紫外可見ppt課件(2)(編輯修改稿)
2025-06-01 03:56 本頁面
【文章內容簡介】 格地服 從朗伯 比爾定律。 缺點 ： 準確度不高，若待測溶液中存在第二種有色物 質，相對誤差 5% ~ 20% 光度法 用光電計測定溶液的吸光度 ,稱之為 光電比色法 。 用分光光度計進行測定的方法為 分光光度法 。 測定原理相同 獲得單色光的方法不同 (濾光片，棱鏡或光柵 ) 光度法與目視法比較有以下優(yōu)點： (1)提高了準確度 用儀器代替了人眼進行測量，消除了人的 主觀誤差。 (2)提高了選擇性 測定的溶液中若有其他物質共存時，可選 擇適當?shù)膯紊夂蛥⒈热芤簛硐蓴_。 (3)提高了分析速度 在分析大批試樣時，使用標準曲線法可簡 化手續(xù)，加快分析速度。 分光光度計的種類和型號很多：單光束分光光度計、 雙光束分光光度計、雙波長分光光度計。 單光束分光光度計 光源 單色器 試樣池 檢測器 顯示系統(tǒng) 參比池 如：國產 751型、 752型、 721型、 722型、 724型。 分光光度計的分類 36 雙光束分光光度計 光 源 單色器 試樣池 檢測器 顯示系統(tǒng) 參比池 如：國產 710型、 730型、 740型。 ? ? 切光器 雙光束分光光度計是把光源發(fā)出的一束光變成兩束，幾乎同時通過參比溶液和被測溶液，然后同時測量透射光的強度，克服了由于光源和檢測系統(tǒng)不穩(wěn)定帶來的測量誤差。 雙波長分光光度計 光 源 單色器 試樣池 檢測器 顯示系統(tǒng) ?1 ?2 切光器 雙波長分光光度計是采用兩個單色器把光源發(fā)出的光分成兩束強度相同 、 波長分別為 ? ?2的單色光交替照射到同一吸收池上 ， 其透過光被檢測器所吸收 ， 經信號處理系統(tǒng)處理可直接獲得溶液對不同波長單色光的吸收度之差 。 單色器 ?A = A?1 A?2 消除人工配制的空白溶液與本底之間的差別而引起的誤差，可測定多組分溶液和混濁溶液。 38 四、紫外可見分光光度計 39 四、紫外可見分光光度計 40 Hitachi U 3010 紫外可見分光光度計 普析通用 TU1221型 紫外可見分光光度計 分光光度法 — 儀 器 41 波長 330~800 nm 722型光柵分光光度計 分光光度法 — 儀 器 42 光源 單色器 樣品室 檢測器 顯示 基本組成 43 顯示屏 波長調節(jié)旋鈕 比色池架 分光光度法 — 儀 器 44 四、紫外可見分光光度計 1. 光源 在整個紫外光區(qū)或可見光譜區(qū)可以發(fā)射 連續(xù)光譜 具有足夠的輻射強度 較好的穩(wěn)定性 較長的使用壽命 可見光區(qū) ：鎢燈作為光源，其輻射波長范圍在 320～ 2500 nm。 紫外區(qū) ：氫、氘燈。發(fā)射 185～ 400 nm的連續(xù)光譜。 45 將光源發(fā)射的復合光分解成單色光并可從中選出一任波長單色光的光學系統(tǒng)。 四、紫外可見分光光度計 2. 單色器 棱鏡、光柵 46 四、紫外可見分光光度計 3. 樣品室 在紫外區(qū)須采用石英池，可見區(qū)一般用玻璃池。 47 四、紫外可見分光光度計 利用光電效應將透過吸收池的光信號變成可測的電信號 4. 檢測器 光電池、光電管或光電倍增管。 5. 結果顯示記錄系統(tǒng) 檢流計、數(shù)字顯示、微機進行儀器自動控制和結果處理 48 顯色反應及顯色條件的選擇 顯色反應 將待測組分轉變成有色化合物的反應 顯色劑 與待測組分形成有色化合物的試劑 五、紫外 可見分光光度法的應用 無機分析 顯色反應類型 絡合反應 氧化還原反應 取代反應 縮合反應 選擇要素 靈敏度高 選擇性好 生成物穩(wěn)定 組成恒定 顯色劑在測定波長處無明顯吸收 對比度大，要求 △ ? 60nm。 49 五、紫外 可見分光光度法的應用 無機分析 顯色條件的選擇 影響金屬離子和顯色劑的存在形式、絡合物組成、穩(wěn)定性及反應進行程度 50 五、紫外 可見分光光度法的應用 無機分析 顯色條件的選擇 選擇適當?shù)娘@色反應條件 加入掩蔽劑 分離干擾離子 磺基水楊酸法測定 Fe 3+、 Cu 2+溶液中 Fe 3+ (pH =) 用 NH4SCN作顯色劑測定 Co 2+, Fe 3+有干擾 (加入 NaF與 Fe 3+發(fā)生絡合反應生成 FeF63) 51 五、紫外 可見分光光度法的應用 無機分析 吸光度測量條件的選擇 一般應該選擇 λ max為入射光波長。但如果 λ max處有共存組分干擾時，則應考慮選擇靈敏度稍低但能避免干擾的入射光波長。 （讀數(shù)范圍） Tmin＝ %, Amin＝ 最佳讀數(shù)范圍 T %=70 ％ ～ 10％ A = ～ 52 五、紫外 可見分光光度法的應用 無機分析 若僅待測組分與顯色劑反應產物有吸收，其它試劑均無吸收，用純溶劑（水 )作參比溶液； 若顯色劑或其它試劑略有吸收，而試液本身無吸收，用 “ 試劑空白 ” (不加試樣溶液 )作參比溶液 若待測試液有吸收，而顯色劑等無吸收，則
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