【文章內(nèi)容簡介】 ≤350℃脫硫前硫含量 H2S≤20mg/Nm3 ,有機(jī)硫≤400 mg/Nm3干法脫硫出口總硫 ≤ 原始開車、正常開車步驟 原始開車步驟 開車前準(zhǔn)備工作：、氣密試驗(yàn)結(jié)束、氧氣管線脫脂結(jié)束。、自調(diào)閥均調(diào)試完畢，且靈敏、準(zhǔn)確好用，各調(diào)節(jié)閥應(yīng)多次，反復(fù)開閉試驗(yàn)，并注意閥位開度與主控是否相對(duì)應(yīng)。、焦?fàn)t氣壓縮機(jī)、氧壓機(jī)、氮壓機(jī)試車正常。，循環(huán)冷卻水、脫鹽水充足，中壓蒸汽充足。：N2＞5000Nm3，開工蒸汽＞10t/h。，具備基本操作水平。，分析儀器設(shè)施完好，調(diào)試完畢。、成立開車領(lǐng)導(dǎo)小組，責(zé)任明確。，打通生產(chǎn)流程。，各閥門均處于關(guān)閉狀態(tài)。 開車順序總體安排：。，出合格轉(zhuǎn)化氣。 精脫硫系統(tǒng):（1）焦?fàn)t氣初預(yù)熱器至一級(jí)加氫預(yù)轉(zhuǎn)化出口的置換：流程：N2→氮?dú)饪傞y→配氫大閥→初預(yù)熱器管程→一級(jí)加氫預(yù)轉(zhuǎn)化→出口放空置換時(shí)按流程首先關(guān)預(yù)脫硫槽出口大閥和一級(jí)加氫預(yù)轉(zhuǎn)化短路閥，打開配氫大閥和一級(jí)加氫預(yù)轉(zhuǎn)化入口，在出口放空。反復(fù)憋壓排放多次，使各槽置換分析出口導(dǎo)淋氣中O2＜％為合格。（2）一級(jí)加氫轉(zhuǎn)化槽至中溫氧化鋅槽出口的置換流程：N2→升溫爐→一級(jí)加氫→中溫氧化鐵A→中溫氧化鐵B→中溫氧化鐵C→二級(jí)加氫→A中溫氧化鋅→B中溫氧化鋅→放空置換時(shí)采取分段憋壓，逐段向后卸壓置換，反復(fù)幾次，％為合格（置換過程中，分別在各槽底部倒淋排放）。一級(jí)加氫置換中，打開上部、中部冷激調(diào)節(jié)閥（排導(dǎo)淋），走正流程置換冷激管線。置換時(shí)注意各槽相互的串線應(yīng)打開，并置換合格，不留死角。（3）預(yù)脫硫槽至壓縮機(jī)四出總管的置換N2→氮?dú)饪傞y→配氫大閥→預(yù)脫硫槽→過濾器AB→壓縮機(jī)四段出口放空1）置換時(shí)，關(guān)閉升溫爐出口閥和一級(jí)加氫預(yù)轉(zhuǎn)化入口閥和短路閥。氮?dú)饨?jīng)預(yù)脫硫槽、過濾器BA，到四段出口放空。置換時(shí)，反復(fù)憋壓排放多次，使各槽置換分析出口導(dǎo)淋氣中O2＜％為合格。2）－。 加氫催化劑升溫硫化（高硫焦?fàn)t氣氣硫化）1）升溫硫化流程：6M32焦?fàn)t氣→過濾器（A或B）→預(yù)脫硫槽副線→升溫爐↓ ↙一級(jí)加氫預(yù)轉(zhuǎn)化器↖ 火炬放空 一級(jí)加氫轉(zhuǎn)化器↖二級(jí)加氫轉(zhuǎn)化器↙2）硫化要求：高硫焦?fàn)t氣H2S含量≥5g/m O2≤％3）升溫硫化操作本次開車三臺(tái)加氫轉(zhuǎn)化器升溫硫化采用低硫焦?fàn)t氣升溫，利用未經(jīng)脫硫的高硫焦?fàn)t氣硫化。三臺(tái)分別進(jìn)行操作，先對(duì)一級(jí)預(yù)加氫升溫硫化。