尿素包合法分離花椒籽油中_亞麻酸工藝研究(編輯修改稿)
2024-12-07 13:32 本頁面
【文章內容簡介】 度 150℃ ， 離子源溫度 230℃ ， 溶劑 延 遲 時間 5min， 電子轟擊能 ， 輔助溫度 280℃ 。 2 結果與分析 尿素包合物制備單因素實驗結果 混合脂肪 酸 （ FFA） /尿素對提純率的影響 在尿 素/95%vol 乙醇為 1∶3， 包合時間為 16h， 包合溫度 為 0℃ 的 條 件下 ， 對 FFA/尿 素 （ 1∶， 1∶， 1∶， 1∶， 1∶） 進 行實驗分析 ， 結果見 圖 1。 由圖 1可 知 ， 隨著 FFA/尿素比例的 增加 ， 混 合脂肪酸 中 ALA的含量增 加 ， 當 FFA/尿素達 到1∶ 時其含 量不再增加 ， 故 1∶3 為混合脂肪酸和尿 素 的最佳比 。 表 1 花椒籽油的主要理化性質 Table 1 Physical and chemical characters of pricklyash seed oil 項目 結果 項目 結果 色值 比 重 （ d2 0） 折光指 數（ n2 0） 水分和揮發(fā)物/% 酸 值 （ mgKOH/g 油 ） 黃 35 紅 皂化價 不皂化 物 （ %） 過氧化值 磺值 實驗方法 花椒籽油中混合脂肪 酸 （ FFA） 制備 [5] 取 50mL 花椒籽油放 入 500mL 燒瓶中 ， 加 入， 60℃ 水 浴 加熱回流至溶液澄清透 明 ， 約需 40min， 回流畢 ， 冷 卻 至室溫 ， 加適量石油醚以除 去不皂化物 ， 放 入 冰箱冷卻 ， 使皂析出 ， 減壓抽濾除去過量 乙醇 ， 加適量水 ， 使皂溶解 ， 再 用 10%鹽酸調pH 值為 2~3， 轉 至分液漏斗中 ， 用石油醚萃取 ， 靜置分層 ， 上 層 有機 相 水洗至中性 ， 無水硫酸鈉干燥 ， 減壓 蒸 發(fā)回收石油醚 ， 即得 混合脂肪 酸 （ FFA） 。 尿素包合法處理混合脂肪 酸 （ FFA） [7] 以不同 FFA： 尿素 ： 95% vol 乙醇比例 ， 量取 95% vol乙 醇 于 250mL 錐形瓶 中 ， 65℃ 水浴中邊攪拌邊加入不同量的 尿 素 ， 待尿 素 完全溶解后 ， 加入一定 量 FFA， 混合均勻后 取 出 ， 于 設定溫度下包合不同時 間 。 所得尿素包合物 結晶抽 濾 ， 濾液轉入分液漏斗 ， 加入適量石油醚 ， 用10%鹽 酸 調 pH 值 為 2~3， 再加入適量水 ， 充分萃取 ， 靜置分 層 ， 分離 合 并有 機相 ， 用蒸餾水洗至中性 ， 無水 硫 酸鈉干燥 ， 濾液旋轉 蒸干 ， 即得分離的 α亞麻酸 。 油脂和脂肪酸甲酯化及濃縮樣品的 GCMS分析 油脂和 脂肪酸甲酯 化 [8]： 取樣品約 100mg 放入燒瓶 中 ， 加入 1%的濃 H2SO4甲醇溶液 10mL， 于 70℃ 水浴中加熱 回流 1h， 取 出 冷卻 ， 移入分液漏斗中 ， 加 入 50mL 水 ， 用石油醚 10mL萃 取 脂肪酸甲 酯 2 次 。 合并萃取液 ， 用水洗至中性 ， 通過無水硫酸鈉干燥 ， 濾液減壓濃縮蒸干 ， 即 可 用 于GCMS 分析 。 樣品的 GCMS 分析 ： 分離 樣品中脂肪酸組成 ， 采用氣 相色譜 質譜聯(lián) 用儀進行分析檢測 ， 各組分 相 對含量采用 峰面積歸一化法計算 。 色譜條 件 ： 色譜柱 ： Agilent 氣相色譜 柱 DB 23（ 150mm） 。 柱溫 150℃ ， 保持4min， 尿素 /95%vol 乙醇對提純率的影響 在 FFA/95%vol乙醇為 1∶3， 包合 時間 為 16h， 包合溫度為 0℃ 時 ， 對尿 素 /95%vol 乙 醇 （ 1∶， 1∶， 1∶， 1∶， 1∶） 進行試驗分析 ， 結果見 圖 2。 由圖 2 可知 ， 隨 著乙醇用量的 增 加 ， ALA 的含量也在增加 ， 當尿 素 /95%vol 乙 醇為 1∶時 ， ALA 的含量呈減 少趨 勢 。 因此 ， 為了增加 α亞 麻酸含量 ， 尿素 /95%vol 乙醇比 例為 1∶。 包合溫度對提純率的影響 在尿 素 /95%vol 乙醇和 FFA/95%vol 乙醇均為 1∶3， 包合 時間 為 16h， 對包 合 溫 度 （ 5℃ 、 0℃ 、 5℃ 、 10℃ ） 進行 試驗 ， 結 果見圖 3。 由圖 3 可知 ， 包合溫 度 在 0℃ 時效果較好 ， 溫度 升 圖 3 包和溫度對 α亞麻酸相對含量影響 Fig. 3 Effect of temperature of adduction on the content of ALA 圖 4 包合時間對 α亞麻酸相對含量影響 Fig. 4 Effect of time of addution on the content of ALA 2020 年 第 31 卷 第
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