儀器分析課后答案ppt課件(編輯修改稿)
2025-06-01 23:34 本頁面
【文章內容簡介】 次序先后流出色譜柱，沸點低的先出峰，沸點高的后出峰。 (2)分離極性物質，選用極性固定液，這時試樣中各組分主要按極性順序分離，極性小的先流出色譜柱，極性大的后流出色譜柱。 (3)分離非極性和極性混合物時，一般選用極性固定液，這時非極性組分先出峰，極性組分 (或易被極化的組分 )后出峰。 (4)對于能形成氫鍵的試樣、如醉、酚、胺和水等的分離。一般選擇極性的或是氫鍵型的固定液，這時試樣中各組分按與固定液分子間形成氫鍵的能力大小先后流出，不易形成氫鍵的先流出，最易形成氫鍵的最后流出。 (5)對于復雜的難分離的物質可以用兩種或兩種以上的混合固定液。 以上討論的僅是對固定液的大致的選擇原則，應用時有一定的局限性。事實上在色譜柱中的作用是較復雜的，因此固定液酌選擇應主要靠實踐。 。有哪些因素影響熱導池檢測器的靈敏度？ 解： 熱導池作為檢測器是基于不同的物質具有不同的導熱系數(shù)。 當電流通過鎢絲時、鎢絲被加熱到一定溫度，鎢絲的電阻值也 就增加到一定位 (一般金屬絲的電阻值隨溫度升高而增加 )。在未進試樣時，通過熱導池兩個池孔 (參比池和測量池 )的都是載氣。由于載氣的熱傳導作用，使鎢絲的溫度下降，電阻減小，此時熱導池的兩個池孔中鎢絲溫度下降和電阻減小的數(shù)值是相同的。在進入試樣組分以后，裁氣流經參比池，而裁氣帶著試樣組分流經測量池，由于被測組分與載氣組成的混合氣體的導熱系數(shù)和裁氣的導熱系數(shù)不同，因而測量池中鎢絲的散熱情況就發(fā)生變化，使兩個池孔中的兩根鎢絲的電阻值之間有了差異。此差異可以利用電橋測量出來。 橋路工作電流、熱導池體溫度、載氣性質和流速、熱敏元件阻值及熱導池死體積等均對檢測器靈敏度有影響。 。如何考慮其操作條件？ 解：對于氫焰檢測器離子化的作用機理，至今還不十分清楚。目前認為火焰中的電離不是熱電離而是化學電離，即有機物在火焰中發(fā)生自由基反應而被電離?；瘜W電離產生的正離子 ( CHO+、 H3O+)和電子 (e)在外加 150~300v直流電場作用下向兩極移動而產生微電流。經放大后，記錄下色譜峰。 氫火焰電離檢測器對大多數(shù)的有機化合物有很高的靈敏度，故對痕量有機物的分析很適宜。但對在氫火焰中不電離的元機化合物例如 CO、 CO SO N NH3等則不能檢測。 ?主要有那些定性方法 ? 解 :根據組分在色譜柱中保留值的不同進行定性 . 主要的定性方法主要有以下幾種 : (1)直接根據色譜保留值進行定性 (2)利用 相對保留值 r21進行定性 (3)混合進樣 (4)多柱法 (5)保留指數(shù)法 (6)聯(lián)用技術 (7)利用選擇性檢測器 用兩個緊靠近待測物質的標準物（一般選用兩個相鄰的正構烷烴）標定被測物質，并使用均一標度（即不用對數(shù)），用下式定義： I = 100 lgXi – lgXZ lgXZ+1 – lg XZ + Z X為保留值（ tR’, VR ’,或相應的記錄紙距離），下腳標 i為被測物質， Z, Z+1為正構烷烴的碳原子數(shù)， XZ Xi XZ+1， IZ = Z 100 ?應用保留指數(shù)作定性指標有什么優(yōu)點 ? 優(yōu)點 :準確度高 ,可根據固定相和柱溫直接與文獻值對照而不必使用標準試樣 . ,為什么要用定量校正因子 ?在什么條件下可以不用校正因子 ? 解 : 在利用歸一化法分析校正因子相同的物質 ,如同系物中沸點相近的組分測定 ,可不考慮校正因子 。同時使用內標和外標標準曲線法時 ,可以不必測定校正因子 . 1．外標法 外標法是色譜定量分析中較簡易的方法．該法是將欲測組份的純物質配制成不同濃度的標準溶液。使?jié)舛扰c待測組份相近。然后取固定量的上述溶液進行色譜分析．得到標準樣品的對應色譜團，以峰高或峰面積對濃度作圖．這些數(shù)據應是個通過原點的直線．分析樣品時，在上述完全相同的色譜條件下，取制作標準曲線時同樣量的試樣分析、測得該試樣的響應訊號后．由標誰曲線即可查出其百分含量． 此法的優(yōu)點是操作簡單，因而適用于工廠控制分析和自動分析；但結果的準確度取決于進樣量的重現(xiàn)性和操作條件的穩(wěn)定性． ?試比較它們的優(yōu)缺點和使用范圍 ? 2．內標法 當只需測定試樣中某幾個組份．或試樣中所有組份不可能全部出峰時，可采用內標法．具體做法是：準確稱取樣品，加入一定量某種純物質作為內標物，然后進行色譜分析．根據被測物和內標物在色譜圖上相應的峰面積 (或峰高） )和相對校正因子．求出某組分的含量． 內標法是通過測量內標物與欲測組份的峰面積的相對值來進行計算的，因
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