儀器分析課后答案ppt課件-文庫吧資料
2025-05-11 23:34本頁面
【正文】 存在的；內標峰應與試樣峰分開，并盡量接近欲分析的組份． 內標法的缺點是在試樣中增加了一個內標物，常常會對分離造成一定的困難。同時使用內標和外標標準曲線法時 ,可以不必測定校正因子 . 1．外標法 外標法是色譜定量分析中較簡易的方法．該法是將欲測組份的純物質配制成不同濃度的標準溶液。但對在氫火焰中不電離的元機化合物例如 CO、 CO SO N NH3等則不能檢測。經放大后，記錄下色譜峰。目前認為火焰中的電離不是熱電離而是化學電離，即有機物在火焰中發(fā)生自由基反應而被電離。 。此差異可以利用電橋測量出來。由于載氣的熱傳導作用，使鎢絲的溫度下降，電阻減小，此時熱導池的兩個池孔中鎢絲溫度下降和電阻減小的數(shù)值是相同的。 當電流通過鎢絲時、鎢絲被加熱到一定溫度，鎢絲的電阻值也 就增加到一定位 (一般金屬絲的電阻值隨溫度升高而增加 )。 。 以上討論的僅是對固定液的大致的選擇原則，應用時有一定的局限性。一般選擇極性的或是氫鍵型的固定液，這時試樣中各組分按與固定液分子間形成氫鍵的能力大小先后流出，不易形成氫鍵的先流出，最易形成氫鍵的最后流出。 (3)分離非極性和極性混合物時，一般選用極性固定液，這時非極性組分先出峰，極性組分 (或易被極化的組分 )后出峰。根據(jù)此規(guī)律： (1)分離非極性物質一般選用非極性固定液，這時試樣中各組分按沸點次序先后流出色譜柱，沸點低的先出峰，沸點高的后出峰。 解：樣品混合物能否在色譜上實現(xiàn)分離，主要取決于組分與兩相親和力的差別，及固定液的性質。一般選擇 4060目， 6080目及 80100目等。 (1)表面化學惰性 ,即表面沒有吸附性或吸附性很弱 ,更不能與被測物質起化學反應 . (2)多孔性 ,即表面積大 ,使固定液與試樣的接觸面積較大 . (3)熱穩(wěn)定性高 ,有一定的機械強度 ,不易破碎 . (4)對擔體粒度的要求 ,要均勻、細小，從而有利于提高柱效。而當流速較大時，傳質項 (C 項 ) 為控制因素，宜采用相對分子質量較小的載氣 (H2 ,He ) ，此時組分在載氣中有較大的擴散系數(shù)，可減小氣相傳質阻力，提高柱效。此時柱效最高。 用在不同流速下的塔板高度 H 對流速 u 作圖，得 Hu 曲線圖。 由上述討論可見，范弟姆特方程式對于分離條件的選擇具有指導意義。這個過程也需要一定時間，在此時間，組分的其它分子仍隨載氣不斷地向柱口運動，這也造成峰形的擴張。這種過程若進行緩慢，表示氣相傳質阻力大，就引起色譜峰擴張。 (3) 傳質項系數(shù) Cu C 包括氣相傳質阻力系數(shù) C g 和液相傳質阻力系數(shù) C 1 兩項。分子擴散項與 D g 的大小成正比，而 D g 與組分及載氣的性質有關：相對分子質量大的組分，其 D g 小 , 反比于載氣密度的平方根或載氣相對分子質量的平方根，所以采用相對分子質量較大的載氣 ( 如氮氣 ) ，可使 B 項降低， D g 隨柱溫增高而增加，但反比于柱壓。 (2) 分子擴散項 B/u 由于試樣組分被載氣帶入色譜柱后，是以“塞子”的形式存在于柱的很小一段空間中，在“塞子”的前后 ( 縱向 ) 存在著濃差而形成濃度梯度，因此使運動著的分子產生縱向擴散。 下面分別討論各項的意義： (1) 渦流擴散項 A 氣體碰到填充物顆粒時，不斷地改變流動方向，使試樣組分在氣相中形成類似“渦流”的流動，因而引起色譜的擴張。粒度要求均勻、細?。ǖ灰诉^小以免使傳質阻力過大） （ 6）進樣速度要快，進樣量要少，一般液體試樣 ~5uL,氣體試樣~10mL. (7)氣化溫度：氣化溫度要高于柱溫 3070℃ 。 （ 4）固定液用量：擔體表面積越大，固定液用量可以越高，允許的進樣量也越多，但為了改善液相傳質，應使固定液膜薄一些。 （ 3）柱溫不能高于固定液的最高使用溫度，以免引起固定液的揮發(fā)流失。 （ 1）選擇流動相最佳流速。組分在固定相與流動相之間不斷進行溶解、揮發(fā)（氣液色譜），或吸附、解吸過程而相互分離，然后進入檢測器進行檢測。第二章 習題解答 借在兩相間分配原理而使混合物中各組分分離。 氣相色譜就是根據(jù)組分與固定相與流動相的親和力不同而實現(xiàn)分離。 ?各有什么作用 ? 氣路系統(tǒng)．進樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、溫控系統(tǒng)以及檢測和記錄系統(tǒng)． 氣相色譜儀具有一個讓載氣連續(xù)運行 管路密閉的氣路系統(tǒng)． 進樣系統(tǒng)包括進樣裝置和氣化室．其作用是將液體或固體試樣，在進入色譜柱前瞬間氣化， 然后快速定量地轉入到色譜柱中． :(1)柱長縮短 ,(2)固定相改變 ,(3)流動相
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