【正文】 V試祥的體積,mL。 空白試驗(yàn)，以下步驟按()進(jìn)行操作。 測(cè)定將進(jìn)行預(yù)處理后的試樣溶液移入分液漏斗，以下步驟按()進(jìn)行操作。 對(duì)含懸浮物及有機(jī)物較多的試樣預(yù)處理()于高型燒杯中，,蓋上表面皿。 試樣測(cè)定 對(duì)含懸浮物及有機(jī)物極少的試樣預(yù)處理 L酸化后的試樣()于高型燒杯中，蓋上表面皿。吸干漏斗頸管內(nèi)壁的水分后，塞入一小團(tuán)脫脂棉，棄去最初流出的有機(jī)相，然后將有機(jī)相移入10mm的吸收池內(nèi)，在440nm波長(zhǎng)處，以四氯化碳為參比，測(cè)量吸光度。取樣和保存樣品應(yīng)使用預(yù)先洗凈的聚乙烯或玻璃細(xì)口瓶，采樣完畢，即刻加硝酸于樣品中。:125mL，活塞以硅油為潤(rùn)滑劑。（II）：（Cu）。 銅標(biāo)準(zhǔn)溶液（I）：（Cu）。 淀粉溶液 5g/L溶液。 氨水一氯化銨緩沖溶液(PH≈)。（C5H10NS2Na2H2O）20g ,檸檬酸銨[(NH4)3C6H507］40g ,溶于水并稀釋至1000mL。 乙二胺四乙酸二鈉鹽檸檬酸銨溶液（II）。稱取乙二胺四乙酸二鈉鹽（C10H14N2O8Na2 原理在氨性溶液中(PH8～)銅與二乙基二硫代氨基甲酸鈉作用生成黃棕色絡(luò)合物，此絡(luò)合物可用四氯化碳萃取，在波長(zhǎng)440nm處進(jìn)行測(cè)定?！?，也適用于各種工業(yè)用水及生活用水中銅的測(cè)定。 精密度和準(zhǔn)確度取含鈣100mg/L，鎂40mg/L、硫酸根120mg/L的人工合成水樣，作8次測(cè)定，%，%。記錄滴定消耗EDTA2Na標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積為（V0）。記錄滴定水樣中鈣、鎂、離子消耗EDTA2Na標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積（V2）。吸取相同體積的水樣于150mL三角瓶中，不足50mL時(shí)，補(bǔ)加純水至50mL，若取樣量大于50mL，則加熱濃縮至50mL。加入5mL氯化銨氫氧化銨緩沖溶液（pH=10），加5滴鉻黑T指示劑，搖勻后，用EDTA2Na標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至純藍(lán)色，即為終點(diǎn)。取下錐形瓶，在室溫下靜置6h。放入一小塊剛果紅試紙，滴加鹽酸溶液（1+1）至試紙變成藍(lán)紫色，在電熱板上加熱沸騰2min～3min。）觀察沉淀生成情況，按表1確定取樣體積及鋇、鎂混合溶液用量。（1）式中：C（EDTA2Na）——乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L；m ——氧化鋅的質(zhì)量，g； 20 ——分取鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL； 250 ——鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液的總體積，mL； V ——EDTA2Na標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，mL； Vo——空白試驗(yàn)EDTA2Na標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，mL； ——[c（EDTA2Na）=]相當(dāng)?shù)囊院量藶閱挝坏难趸\的質(zhì)量。 按公式（1）計(jì)算EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度： 加80mL純水，放入一小塊剛果紅試紙，滴加氨水溶液（1+9）至剛果紅試紙由藍(lán)紫色變?yōu)榧t色，加10mL氯化銨氫氧化銨緩沖溶液（PH=10）及5滴鉻黑T指示劑（5g/L），用配好的EDTA2Na溶液滴定至不變的純藍(lán)色。 