【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 2）濾膜透明法 ? 將采樣后的濾膜，受塵面向下平鋪于蓋玻片上，然后在樣品中心部位用移液管滴一小滴二甲苯，二甲苯向周圍擴(kuò)散并使濾膜成透明薄膜，數(shù)分鐘后即可觀測(cè)。 ? 注意： ? 不要使濾膜受塵面向上，以防滴二甲苯時(shí)粉塵飛散； ? 濾膜上積塵過(guò)多時(shí)，不便觀測(cè)，此方法適用于低濃度粉塵環(huán)境的分散度測(cè)定。 58 2）目鏡測(cè)微尺的標(biāo)定 顯微鏡放大倍數(shù)的選擇以粉塵粒徑分布范圍寬窄來(lái)定。若范圍較窄，則一般選用物鏡的放大倍數(shù)為 40倍，目鏡放大倍數(shù)為 15～ 25倍，總放大倍數(shù)為 600～1000倍。 59 ?目鏡測(cè)微尺（ 圖 924）是一線狀分度尺，它放在目鏡鏡筒中，用以量度塵粒尺寸。但其每一分格所表示尺寸與所選放大倍數(shù)有關(guān)，因此使用前要用標(biāo)準(zhǔn)尺（物鏡測(cè)微尺）標(biāo)定。 60 ? 物鏡測(cè)微尺（ 圖 9－ 23）是一標(biāo)準(zhǔn)尺度，每一小刻度為 10μ 。 ? 標(biāo)定時(shí)，將物鏡測(cè)微尺放在顯微鏡載物臺(tái)上（相當(dāng)于粉塵試樣），選好目鏡并裝好目鏡測(cè)微尺，先用低倍物鏡，將物鏡測(cè)微尺調(diào)到視野正中，再換成選用的物鏡，調(diào)好焦距。操作時(shí)，先將物鏡調(diào)至低處，注意不使碰到測(cè)微尺；然后目視目鏡觀察，慢慢向上調(diào)整，直至物像清晰。 61 ?緩慢調(diào)整載物臺(tái)，使物鏡側(cè)微尺的刻度與目鏡測(cè)微尺刻度的一端對(duì)齊（或某一刻度互相對(duì)齊），再找出另一互相對(duì)齊的刻度線。根據(jù)兩者數(shù)值及物鏡的分度是絕對(duì)長(zhǎng)度 10μ ，可計(jì)算出目鏡測(cè)微尺一個(gè)刻度所度量的尺寸。 62 ?兩測(cè)微尺的 0點(diǎn)相對(duì)，另一側(cè)，目鏡測(cè)微尺的 32與物鏡測(cè)微尺的 14相對(duì)，即目鏡測(cè)微尺的 32個(gè)刻度的長(zhǎng)度相當(dāng)于物鏡測(cè)微尺 14個(gè)刻度的長(zhǎng)度，則目鏡測(cè)微尺每一刻度的度量長(zhǎng)度為： ? 10 14／ 32＝ ?更換物鏡或目鏡時(shí)，要重新標(biāo)定。 63 3）測(cè)定 ?將準(zhǔn)備好的樣品放在載物臺(tái)上，用選定的目鏡和物鏡，調(diào)整好焦距，然后用目鏡測(cè)微尺度量塵粒大小。 64 特別提示 ? 觀測(cè)時(shí)樣品的 移動(dòng)方向應(yīng)保持一致 ； ? 測(cè)量塵粒的 定向徑 （指塵粒的最大投影尺寸，它由測(cè)微尺的垂線與塵粒投影輪廓線相切的兩條平行線間的距離來(lái)表示）； ? 按粒徑分布的 分級(jí)計(jì)數(shù) ；（ 5級(jí)計(jì)數(shù)） ? 測(cè)定時(shí)對(duì)塵粒不應(yīng)有選擇，每一樣品計(jì)測(cè)200粒以上 ，可用 血球計(jì)數(shù)器 分檔計(jì)數(shù)。 