①當(dāng)系統(tǒng)N2置換合格后，可聯(lián)系調(diào)度接收低硫氣建立升溫流程。按升溫爐點(diǎn)火程序點(diǎn)燃升溫爐，根據(jù)升溫曲線調(diào)節(jié)燃燒氣量，控制升溫爐出口溫度。用低硫氣對(duì)催化劑升溫，升溫速率20～40℃/h,120℃ 恒溫不少于7小時(shí)。（一般控制升溫爐出口溫度不大于床層溫度50℃，床層最高溫度≤450℃）②當(dāng)預(yù)加氫轉(zhuǎn)化器床層溫度達(dá)150℃時(shí)，開始有硫化反應(yīng)，然后再以同樣的升溫速率將催化劑升溫至220℃恒溫，待催化劑床層溫度拉平后，逐漸將低硫焦?fàn)t氣切換為改高硫焦?fàn)t氣對(duì)催化劑進(jìn)行等溫硫化，（為了加速硫化，～）。③當(dāng)預(yù)加氫轉(zhuǎn)化器床層溫度達(dá)320℃時(shí)，開始有放硫反應(yīng)。為了加速放硫，在320℃恒溫結(jié)束時(shí)，催化劑的床層溫度可按每次20℃的溫差提至370℃。在硫化期間，每小時(shí)分析一次加氫進(jìn)出口H2S和ΣS含量，分析加氫轉(zhuǎn)化器進(jìn)出口H2S濃度基本一致，進(jìn)出口H2S/ΣS≥，可認(rèn)為硫化結(jié)束。 MPa，并聯(lián)系調(diào)度將高硫氣切換為低硫氣。④催化劑硫化結(jié)束后要用低硫原料氣對(duì)催化劑吹掃，這時(shí)可將催化劑床層溫度逐步提至400℃,壓力逐漸降低，這一階段要保證有足夠時(shí)間，放硫期間，分析出口H2S≤300mg/m進(jìn)出口ΣS相等時(shí)，即可認(rèn)為放硫結(jié)束，停止吹掃。⑤硫化放硫結(jié)束后，將入口閥及放空閥關(guān)死，保溫保壓。⑥一級(jí)預(yù)加氫升溫硫化結(jié)束后，改對(duì)一級(jí)加氫升溫硫化。一級(jí)加氫放硫結(jié)束后，改對(duì)二級(jí)加氫升溫硫化，二級(jí)加氫放硫結(jié)束后將二級(jí)加氫溫度降至320℃。⑦升溫硫化操作中應(yīng)注意事項(xiàng)：A原料氣中嚴(yán)格控制氧含量≤%（V）。B升溫介質(zhì)中不允許含有NH3，以防造成鉬流失。C硫化時(shí)嚴(yán)禁催化劑超溫，若出現(xiàn)溫升過快應(yīng)立即停、切氣，查明原因后方可再硫化。D升溫硫化期間放空氣體不可在精脫硫現(xiàn)場放空。E硫化空速一般控制在300～400h1，最高溫度小于450℃。鐵鉬升溫硫化及放硫曲線（以熱點(diǎn)為準(zhǔn)）溫度范圍升溫速度（℃/h）時(shí)間（H）壓力90（Mpa）介 質(zhì)流量(m3/h)說 明常溫120℃205≤低硫焦?fàn)t氣70009000驅(qū)趕吸附水120恒溫7≤低硫焦?fàn)t氣70009000驅(qū)趕吸附水120220205≤低硫焦?fàn)t氣70009000升溫硫化220恒溫7≤高硫焦?fàn)t氣70009000升溫硫化220300≤520≤高硫焦?fàn)t氣900011000硫化初期300恒溫8≤高硫焦?fàn)t氣900011000硫化初期300370≤155≤高硫焦?fàn)t氣900011000硫化激烈、趕so24根370恒溫8≤高硫焦?fàn)t氣900011000充分硫化370400≤152低硫焦?fàn)t氣15000放硫、硫化末期400恒溫5低硫焦?fàn)t氣15000充分放硫累計(jì)72 