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正文內(nèi)容

重量分析沉淀分析ppt課件(編輯修改稿)

2025-06-03 03:36 本頁面
 

【文章內(nèi)容簡介】 Ag(NH3)2+ AgCL Ag+ + CL AgCL + CL AgCL2 AgCL2 + CL AgCL3 練習(xí) 例:計(jì)算 AgI 在 解: )( 21237 ???? ?? KKNHAgK A g ISP ,的,已知 )(39。]39。[])([])([][ 233 SAgNHAgNHAgAg ???? ????3232131)( ][][1][]39。]3?????? ??NHKKNHKAgAgNHAg?Lm o lKS NHAgSP /39。 7317)(23?? ??????????5. 其他因素: A.溫度 : T↑ , S ↑ ,溶解損失 ↑ (合理控制) B. 溶劑極性 : 溶劑極性 ↓ , S↓, 溶解損失 ↓ ( 加入有機(jī)溶劑 ) C. 沉淀顆粒度大小 : 同種沉淀 , 顆粒 ↑ , S↓ , 溶解損失 ↓( 粗大晶體 ) D. 膠體形成 : “ 膠溶 ” 使 S↑, 溶解損失 ↑( 加入大量電解質(zhì)可破壞之 ) E. 水解作用 : 某些沉淀易發(fā)生水解反應(yīng) , 對沉淀造成影響 圖示 溫度對沉淀溶解度的影響 ? 注: 根據(jù)沉淀受溫度影響程度選擇合適溫度 ? 沉淀 → 加熱溶液 ? 陳化 → 加熱微沸 ? 過濾 、 洗滌沉淀 ? 溫度影響大的沉淀 → 冷至室溫 再過濾洗滌 ? 溫度影響小的沉淀 → 趁熱過濾 洗滌 四、沉淀的類型和形成 1. 沉淀的類型 2. 沉淀的形成 1. 沉淀的類型 ( 1) 晶形沉淀:顆粒直徑 ~ 1μm, 排列整齊 , 結(jié)構(gòu)緊密 , 比表面積小 , 吸附雜質(zhì)少 易于過濾 、 洗滌 例: BaSO4↓( 細(xì)晶形沉淀 ) MgNH4PO4↓( 粗晶形沉淀 ) ( 2) 無定形沉淀:顆粒直徑 ﹤ 結(jié)構(gòu)疏松 比表面積大 , 吸附雜質(zhì)多 不易過濾 、 洗滌 例: Fe2O3?2H2O↓ ( 3) 凝乳狀沉淀:顆粒直徑界于兩種沉淀之間 例: AgCL↓ 2. 沉淀的形成 ? 晶核的生長 ? 晶核的形成 成核作用 均相 、 異相 生長過程 擴(kuò)散 、 沉積 聚集 定向排列 構(gòu)晶離子 晶核 沉淀微粒 無定形沉淀 晶形沉淀 續(xù)前 ? 晶核的形成 均相成核 (自發(fā)成核):過飽和溶液中,構(gòu)晶離子通過相互 靜電作用締和而成晶核 異相成核 :非過飽和溶液中,構(gòu)晶離子借助溶液中固體微粒 形成晶核 ? 晶核的生長 影響沉淀顆粒大小和形態(tài)的因素: 聚集速度 :構(gòu)晶離子聚集成晶核后進(jìn)一步堆積成沉淀微粒的 速度 定向速度 :構(gòu)晶離子以一定順序排列于晶格內(nèi)的速度 注: 沉淀顆粒大小和形態(tài)決定于聚集速度和定向速度比率大小 聚集速度< 定向排列速度 → 晶形沉淀 聚集速度> 定向排列速度 → 無定形沉淀 五、影響沉淀純凈的因素 1.共沉淀現(xiàn)象 2.后沉淀 3.提高沉淀純度措施 1. 共沉淀現(xiàn)象 ( 1)表面吸附 吸附共沉淀 :沉淀表面吸附引起雜質(zhì)共沉淀 ? 吸附規(guī)則 第一吸附層:先吸附過量的構(gòu)晶離子 再吸附與構(gòu)晶離子大小接近 、 電荷相同的離子 濃度較高的離子被優(yōu)先吸附 第二吸附層:優(yōu)先吸附與構(gòu)晶離子形成的鹽溶解度小的離子 離子價(jià)數(shù)高 、 濃度大的離子 , 優(yōu)先被吸附 ? 減小方法 制備大顆粒沉淀或晶形沉淀 適當(dāng)提高溶液溫度 洗滌沉淀,減小表面吸附 圖示 BaSO4晶體表面吸附示意圖 沉淀表面形成雙電層: ? 吸附層 —— 吸附剩余構(gòu)晶離子 SO42 ? 擴(kuò)散層 —— 吸附陽離子或抗衡離子 Fe3+ 續(xù)前 ( 2)形成混晶:存在與構(gòu)晶離子晶體構(gòu)型相同、離 子半徑相近、電子層結(jié)構(gòu)相同的雜質(zhì)離子,沉 淀時(shí)進(jìn)入晶格中形成混晶 ? 減小或消除方法 將雜質(zhì)事先分離除去; 加入絡(luò)合劑或改變沉淀劑 , 以消除干擾離子 ? 例: BaSO4與 PbSO4 , AgCL與 AgBr 同型混晶 BaSO4中混入 KMnO4(粉紅色) 異型混晶 續(xù)前 ( 3) 吸留 或 包埋 :沉淀速度過快,表面吸附的雜質(zhì) 來不及離開沉淀表面就被隨后沉積下來的沉淀 所覆蓋,包埋在沉淀內(nèi)部,這種因吸附而留在 沉淀內(nèi)部的共沉淀現(xiàn)象稱~ ? 減少或消除方法 改變沉淀?xiàng)l件 , 重結(jié)晶或陳化 2. 后沉淀(繼沉淀) : 溶液中被測組分析出沉淀之后在與母液放置過程中, 溶液中其他本來難以析出沉淀的組分(雜質(zhì)離子) 在該沉淀表面繼續(xù)沉積的現(xiàn)象
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