紫外可見ppt課件(2)(編輯修改稿)
2025-06-01 03:56 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 格地服 從朗伯 比爾定律。 缺點(diǎn) ： 準(zhǔn)確度不高，若待測溶液中存在第二種有色物 質(zhì)，相對誤差 5% ~ 20% 光度法 用光電計(jì)測定溶液的吸光度 ,稱之為 光電比色法 。 用分光光度計(jì)進(jìn)行測定的方法為 分光光度法 。 測定原理相同 獲得單色光的方法不同 (濾光片，棱鏡或光柵 ) 光度法與目視法比較有以下優(yōu)點(diǎn)： (1)提高了準(zhǔn)確度 用儀器代替了人眼進(jìn)行測量，消除了人的 主觀誤差。 (2)提高了選擇性 測定的溶液中若有其他物質(zhì)共存時(shí)，可選 擇適當(dāng)?shù)膯紊夂蛥⒈热芤簛硐蓴_。 (3)提高了分析速度 在分析大批試樣時(shí)，使用標(biāo)準(zhǔn)曲線法可簡 化手續(xù)，加快分析速度。 分光光度計(jì)的種類和型號(hào)很多：單光束分光光度計(jì)、 雙光束分光光度計(jì)、雙波長分光光度計(jì)。 單光束分光光度計(jì) 光源 單色器 試樣池 檢測器 顯示系統(tǒng) 參比池 如：國產(chǎn) 751型、 752型、 721型、 722型、 724型。 分光光度計(jì)的分類 36 雙光束分光光度計(jì) 光 源 單色器 試樣池 檢測器 顯示系統(tǒng) 參比池 如：國產(chǎn) 710型、 730型、 740型。 ? ? 切光器 雙光束分光光度計(jì)是把光源發(fā)出的一束光變成兩束，幾乎同時(shí)通過參比溶液和被測溶液，然后同時(shí)測量透射光的強(qiáng)度，克服了由于光源和檢測系統(tǒng)不穩(wěn)定帶來的測量誤差。 雙波長分光光度計(jì) 光 源 單色器 試樣池 檢測器 顯示系統(tǒng) ?1 ?2 切光器 雙波長分光光度計(jì)是采用兩個(gè)單色器把光源發(fā)出的光分成兩束強(qiáng)度相同 、 波長分別為 ? ?2的單色光交替照射到同一吸收池上 ， 其透過光被檢測器所吸收 ， 經(jīng)信號(hào)處理系統(tǒng)處理可直接獲得溶液對不同波長單色光的吸收度之差 。 單色器 ?A = A?1 A?2 消除人工配制的空白溶液與本底之間的差別而引起的誤差，可測定多組分溶液和混濁溶液。 38 四、紫外可見分光光度計(jì) 39 四、紫外可見分光光度計(jì) 40 Hitachi U 3010 紫外可見分光光度計(jì) 普析通用 TU1221型 紫外可見分光光度計(jì) 分光光度法 — 儀 器 41 波長 330~800 nm 722型光柵分光光度計(jì) 分光光度法 — 儀 器 42 光源 單色器 樣品室 檢測器 顯示 基本組成 43 顯示屏 波長調(diào)節(jié)旋鈕 比色池架 分光光度法 — 儀 器 44 四、紫外可見分光光度計(jì) 1. 光源 在整個(gè)紫外光區(qū)或可見光譜區(qū)可以發(fā)射 連續(xù)光譜 具有足夠的輻射強(qiáng)度 較好的穩(wěn)定性 較長的使用壽命 可見光區(qū) ：鎢燈作為光源，其輻射波長范圍在 320～ 2500 nm。 紫外區(qū) ：氫、氘燈。發(fā)射 185～ 400 nm的連續(xù)光譜。 45 將光源發(fā)射的復(fù)合光分解成單色光并可從中選出一任波長單色光的光學(xué)系統(tǒng)。 四、紫外可見分光光度計(jì) 2. 單色器 棱鏡、光柵 46 四、紫外可見分光光度計(jì) 3. 樣品室 在紫外區(qū)須采用石英池，可見區(qū)一般用玻璃池。 47 四、紫外可見分光光度計(jì) 利用光電效應(yīng)將透過吸收池的光信號(hào)變成可測的電信號(hào) 4. 檢測器 光電池、光電管或光電倍增管。 5. 結(jié)果顯示記錄系統(tǒng) 檢流計(jì)、數(shù)字顯示、微機(jī)進(jìn)行儀器自動(dòng)控制和結(jié)果處理 48 顯色反應(yīng)及顯色條件的選擇 顯色反應(yīng) 將待測組分轉(zhuǎn)變成有色化合物的反應(yīng) 顯色劑 與待測組分形成有色化合物的試劑 五、紫外 可見分光光度法的應(yīng)用 無機(jī)分析 顯色反應(yīng)類型 絡(luò)合反應(yīng) 氧化還原反應(yīng) 取代反應(yīng) 縮合反應(yīng) 選擇要素 靈敏度高 選擇性好 生成物穩(wěn)定 組成恒定 顯色劑在測定波長處無明顯吸收 對比度大，要求 △ ? 60nm。 49 五、紫外 可見分光光度法的應(yīng)用 無機(jī)分析 顯色條件的選擇 影響金屬離子和顯色劑的存在形式、絡(luò)合物組成、穩(wěn)定性及反應(yīng)進(jìn)行程度 50 五、紫外 可見分光光度法的應(yīng)用 無機(jī)分析 顯色條件的選擇 選擇適當(dāng)?shù)娘@色反應(yīng)條件 加入掩蔽劑 分離干擾離子 磺基水楊酸法測定 Fe 3+、 Cu 2+溶液中 Fe 3+ (pH =) 用 NH4SCN作顯色劑測定 Co 2+, Fe 3+有干擾 (加入 NaF與 Fe 3+發(fā)生絡(luò)合反應(yīng)生成 FeF63) 51 五、紫外 可見分光光度法的應(yīng)用 無機(jī)分析 吸光度測量條件的選擇 一般應(yīng)該選擇 λ max為入射光波長。但如果 λ max處有共存組分干擾時(shí)，則應(yīng)考慮選擇靈敏度稍低但能避免干擾的入射光波長。 （讀數(shù)范圍） Tmin＝ %, Amin＝ 最佳讀數(shù)范圍 T %=70 ％ ～ 10％ A = ～ 52 五、紫外 可見分光光度法的應(yīng)用 無機(jī)分析 若僅待測組分與顯色劑反應(yīng)產(chǎn)物有吸收，其它試劑均無吸收，用純?nèi)軇ㄋ?)作參比溶液； 若顯色劑或其它試劑略有吸收，而試液本身無吸收，用 “ 試劑空白 ” (不加試樣溶液 )作參比溶液 若待測試液有吸收，而顯色劑等無吸收，則
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