電子顯微分析ppt課件(編輯修改稿)
2025-06-08 12:34 本頁(yè)面
【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 衍射襯度 晶粒 A與入射束不成布拉格角，不產(chǎn)生衍射，透射束強(qiáng)度 IA=I0 晶粒 B與入射束滿足布拉格衍射，衍射束強(qiáng)度為 Ihkl，透射束強(qiáng)度 IB=I0Ihkl 如果讓透射束通過 物鏡光闌 ，擋住衍射束， A晶粒比 B晶粒亮 (明場(chǎng)象 )。 如果讓 hkl衍射束通過物鏡光闌，擋住透射束， B晶粒比 A晶粒亮（暗場(chǎng)像） 4. 透射電鏡研究用高分子樣品制備方法 ?電子束照射下樣品溫度會(huì)升高，對(duì)于流體，或易升華、低熔點(diǎn)或易分解的物質(zhì)（如高分子中的雜質(zhì)）會(huì)污染電鏡，得到假象。 ?電子束的穿透能力較弱，不能觀察厚樣品。 若用加速電壓為 100kV的電鏡，樣品的厚度在 20~200 nm之間。 TEM的樣品制備方法 : 支持膜法 復(fù)型法 超薄切片法 高分子材料必要時(shí)還要 : 染色 刻蝕 支持膜法 粉末試樣和膠凝物質(zhì)水化漿體多采用此法。一般做法是將試樣載在一層支持膜上或包在薄膜中，該薄膜再用銅網(wǎng)承載。 支持膜材料必須具備下列條件：①本身沒有結(jié)構(gòu)，對(duì)電子束的吸收不大；②本身有一定的力學(xué)強(qiáng)度和剛度，能忍受電子束的照射而不致畸變或破裂；③易確定厚度，易進(jìn)行真空鍍膜。 常用的支持膜材料有：火棉膠、聚醋酸甲基乙烯酯、碳、氧化鋁等。 上述材料除了單獨(dú)能做支持膜材料外，還可以在火棉膠等塑料支持膜上再鍍上一層碳膜，以提高其強(qiáng)度和耐熱性。鍍碳后的支持膜稱為加強(qiáng)膜。 復(fù)型法 研究塊狀聚合物和纖維表面結(jié)構(gòu)， 對(duì)于在電鏡中易起變化的樣品和難以制成電子束可以透過的薄膜的試樣多采用復(fù)型法。 利用一種薄膜 (如碳、塑料、氧化物薄膜 )將固體試樣表面的浮雕復(fù)制下來的一種間接樣品。 只能作為試樣形貌的觀察和研究，而不能用來觀察試樣的內(nèi)部結(jié)構(gòu)。 超薄切片法 高分子材料用超薄切片機(jī)可獲得 50nm左右的薄樣品。如果要用透射電鏡研究大塊聚合物樣品的內(nèi)部結(jié)構(gòu)，可采用此法制樣。 缺點(diǎn) —— 超薄小片從刀刃上取下時(shí)變形或彎曲 —— 將樣品在液氮或液態(tài)空氣中冷凍；或?qū)悠钒裨谝环N可以固化的介質(zhì)中。選擇不同的配方來調(diào)節(jié)介質(zhì)的硬度，使之與樣品的硬度相匹配。經(jīng)包埋后再切片，就不會(huì)在切削過程中使超微結(jié)構(gòu)發(fā)生變形。 染色和蝕刻 大多數(shù)聚合物在用質(zhì)厚襯度成象時(shí)圖象的反差很弱，因此，由超薄切片得到的試樣還不能直接用來進(jìn)行透射電鏡的觀察，還需要通過染色或蝕刻來改善襯度。 染
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