中溫氧化鐵的升溫還原（1）升溫還原流程：6M32焦?fàn)t氣→過濾器（A或B） ↓ 預(yù)脫硫槽 ↓ 配氫閥 蒸汽↓ ↓N2→氮壓機(jī)（雙機(jī)） →升溫爐→1＃氧化鐵→2＃氧化鐵→3＃氧化鐵→ →→→→→→→→→→→→ ↑ ↓→（二級(jí)加氫、氧化鋅AB）→精脫硫現(xiàn)場放空（2）升溫還原操作1）升溫中溫氧化鐵脫硫劑的升溫采用氮?dú)猓∣2＜%）+蒸汽（大于4噸/小時(shí)）N2：F=5000Nm3/h,O2＜%,蒸汽：＞升溫速度和恒溫階段2）氮?dú)馍郎貢r(shí)可與兩臺(tái)氧化鋅串聯(lián)，待兩臺(tái)氧化鋅溫度升至120℃恒溫結(jié)束后，將氧化鋅切出保壓。從常溫到100℃，可控制在20℃/小時(shí)，到100℃ 可適當(dāng)放慢升溫速率，使其慢慢升至120℃，然后恒溫一段時(shí)間使催化劑能脫出物理水，并縮小床層各點(diǎn)的溫差，恒溫時(shí)間長短，可根據(jù)床層軸向溫差決定，脫硫劑經(jīng)恒溫后，可繼續(xù)以30℃/小時(shí)的速率升至200℃，在床層低溫處達(dá)到150℃以后，配入過熱蒸汽升溫（配入蒸汽量不少于4噸/小時(shí)），再適當(dāng)恒溫，床層各點(diǎn)的溫度趨近以后再開始還原。（3）升溫注意事項(xiàng) 1）脫硫劑升溫的氣體空速可控制在200300h1之間（N2+蒸汽＞10000Nm3/h），若能大一些更好，有利于傳熱和縮短升溫還原時(shí)間。配入過熱蒸汽，必須排凈蒸汽管線冷凝液，必須在該壓力下溫度高于露點(diǎn)2030℃才可使用。且必須在脫硫劑床層溫度達(dá)到150℃以上才能使用，否則會(huì)造成冷凝水出現(xiàn)，破壞脫硫劑機(jī)械強(qiáng)度，導(dǎo)致粉化。2）氮?dú)馍郎匾刂芅2中的O2＜%。3）升溫介質(zhì)的溫度與脫硫劑床層的最高溫度之差不得超過120℃，介質(zhì)的最高溫度不應(yīng)超過500℃。4）升溫期間半小時(shí)在各氧化鐵槽出口排放一次導(dǎo)淋。 還原（1）中溫氧化鐵脫硫劑通常在200250℃就能與CO和H2起還原反應(yīng)。還原時(shí)，蒸汽+氮?dú)鈮毫刂疲海唤範(fàn)t氣配氫閥前控制壓力：還原期間嚴(yán)格要控制N2中的O2＜%；焦?fàn)t氣中O2＜％，氧化反應(yīng)熱會(huì)造成溫度暴漲而無法控制的局面，甚至把脫硫劑和設(shè)備燒毀，所以，氧含量必須嚴(yán)格控制。（2）當(dāng)床層溫度達(dá)到220℃，%，既可配入焦?fàn)t氣還原。（3）脫硫劑還原反應(yīng)3Fe2O3+CO=2 Fe3O4+ CO2 △H0298=3Fe2O3+H2=2 Fe3O4+ H2O △H0298=這兩個(gè)反應(yīng)都是放熱反應(yīng)，因此，脫硫劑的還原操作必須十分慎重，配入焦?fàn)t氣還原過程中必須密切注意床層的溫升情況及時(shí)調(diào)整蒸汽與焦?fàn)t氣的比例（≥）控制升溫速度。如發(fā)生溫度暴漲現(xiàn)象，則應(yīng)立即減少或完全切斷焦?fàn)t氣，及時(shí)通入大量蒸汽降溫。（4）脫硫劑在還原氣體中溫度逐漸上升，還原的最高溫度必須低于正常操作最高溫度（500℃）。