標(biāo)定（）已于800℃灼燒至恒重的氧化鋅（ZnO,光譜純）。 乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液[c（EDTA2Na）=] 配制(C10H14N2O8Na26H2O）共溶于適量純水中，稀釋至1000mL。（BaCl22H2O）溶于純水中，稀釋至100mL。 試劑除非另有說明，本法所用試劑均為分析純，水為蒸餾水、二次去離子水或等效純水。為使滴定終點(diǎn)清晰，應(yīng)保證試液中含有一定量的鎂，為此可用鋇、鎂混合溶液作沉淀劑。 硫酸根的測(cè)定（EDTA滴定法）本方法參照采用中石化《冷卻水化學(xué)處理水質(zhì)分析方法 硫酸根的測(cè)定》本方法適用于循環(huán)冷卻水和天然水中硫酸根的測(cè)定,測(cè)定范圍：10mg/L～150mg/L 原理 在微酸性條件下，加入過量的氯化鋇，使水樣中的硫酸根離子定量地生成硫酸鋇沉淀，剩余的鋇在PH=10的介質(zhì)中，以鉻黑T作指示劑，用乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。加熱煮沸，冷卻后按分析步驟相同手續(xù)測(cè)定總鋅含量，然后按下式計(jì)算不溶鋅的含量： 不溶鋅的含量（毫克/升）=總鋅含量－可溶鋅含量水樣中鋅離子含量在7mg/L時(shí)，；鋅離子含量為1～ mg/L時(shí)。 滴定時(shí)一定要?jiǎng)×艺駝?dòng)，接近終點(diǎn)時(shí)，滴定速度要慢。 若循環(huán)水中鋁離子含量小于1mg/L，檸檬酸三鈉溶液可不加。 分析結(jié)果的計(jì)算水樣中可溶性鋅離子含量X（毫克/升），按下式計(jì)算： 式中：M——EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液摩爾濃度，mol/L；V——滴定時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，mL；——鋅的摩爾質(zhì)量，g/mol；VW——水樣體積，mL。 儀器微量滴定管：3～5mL。3H2O）用水溶解，再加9mL冰醋酸，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度。 PH=。 2mol/L鹽酸溶液。 10%氫氧化鈉溶液。 10%酒石酸溶液。水中鐵、鋁、鉛、銅等離子干擾測(cè)定，鈣、鎂不干擾測(cè)定。在PH=，以二甲酚橙為指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。取兩次測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。(2)式中：ρ2按總氯的測(cè)定查得的氯的質(zhì)量濃度，mg/L(以Cl計(jì))；ρ3按錳氧化物干擾的校正查得相當(dāng)?shù)穆鹊馁|(zhì)量濃度mg/L(以Cl計(jì))；V移取試驗(yàn)溶液的體積，mL；，mL。所得結(jié)果應(yīng)表示至二位小數(shù)。 分析結(jié)果的表述 游離氯濃度的計(jì)算以mg/L(以Cl計(jì))表示的試樣中游離氯的含量ρ游，按式(1)計(jì)算：ρ游=并由測(cè)得的吸光度，從工作曲線上查得相當(dāng)于錳氧化物存在的氯的質(zhì)量濃度ρ3。 錳氧化物干擾的校正在250mL錐形瓶中，加入1mL硫代乙酰胺溶液混勻，混勻?？刂骑@色時(shí)間在2min后，立即加一滴硫代乙酰胺溶液搖勻。用3cm吸收池，在510nm波長(zhǎng)處，以水的試劑空白為參比液，測(cè)定吸光度，并從工作曲線上查得氯的質(zhì)量濃度ρ1。將測(cè)定各吸光度值加除空白值后，以吸光度為縱坐標(biāo)，總氯量(mg/L，以Cl計(jì))為橫坐標(biāo)繪制工作曲線。 250mL錐形瓶?jī)?nèi)，立即加入第一個(gè)容量瓶?jī)?nèi)的溶液(不沖洗)搖勻，控制顯色時(shí)間在2min內(nèi)，用3cm吸收池，在510nm波長(zhǎng)處，以水為參比液測(cè)定其吸光度。依次將其余容量瓶逐個(gè)按同樣方法操作。 