65 ? 根據(jù)測(cè)定要求劃分出粒徑分布的粒級(jí)范圍 ? 一般劃分為：＜ 2μ ， 2～ 5μ ， 5～ 10μ ， 10～20μ ，＞ 20μ ，每一粒級(jí)范圍取其平均值為該粒級(jí)的代表粒徑。 ? ＜ 2μ 粒級(jí)，因?yàn)橐话泔@微鏡最小觀測(cè)到 ，其代表粒徑按 計(jì)算，＞ 2μ 粒級(jí)，如數(shù)量很少，即不再劃分，并取 20μ 作為代表粒徑或按實(shí)際平均粒徑計(jì)。 4）整理測(cè)定結(jié)果 66 ?根據(jù)觀測(cè)結(jié)果，計(jì)算其數(shù)量粒徑分布（ Pn）、質(zhì)量粒徑分布（ Pw）及質(zhì)量累積分布（ R）等，并列成表格。 67 ?表中 質(zhì)量累積分布（ R）， 表示大于某一粒徑的粉塵累計(jì)值占粉塵總量的百分?jǐn)?shù)，即是篩上殘留率（或稱篩上累積分布）。 68 ?粉塵的粒徑分布表示方法很多，除列表法 外，常用的還有 粒徑分布曲線 及 粉塵粒徑分布函數(shù) 等。實(shí)際測(cè)定中，可根據(jù)需要加以選擇。 69 ? 五、粉塵化學(xué)成份分析 ?測(cè)定目的 ? 資料表明，矽肺發(fā)病率的高低，發(fā)病工齡的長(zhǎng)短，以及矽肺病變的嚴(yán)重程度，除與粉塵濃度和分散度有關(guān)外，還與粉塵中游離 SiO2的含量有著密切的關(guān)系。 ? 因此，在了解粉塵的職業(yè)危害性時(shí)，必須進(jìn)行此項(xiàng)分析。 70 ?測(cè)定方法 – 物理的 X光衍射法 – 紅外光譜分析法 – 化學(xué)的焦磷酸法（我國(guó)較普遍） 71 ? 焦磷酸法： ? 利用在 245～ 250℃ 的溫度下，硅酸鹽溶于焦磷酸，而石英（游離 SiO2含量通常在97%以上）幾乎完全不溶的特性，用焦磷酸處理硅酸鹽與游離 SiO2的混合粉塵，然后用 計(jì)重法 進(jìn)行測(cè)定。 72 ? 測(cè)定時(shí)，將采集到的粉塵經(jīng)烘干和研磨（粒徑至 5μ 以下）處理之后，準(zhǔn)確稱樣100～ 200mg，放入 50mL的硬質(zhì)錐形瓶中，加入已制好的焦磷酸 15mL，并用圓頭玻璃棒攪拌至完全濕潤(rùn)，插入 300℃ 的溫度計(jì)，置于可調(diào)電熱的電爐上迅速加熱至 245～250℃ ，在此溫度下，持續(xù) 15min。 73 ? 然后在室溫下冷卻至 100～ 150℃ ，再在冷水中冷卻至 40～ 50℃ 后，將其慢慢倒入盛有約 100mL、 50～ 80℃ 蒸餾水的硬質(zhì)玻璃燒杯中，使其完全混合。再用50℃ 左右的蒸餾水洗凈錐形瓶，清洗液加入到樣液中，將樣液稀釋至 150～200mL，攪拌均勻，煮沸，趁熱過(guò)濾。 74 ? 過(guò)濾完畢后，濾紙上的沉淀物用 3～5次，再用蒸餾水洗至無(wú)酸性反應(yīng)為止。將濾紙連沉淀物置于已恒重的磁坩堝中，先低溫炭化（切忌明火），然后放入高溫電爐，以 950～ 1000℃ 灼燒 30min，冷卻稱量至恒重。游離 SiO2的含量按下式計(jì)算： SiO2（ F） =（ W2－ W1）／ G 100% ? 式中， W1—— 空坩堝的恒重值， g； ? W2—— 坩堝與沉淀物的總重， g； ? G—— 樣品質(zhì)量， g。 