中溫氧化鐵脫硫劑的最高還原溫度一般控制低于500℃。當(dāng)脫硫劑床層溫度達(dá)到允許的最高還原溫度時(shí)，保持?jǐn)?shù)小時(shí)，待溫度平穩(wěn)。脫硫劑床層無明顯溫升即可認(rèn)為還原完畢，此后，可逐漸增加焦?fàn)t氣，逐步退出蒸汽、氮?dú)猓ㄏ韧苏羝?、后退氮?dú)猓?，直至全部切換為焦?fàn)t氣，轉(zhuǎn)入正常生產(chǎn)。加壓操作時(shí)，應(yīng)慢慢提升壓力。（還原后期，隨著不凝性氣體濃度增多，可分析進(jìn)出口H2+CO含量，以判斷是否接近或達(dá)到還原終點(diǎn)）（5）此次還原介質(zhì)為焦?fàn)t氣，含有大量的濕法不能脫除的有機(jī)硫（約300400mg/m3）。因此在還原時(shí)所用焦?fàn)t氣應(yīng)盡可能把無機(jī)硫脫除凈（H2S＜5mg/m3，最好H2S＜2mg/m3），以降低還原過程中含硫氣體對(duì)脫硫劑的損害。（6）升溫及還原初期可三臺(tái)串聯(lián)，視情況可單獨(dú)進(jìn)行還原操作，防止熱量累積造成后槽床層溫度過高。中溫氧化鐵脫硫劑升溫還原曲線溫度（℃）速率（℃/h）時(shí)間（h）流量（m3/h）介 質(zhì)說 明常溫120205＞5000氮?dú)?20恒6＞5000氮?dú)?20200303＞5000氮?dú)猓?50℃配蒸汽200恒6＞5000氮?dú)?蒸汽20045010＞5000氮?dú)?蒸汽+焦?fàn)t氣450480恒4＞5000氮?dú)?蒸汽+焦?fàn)t氣累計(jì)34 （1）氮?dú)庵脫Q系統(tǒng)，分析含氧 ＜％后為合格。（2）升溫流程：氮?dú)狻郎貭t→中溫氧化鋅（A串B）→現(xiàn)場放空（3）升溫速度：室溫～120℃為30～50℃/時(shí)，120℃恒溫不小于2小時(shí)。（4）待ABC氧化鐵還原以及一、二加氫放硫結(jié)束后按正流程用焦?fàn)t氣繼續(xù)升溫至操作溫度，120℃以上為40℃/時(shí)，至所需溫度。其后恒溫不小于4小時(shí)。（5）根據(jù)轉(zhuǎn)化使用氮?dú)馇闆r，可單獨(dú)使用氮?dú)馍郎刂?80℃。升溫期間半小時(shí)排放一次各出口導(dǎo)淋。（6）脫硫劑在恒溫過程中，即可逐步升壓，直至達(dá)到操作壓力。（7）升溫、升壓結(jié)束后，先進(jìn)行4小時(shí)左右半負(fù)荷生產(chǎn)，以調(diào)整溫度。壓力、流量等，待操作穩(wěn)定后，逐步加大負(fù)荷，轉(zhuǎn)入正常生產(chǎn)。（8）若先加壓后升溫，亦須嚴(yán)格按上述要求進(jìn)行控制，因?yàn)檎{(diào)整幅度過大，會(huì)造成應(yīng)力作用，導(dǎo)致脫硫劑粉化。（9）操作溫度在使用范圍內(nèi)逐步遞升，可增加硫容。ZnO升溫還原曲線 溫度（℃）速率（℃/h）時(shí)間（h）介 質(zhì)說 明常溫120303N2脫水120恒6N2脫水120280404N2280恒4N2合 計(jì)17 正常開車 開車前的準(zhǔn)備工作 置換,試壓合格,分析設(shè)備管道內(nèi)O2≤%,氧化鋅槽均處于還原狀態(tài)..,.,匯報(bào)值班長,準(zhǔn)備開車. 開車步驟（1）點(diǎn)燃升溫爐對(duì)干法各槽用N2 升溫，升溫速率控制為≤50℃/h，氣體在氧化鋅脫硫槽后放空。