥器中冷卻至室溫,將磨口塞緊密蓋好, 稱量再將稱量瓶敞開蓋放入烘箱中,在同溫度下烘干30min,如此反復(fù)烘干,冷卻稱量, 直至恒重量. 附著水的百分含量按下式計算: m3－m4 X1＝───100 M3式中: X1─ 附著水的質(zhì)量百分數(shù)，%。所有標準都會被修訂，使用本規(guī)程的各方應(yīng)探討使用下列標準的最新版本的可能性。3 引用標準 下列標準所包含的條文，通過在本規(guī)程中的引用而構(gòu)成本規(guī)程的條文。5 附則 本標準由質(zhì)控處起草并歸口管理； 本標準于2010年8月1日發(fā)布并實施。 T AL2O3V10 Al2O3 = ─────── 100m1000 式中：T AL2O3—每毫升EDTA標準溶液相當(dāng)于三氧化二鋁的毫克數(shù) V—滴定時消耗EDTA標準溶液的體積mL 10—全部試樣溶液與所分取試樣溶液的體積比 m—試樣重量g CaO測定吸取25mL制備好的試樣溶液,放入400mL的燒杯中,用水稀釋到約200mL,加5mL三乙醇胺（1+2）及適當(dāng)?shù)腃MP混合指示劑，在攪拌下加入氫氧化鉀溶液[20%（W/V）]，至出現(xiàn)綠色熒光后再過量5mL～8mL（此時溶液的PH在13以上），CaO的質(zhì)量分數(shù)按下式計算:式中: T CaOV10 CaO = ────── 100m1000T CaO—每毫升EDTA標準溶液相當(dāng)于氧化鈣毫克數(shù)，mg/ML。加4～5滴PAN指示劑(2g/L)，以硫酸銅標準溶液[c（CuSO4）=]滴定至亮紫色（此時消耗硫酸銅標準滴定溶液的體積為V2）。 AL2O3的測定在滴定鐵后的溶液中,～5Ml(體積為V1，對鋁鈦合量而言)，然后用水稀釋至約200mL，將溶液加熱至6070℃后用氨水（1+1）調(diào)pH值至3～，加入15 mL乙酸乙酸鈉緩沖溶液（），煮沸1min～2min。10—全部試樣溶液與所分取試樣液體體積比。三氧化二鐵的百分含量按下式計算:式中: T Fe2O3V10 Fe2O3 = ────── 100m1000T Fe2O3—每毫升EDTA標準溶液相當(dāng)于Fe2O3毫克數(shù)，mg/mL。 Fe2O3的測定由已制備好的試樣溶液中吸取25mL溶液放入300mL燒杯中加蒸餾水稀釋至約100mL，用氨水（1+1）和鹽酸（1+1）～（用精密PH試紙檢驗）。如此反復(fù)灼燒，直至恒重。然后將沉淀連同濾紙一并移入瓷坩鍋中，放在小電爐上充分灰化，然后放入9501000℃的高溫爐中灼燒30min。將燒杯置于沸水浴上，蓋上表面皿，待蒸發(fā)至近干時（約10min～15min）取下燒杯，加10mL熱鹽酸（3+97）攪拌，使可溶性鹽類溶解。 二氧化硅的測定 方法提要當(dāng)熟料燒成好、%時，直接以酸分解試樣，并加入適量的氯化銨蒸發(fā)，二氧化硅很快凝固成硅酸而析出，經(jīng)過濾、洗滌后，得到較純的硅酸。反復(fù)灼燒，直至衡量。25）℃的高溫爐（）內(nèi)灼燒30min。用中速定量濾紙過濾，用熱的硝酸銨溶液（）充分洗滌至少14次。加熱期間攪動濾紙及殘渣2～3次。用中速定量濾紙過濾，用熱水充分洗滌10次以上。 分析步驟 稱取約1g試樣（m），置于150mL燒杯中，加入約25mL水，攪拌使試樣完全分散，在不斷攪拌下加入5mL鹽酸，用平頭玻璃棒壓碎塊狀物使其分解完全（必要時可將溶液稍稍加溫幾分鐘）。所有標準都會被修訂，使用本規(guī)程的各方應(yīng)探討使用下列標準的最新版本的可能性。3 引用標準下列標準所包含的條文，通過在本規(guī)程中引用而構(gòu)成本規(guī)程的條文。熟料分析操作規(guī)程 1 目的保證熟料分析的準確性和規(guī)范性。V—滴定時消耗苯甲酸無水乙醇標準溶液的總體積，單位為毫升（mL）；m—試樣的質(zhì)量，單位為克（g）。 結(jié)果的計算與表示游離鈣的質(zhì)量分數(shù)WfCaO按下式計算： T fCaO V WfCaO=───────100m1000式中：WfCaO—游離氧化鈣的質(zhì)量分數(shù)，%。再裝上冷凝管，繼續(xù)在攪拌下煮沸至紅色出現(xiàn)，再取下滴定?！视途凭ǎù梅ǎ?方法提要 在加熱攪拌下，以硝酸鍶為催化劑，使試樣中的游離氧化鈣與甘油作用生成弱堿性的甘油鈣，以酚酞為指示劑，用苯甲酸無水乙醇標準滴定溶液滴定。T Cl─硝酸汞標準溶液對氯離子的滴定度，單位為毫克每毫升（mg/mL）。 不加入試樣按上述步驟進行空白試驗，記錄空白滴定所用硝酸汞標準滴定溶液的體積V2。 %～1%時，蒸餾時間應(yīng)為15min～20min。由冷凝管下部取出承接蒸餾液的錐形瓶，向其中加于1～2滴溴酚藍指示劑溶液（2g/L），用氫氧化鈉溶液（）調(diào)節(jié)至溶液呈藍色，然后用硝酸（05mol/L）調(diào)節(jié)至溶液剛好變黃，再過量1滴，加入10滴二苯偶氮碳酰肼指示劑溶液（10g/L），用硝酸汞標準滴定溶液（）滴定至紫紅色出現(xiàn)。 開動氣泵，調(diào)節(jié)氣流速度在100mL/min～200mL/min，蒸餾10 min～15min后關(guān)閉氣泵，拆下連接管，取出蒸餾管置于試管架內(nèi)。 （m）試樣，置于已烘干的石英蒸餾管中，勿使試樣粘附于管壁。 分析步驟 使用標準規(guī)定的測氯蒸餾裝置進行測定?！姿嵴麴s汞鹽滴定法（代用法） 方法提要 用規(guī)定的蒸餾裝置在250℃～260℃溫度條件下，以過氧化氫和磷酸分解試樣，以凈化空氣做載體，蒸餾分離氯離子，用稀硝酸做吸收液。 V1 ─滴定鈣、鎂、錳總量時消耗EDTA標準溶液的體積，單位為毫升（mL）；V2 ─ ，單位為毫升（mL）；WMnO—測定的氧化錳的質(zhì)量分數(shù)，%。氧化鎂的質(zhì)量分數(shù)W MgO按下式計算: TMgO(V2－V1)10 W MgO＝─────────WMnO m1000 式中: W MgO —氧化鎂的質(zhì)量分數(shù)，%。 V1 ─滴定鈣鎂合量時消耗EDTA標準溶液的體積，單位為毫升（mL）V2 ─ ，單位為毫升（mL）； 10 ─ 全部試樣溶液與所分取試樣溶液的體積比 m ─ ，單位為克（g）。氧化鎂的質(zhì)量分數(shù)W MgO按下式計算: TMgO(V2－V1)10 W MgO＝─────────100