分析步驟試樣取樣后應(yīng)立即開始測(cè)定，試樣須避免光照、攪動(dòng)和受熱。 敞開循環(huán)冷卻水系統(tǒng)，通常在進(jìn)入冷卻塔之前的回水管道中取樣；直流水系統(tǒng)，在出水管處取樣；對(duì)封閉系統(tǒng)，則在低位取樣。 儀器 一般實(shí)驗(yàn)室用儀器玻璃器皿和吸收池先用次氯酸鈉溶液()注滿器皿，1h后，用大量自來水沖洗，再用水（）洗凈。1mL該溶液相當(dāng)于10ugCl。 P(KIO3)=。 P(KIO3)=。 硫酸溶液1+17溶液。 碘化鉀 次氯酸鈉溶液B。用水稀釋到1000mL混勻，置于棕色瓶中，防止受熱。 N，N二乙基1，4苯二胺硫酸鹽(以下簡(jiǎn)稱DPD)〔NH2C6H4N(C2H5)212H2O)(C10H14N2O8Na2若蒸餾水不符合質(zhì)量要求，必須按下述方法處理；將3000mL蒸餾水置于燒杯中，()，混勻，蓋上玻璃蓋，放置至少20h，然后去蓋用H型紫外燈(9W)插入水中，或在強(qiáng)日光下照射10h以上，脫氯，再按上述方法檢驗(yàn)，如不合格，仍需重新處理。在第二個(gè)瓶?jī)?nèi)，放置100mL被檢驗(yàn)的水和兩滴次氯酸鈉溶液()混合，2min后，()()混合。 %的溶液。 總氯的測(cè)定～，在過量的碘化鉀存在下，試樣中總氯與DPD反應(yīng)，生成紅色化合物，于510nm波長(zhǎng)處，用分光光度法測(cè)定。 氯胺：包括一氯胺、二氯胺、三氯化氮和有機(jī)氮化物的所有氯化衍生物。 游離氯：包括次氯酸，次氯酸根離子和溶解的元素氯。 游離氯和總氯的測(cè)定（N，N二乙基1，4苯二胺分光光度法）本方法采用化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn) HG/T 202391《工業(yè)循環(huán)冷卻水中游離氯和總氯的測(cè)定》本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了循環(huán)冷卻水中游離氯和總氯的測(cè)定方法與測(cè)定范圍。F濃度高于200PPm完全影響顯色，亞硝酸鹽濃度過高會(huì)引起溶液脫色，可適當(dāng)稀釋試驗(yàn)溶液后分析。 F、CI、NO2 、NOSO4HCO3 100ppmF、500ppmCI、500ppmNO800ppmHCO1000ppmNOSO42不干擾磷含量的分析。 40ppm Fe3＋。 100ppm Si。Cl 無機(jī)離子 Na＋、K＋、NH4+、Ca2＋、Mg2＋、A13＋、Cu2＋、Zn2＋、Fe3＋、Co2＋、Si 500ppmNa＋、K＋、NH4+、Ca2＋ 。只測(cè)總磷含量則無需顧及試樣發(fā)生變化。不能立即進(jìn)行測(cè)定時(shí)應(yīng)依次加入氯化鈉，氯化汞保護(hù)試樣。最后用2mol/L 的氫氧化鈉溶液調(diào)整溶液pH至7～9。操作如下：準(zhǔn)確移取一定體積的試驗(yàn)溶液，加入2mL硝酸、1mL高氯酸于可調(diào)電爐上加熱至不出褐色蒸氣并出現(xiàn)白色晶體。B3 吸收池的校正 分析試樣前，必須對(duì)吸收池進(jìn)行校正，消除不同吸收池之間的差異。B2 玻璃器皿的清洗用于顯色過程的玻璃器皿應(yīng)經(jīng)常用2mol/L的氫氧化鈉溶液清洗，以除去有色沉淀物。如果實(shí)驗(yàn)室樣品溫度低于室溫，則過濾前應(yīng)使其恢復(fù)至室溫。如過濾時(shí)間過長(zhǎng)則濾紙有可能對(duì)磷化合物產(chǎn)生吸附，從而不能保證所有的磷化合物從濾紙上濾過。表Al試樣磷含量（以PO43計(jì)）mg/L移取實(shí)驗(yàn)溶液的體積mL吸收池厚度cm0～12～401～6～121～3～61～2～31如遇到含PO43高于30mg/L的試驗(yàn)溶液，可通過稀釋該實(shí)驗(yàn)溶液后再進(jìn)行測(cè)定。附錄A 檢測(cè)劑量范圍的規(guī)定（補(bǔ)充件）標(biāo)準(zhǔn)正文在測(cè)正磷酸鹽、總無機(jī)磷酸鹽、總磷含量部分給出的移取實(shí)驗(yàn)溶液的劑量是依據(jù)循環(huán)水系統(tǒng)在加入磷系藥劑配方正常運(yùn)轉(zhuǎn)時(shí)，一般情況下的取樣量。