化學(xué)工藝學(xué)實(shí)驗(yàn)(編輯修改稿)
2025-07-04 17:07 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 基纖維素，聚甲基丙烯酸鈉，六偏磷酸鈉，亞硝酸鈉，醋酸苯汞，滑石粉，鈦白粉，氨水。聚醋酸乙烯酯乳液聚合反應(yīng)裝置五、實(shí)驗(yàn)操作步驟聚醋酸乙烯酯乳液的制備，加熱至85℃左右，攪拌使聚乙烯醇溶解完全。降溫至60℃以下，、。攪拌至充分乳化后。加熱至瓶內(nèi)溫度達(dá)到65℃時，即可撤去熱源，讓反應(yīng)混合物自行升溫回流，直至回流減緩而溫度達(dá)到80~83℃時，按照在2~3h內(nèi)加完21g的速度滴加醋酸乙烯酯，同時每隔3分鐘補(bǔ)加1滴過硫酸鉀溶液。整個過程控制好反應(yīng)溫度在（80177。2）℃的范圍內(nèi)，并不停攪拌。單體滴加完畢后，把余下的過硫酸鉀溶液全部加入，讓瓶內(nèi)溫度自行上升至95℃，冷卻。當(dāng)溫度下降至50℃時，加入3mL5%碳酸氫鈉溶液?？刂?pH＝6。冷卻后得到白色聚醋酸乙烯酯乳液。醋酸乙烯乳膠漆的制備在燒杯中加入43mL去離子水、室溫下攪拌至全溶。、攪拌溶解。在強(qiáng)力攪拌下，依次逐漸撒入15g滑石粉和48g鈦白粉。繼續(xù)強(qiáng)力攪拌至固體達(dá)到最大限度的分散后，將1所得聚醋酸乙烯酯乳液加入。充分調(diào)配均勻。最后加氨水調(diào)pH值至8左右，制得白色的醋酸乙烯乳膠漆。按照本實(shí)驗(yàn)制得的產(chǎn)品，在醋酸乙烯乳膠漆中屬于質(zhì)量優(yōu)良的品種。按照前面所述的配方原理，可以改動部分功能成分，制成顏料（填料）基料之比高出一倍以上的、較價廉的品種。產(chǎn)品質(zhì)量可以通過在墻上的涂刷實(shí)驗(yàn)進(jìn)行簡單的觀察比較。對產(chǎn)品的質(zhì)量檢驗(yàn)可按照國標(biāo)GB 172179~GB 172679的方法進(jìn)行。在工業(yè)生產(chǎn)中，顏料和填料在含有分散劑及各種助劑的水中的分散操作，是使用球磨機(jī)或其它分散設(shè)備經(jīng)幾次研磨完成的。實(shí)驗(yàn)時間（10+3）ｈ。聚乙烯醇的溶解和加入增塑劑后的處理過程，可以在分別在上一次實(shí)驗(yàn)和下一次實(shí)驗(yàn)中穿插進(jìn)行。成品要求：外觀：白色稠厚流體；固含量：50%；干燥時間：25℃表干10分鐘，實(shí)干24小時。六、實(shí)驗(yàn)記錄與數(shù)據(jù)處理表11反應(yīng)過程中溫度變化時間/min溫度/℃表12聚醋酸乙烯酯乳液實(shí)驗(yàn)結(jié)果質(zhì)量/g粘度/厘泊 七、實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)醋酸乙烯單體必須是新精餾過的，因醛類和酸類有顯著的阻聚作用，聚合物的分子量不易增大，使聚合反應(yīng)復(fù)雜化。乳液聚合中都用水溶性引發(fā)劑，如過硫酸鹽和過氧化氫，本實(shí)驗(yàn)用過硫酸鉀。聚乙烯醇是聚醋酸乙烯乳液聚合的最常用的乳化劑，能降低單體和水的表面張力，提高單體在水中的溶解度。單體滴加速度要均勻，防止加料太快發(fā)生爆聚沖料等事故。過硫酸銨水溶液數(shù)量少，注意勻速。單體加完后加入較大量的引發(fā)劑，使溫度升至 90℃~95℃，并保溫 30 min，目的是要盡可能地減少最后未反應(yīng)的剩余單體量，這對乳液的穩(wěn)定性和乳膠的質(zhì)量是有利的。因?yàn)橛坞x單體在存放中會水解而產(chǎn)生醋酸和乙醛，使乳液的pH值降低，影響乳液和乳膠的穩(wěn)定性。一般在9104 Pa真空下抽 1h～2h能使殘余單體減少至1％以下。將乳化劑水溶液先和單體一起攪拌乳化，再加人引發(fā)劑引發(fā)聚合雖也可以，但在誘導(dǎo)期過后反應(yīng)十分激烈，要做成質(zhì)量好的乳液十分困難。因此可以先將乳化好的乳液放一部分在反應(yīng)器內(nèi)，加入部分引發(fā)劑引發(fā)聚合，然后慢慢連續(xù)加入乳化好的乳化液，并定時補(bǔ)加一定量的引發(fā)劑。八、思考題1．聚醋酸乙烯單體的聚合是什么類型的反應(yīng)？2．為什么聚醋酸乙烯聚合的單體必須新精餾？3．本實(shí)驗(yàn)的引發(fā)劑是什么？為什么要分期加入？4．聚乙烯醇在聚醋酸乙烯合成反應(yīng)中有什么作用？5．乳膠漆配制后在墻上涂刷實(shí)驗(yàn)，如何簡單評定產(chǎn)品品質(zhì)？九、參考文獻(xiàn)1．梁暉. 高分子化學(xué)實(shí)驗(yàn)[M], 2．沈春林. 涂料配方手冊[M],中國石化出社,20033．徐艷萍. 徐料與顏料[M],科學(xué)技術(shù)出版讓,2001實(shí)驗(yàn)10 尼泊金甲酯一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康氖煜つ岵唇鸺柞ヮ惙栏瘎┑闹苽浞椒?；掌握?jīng)典的酯化反應(yīng)的操作；掌握熱過濾和重結(jié)晶的操作。 二、目標(biāo)產(chǎn)物的性能與用途尼泊金甲酯的學(xué)名為對羥基苯甲酸酯，它是目前國際上采用的安全有效的防腐劑。作為有機(jī)合成的中間體，具有毒性小、無刺激性及使用于較寬pH值范圍內(nèi)能保持較好的抗菌效果等優(yōu)點(diǎn)而被廣泛地應(yīng)用于食品、化妝品及醫(yī)藥工業(yè)中，由于具有低毒性，幾乎無味、無刺激性以及較寬的pH值范圍，使其成為在食品加工中應(yīng)用較廣的食品防腐劑。尼泊金甲酯防腐劑為無色結(jié)晶或白色粉末，熔點(diǎn)126～128℃，易溶于醇、醚和丙酮，1g該品可溶于400ml水或40ml溫?zé)岬挠椭?。三、?shí)驗(yàn)原理較多應(yīng)用的實(shí)驗(yàn)方法有以高壓釜為反應(yīng)容器，以Al2(SO4)318HO為催化
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