（2）當(dāng)干法各槽升至300℃以上時(shí)，聯(lián)系調(diào)度以低負(fù)荷向干法脫硫送焦?fàn)t氣，壓縮機(jī)送氣后打開進(jìn)升溫爐焦?fàn)t氣閥，同時(shí)關(guān)N2氣大閥，(焦?fàn)t氣與N2氣切換時(shí)注意壓力和鐵鉬觸媒溫度變化)整調(diào)好溫度。各溫度穩(wěn)定后，取樣分析干法脫硫出口硫含量，合格后可往轉(zhuǎn)化送氣，關(guān)掉氧化鋅放空閥。（3）轉(zhuǎn)化正常后，氣體進(jìn)入轉(zhuǎn)化工段的焦?fàn)t氣初預(yù)熱器進(jìn)行加熱。（4）停升溫爐。如果系統(tǒng)內(nèi)處于保溫，保壓狀態(tài)，接到開車指令后，鐵鉬轉(zhuǎn)化器，中溫氧化鐵，氧化鋅脫硫槽的催化劑床層溫度在指標(biāo)內(nèi)，可按正常順序開車。先觀察進(jìn)口壓力表，壓縮送焦?fàn)t氣后，緩慢打開系統(tǒng)進(jìn)口閥，氣量大小應(yīng)根據(jù)各槽溫度進(jìn)行調(diào)節(jié)，溫度正常后，可把閥門全部打開，進(jìn)行加負(fù)荷生產(chǎn)。 停車及緊急停車步驟 正常停車，關(guān)過濾器進(jìn)口閥和氧化鋅出口閥，氣體在干法出口放空卸壓。N2氣經(jīng)N 2壓機(jī)走總管 升溫爐升溫管線一級(jí)加氫預(yù)轉(zhuǎn)化一級(jí)加氫轉(zhuǎn)化和氧化鐵槽二級(jí)加氫轉(zhuǎn)化氧化鋅槽對(duì)系統(tǒng)進(jìn)行置換。當(dāng)各觸媒層溫度將至250℃時(shí)，分析CO+H2≤%為合格，；對(duì)需更換觸媒的槽子卸壓后切除，在其出入口閥門上盲板與其它設(shè)備隔離。 ℃后入鐵鉬或氧化鐵槽，或從升溫爐配空氣對(duì)鐵鉬及氧化鐵槽進(jìn)行鈍化，%開始逐漸增加，控制鐵鉬溫度＜500℃，氧化鐵槽＜450℃，當(dāng)觸媒層最下層溫度上升且恢復(fù)正常后，分析出口O2%相等時(shí)鈍化結(jié)束，此時(shí)升溫爐應(yīng)逐漸退出熄火，用空氣或N2把溫度降至常溫后切除該槽，卸觸媒。，直接用蒸汽或者N2把爐溫降至80℃以下，打開上層裝料口及下層卸料口加水，卸觸媒時(shí)，要準(zhǔn)備好水管，防止觸媒氧化燃燒。進(jìn)槽人員要戴長管式放毒面具，槽內(nèi)觸媒應(yīng)用水澆濕以免燃燒。(但應(yīng)防泡壞襯里) 短期停車接調(diào)度令后，關(guān)干法脫硫進(jìn)出口閥，系統(tǒng)保溫保壓。 緊急停車 遇到下列情況之一系統(tǒng)應(yīng)作緊急停車處理：，處理無效時(shí)，立即減量，直至停車。(如停電，水等)。，鐵鉬超溫經(jīng)采取措施無效果。 緊急停車步驟:，通知各有關(guān)崗位。，應(yīng)立即查明原因，采取相應(yīng)的措施，進(jìn)行倒槽或減量生產(chǎn)，必要時(shí)應(yīng)切除焦?fàn)t氣。，發(fā)生著火或爆炸，應(yīng)立即聯(lián)系調(diào)度切除焦?fàn)t氣，迅速關(guān)閉干法進(jìn)出口閥，開氧化鋅放空，將干法系統(tǒng)卸至常壓，再進(jìn)行處理。，系統(tǒng)保溫保壓。，鐵鉬氧化鐵超溫應(yīng)立即