所得結(jié)果應(yīng)表示至二位小數(shù) 允許差兩次平行測(cè)定結(jié)果之差應(yīng)符合表2 的規(guī)定。 以mg/L 表示的乙二胺四甲叉膦酸鈉（EDTMPS）含量（x10）按式（10）計(jì)算：x10=（） 以mg/L表示的乙二胺四甲叉膦酸（EDTMP）含量（x9）按式（9）計(jì)算：x9=（） 以mg/L 表示的氨基三甲叉膦酸（ATMP）含量（x8）按式（8 ）計(jì)算：x8=（） 以mg/L表示的羥基乙叉二膦酸鈉（HEDPS）含量（x7 ）按式（7）計(jì)算：x7 =（）(5)式中：m3從工作曲線上查得的以u(píng)g表示的PO43量；V3移取試驗(yàn)溶液的體積，mL （HEDP）含量（x6）按式（6）計(jì)算：x6 =（）在分光光度計(jì)710nm處，用1cm吸收池，以不加試驗(yàn)溶液的空白調(diào)零測(cè)吸光度。取出后流水冷卻至室溫，定量轉(zhuǎn)移至50mL 容量瓶中。 分析步驟 。 過硫酸鉀（GB 641 )：40g/L溶液； 稱取20g過硫酸鉀， ，溶于500mL水中，搖勻，貯存于棕色瓶中（有效期一個(gè)月）。反應(yīng)式同“正磷酸鹽含量的測(cè)定”。表1總無機(jī)磷酸鹽含量（mg/L）允許差（mg/L）＜＜＞＜取算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。所得結(jié)果應(yīng)表示至二位小數(shù)。(3)式中： 以mg/L表示的試樣中六偏磷酸鈉〔（NaPO3）6〕含量（x4）按式（4）計(jì)算： x4=（）（2）式中：m2 從工作曲線上查得的以u(píng)g表示的PO43量；V2移取試驗(yàn)溶液的體積，mL 。在分光光度計(jì)710nm處，用1cm吸收池，以不加試驗(yàn)溶液的空白調(diào)零測(cè)吸光度。用滴管向容量瓶中加1滴酚酞溶液，然后滴加氫氧化鈉溶液至溶液顯微紅色，再滴加硫酸溶液至紅色剛好消失。 分析步驟 工作曲線的繪制 同“正磷酸鹽含量的測(cè)定”。 氫氧化鈉（GB 629),120g/L溶液：稱取30g氫氧化鈉，溶于250mL水中，搖勻，貯存于塑料瓶中； 硫酸（GB 625 ):l+3溶液； 硫酸（GB 625 ):1+35溶液； 酚酞（GB 10729 ):1％乙醇（GB 679）溶液。反應(yīng)式同“正磷酸鹽含量的測(cè)定”。 允許差，取算術(shù)平均值為測(cè)定的結(jié)果。（1）式中：m1 從工作曲線上查得的以u(píng)g表示的PO43量；V1移取試驗(yàn)溶液的體積，mL 。在分光光度計(jì)71Onm處，用1cm吸收池，以不加試驗(yàn)溶液的空白調(diào)零測(cè)吸光度。 試樣的制備現(xiàn)場(chǎng)取約250mL實(shí)驗(yàn)室樣品經(jīng)中速濾紙過濾后貯存于500 mL燒杯中即制成試樣。以測(cè)得的吸光度為縱坐標(biāo)，相對(duì)應(yīng)的PO43量（181。 分析步驟 工作曲線的繪制 分別?。瞻祝?、 、2. 00 、 、 、 、 、 、 mL 磷標(biāo)準(zhǔn)溶液于9個(gè)50mL容量瓶中，依次向各瓶中加入約25mL水， mL鉬酸銨溶液,用水稀釋至刻度，搖勻，室溫下放置10 min 。 磷標(biāo)準(zhǔn)溶液： PO43； ，用水稀釋至刻度，搖勻。1/2H2O)(HG 3321)，加入230mL硫酸溶液，混勻，冷卻后用水稀釋至500mL，混勻，貯存于棕色瓶中（有效期二個(gè)月）。2H2O )(GB 1401),溶于200mL水中,（HG 31296 )，用水稀釋至500mL，混勻，貯存于棕色瓶中（有效期一個(gè)月）。反應(yīng)式：+ 試劑和材料 本標(biāo)準(zhǔn)所用的試劑和水，在沒有注明其他要求時(shí)，均指分析純?cè)噭┖驼麴s水或同等純度的水?！?0mg/L工業(yè)循環(huán)冷卻水中磷含量的測(cè)定?？偭?