75 ?X射線衍射法測(cè)游離 SiO2含量 ? X射線衍射法是一種研究晶體結(jié)構(gòu)的分析方法，而不是直接研究試樣內(nèi)含有元素的種類及含量的方法。當(dāng) X射線照射晶態(tài)結(jié)構(gòu)時(shí)，將受到晶體點(diǎn)陣排列的不同原子或分子所衍射，根據(jù)干涉現(xiàn)象求相對(duì)應(yīng)的衍射線強(qiáng)度，則可對(duì)物質(zhì)進(jìn)行鑒定。 ? 測(cè)游離二氧化硅含量時(shí)用粉末法制樣。 76 ? 將 200目的均勻粉末置于玻璃毛細(xì)管中，裝入粉末照相機(jī)內(nèi)測(cè)定。 ? “目” 是指每平方英吋篩網(wǎng)上的空眼數(shù)目， 50目就是指每平方英吋上的孔眼是 50個(gè)， 500目就是 500個(gè)，目數(shù)越高，孔眼越多。除了表示篩網(wǎng)的孔眼外，它同時(shí)用于表示能夠通過(guò)篩網(wǎng)的粒子的粒徑，目數(shù)越高，粒徑越小。 ? 目數(shù)越大，孔徑越小。一般來(lái)說(shuō)， 目數(shù) 孔徑（微米數(shù)）＝ 15000。比如， 400目的篩網(wǎng)的孔徑為 38微米左右； 500目的篩網(wǎng)的孔徑是 30微米左右。 77 ? 粉末照相機(jī)成圓筒形。由 X射線管發(fā)射的 X射線束，透過(guò)濾光片后成為近乎單色的輻射束，通過(guò)細(xì)管準(zhǔn)直，照射到樣品晶體上。其中一部分 X輻射被晶體中的原子散射。粉末中所有與入射線的夾角為 θ （該角決定于晶體的種類）的晶面散射的光束，在空間可連接成一個(gè)以入射線方向?yàn)檩S，夾角為 4θ 的圓錐面。其他一定角度的散射可由其他方位的晶體產(chǎn)生。未被散射的輻射，通過(guò)出射細(xì)管射出照相機(jī)。散射線投射在襯有底片的相機(jī)內(nèi)壁上，從而得出一對(duì)對(duì)的對(duì)稱弧線組成的圖樣。 78 衍射圖樣的定性鑒定主要憑經(jīng)驗(yàn)，可以根據(jù)純晶體化合物的標(biāo)準(zhǔn)衍射圖譜對(duì)照鑒別。對(duì)于定量測(cè)定，在試樣組成簡(jiǎn)單的情況下，只需要在同一條件下將未知試樣與含量已知的樣品中特定的衍射線的強(qiáng)度作比較即可定量；對(duì)組成復(fù)雜的樣品，則需要根據(jù)積分強(qiáng)度的概念，用解方程式的方法計(jì)算。 79 ? 六、粉塵沉積強(qiáng)度的測(cè)定 ? 粉塵的沉積強(qiáng)度 （或稱粉塵條件濃度） ? 是指每晝夜（或每單位產(chǎn)量）在每平方米面積上所沉積的粉塵量。 ? ： ? 可以確定粉塵灑落量和沉積量； ? 確定一般用水沖洗落塵點(diǎn)的沖洗周期； ? 了解粉塵火災(zāi)或爆炸指數(shù)等。 80 ? 2. 測(cè)量方法 ? 吊盤法、清掃法、電氣堆積法 ? 吊盤法是沿工作面走向，每隔一段距離設(shè)一個(gè)測(cè)點(diǎn)，在測(cè)點(diǎn)上選用一定尺寸的集塵板平穩(wěn)地固定在工作面周邊，用來(lái)承受工作場(chǎng)所空氣所攜帶的沉降粉塵，以便測(cè)算測(cè)點(diǎn)處